Способ изготовления оптических волокон и заготовок для них
Настоящее изобретение относится к способу изготовления заготовки для оптических волокон, при котором происходит осаждение стеклообразующих соединений на подложку. Кроме того, настоящее изобретение относится к способу изготовления оптических волокон, в котором один конец твердой заготовки нагревают, после чего из указанного нагретого конца вытягивают оптическое волокно. На этапе осаждения стеклянные слои осаждаются на внутреннюю поверхность трубки-основы, при этом трубка-основа находится в кондиционированной атмосфере, причем влагосодержание в этой кондиционированной атмосфере ниже, чем в некондиционированной атмосфере. Влагосодержание в кондиционированной атмосфере составляет менее 5 г/кг, а этап осаждения представляет собой плазменно-химическое осаждение из паровой фазы (PCVD). После указанного этапа осаждения проводится этап усаживания в среде, в которой атмосфера является кондиционированной, причем влагосодержание в кондиционированной атмосфере ниже, чем в некондиционированной атмосфере. Технический результат изобретения заключается в том, что полученная заготовка по существу не содержит гидроксильных групп и вытянутые из нее волокна имеют малые потери на затухание. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Настоящее изобретение относится к способу изготовления заготовки для оптических волокон, в котором происходит осаждение стеклообразующих соединений на подложку. Кроме того, настоящее изобретение относится к способу изготовления оптических волокон, в котором нагревают один конец твердой заготовки, после чего из указанного нагретого конца вытягивают оптическое волокно.
Осаждение стеклянных слоев на внутреннюю часть трубки-основы, при котором один или более химически активных газов и кислородсодержащий газ подаются в указанную трубку-основу, само по себе известно, например, из патента США 6260510, принадлежащего настоящему заявителю. Согласно указанному известному способу слои двуокиси кремния, которые могут быть легированными или нелегированными (например, двуокись кремния, легированная германием), наносятся на внутреннюю поверхность трубки-основы, состоящей, например, из кварцевого стекла. Такая реакция осаждения может быть проведена путем расположения трубки-основы вдоль цилиндрической оси объемного резонатора и последующего заполнения внутренней части трубки смесью газов, содержащей кислород, хлорид кремния и, например, хлорид германия. После этого внутри резонатора генерируется локализованная плазма для получения прямого осаждения легированной германием двуокиси кремния на внутреннюю поверхность трубки-основы. Поскольку такое осаждение происходит только вблизи локализованной плазмы, объемный резонатор (и, таким образом, плазма) должен смещаться вдоль цилиндрической оси трубки-основы для равномерного покрытия трубки-основы по всей ее длине. Когда осаждение слоев завершено, трубку-основу обрабатывают термически таким образом, чтобы она уменьшилась в объеме до стержня, причем этот стержень также называется оптической заготовкой. Если конец оптической заготовки нагрет таким образом, что указанный конец начинает плавиться, из стержня может быть вытянуто оптическое волокно и намотано на катушку. Таким образом, подобное оптическое волокно имеет часть "сердцевина-оболочка", соответствующую аналогичной части оптической заготовки. Так как легированная германием сердцевина имеет более высокий показатель преломления, чем нелегированная оболочка, волокно может действовать, например, как волновод, а именно - для применения при распространении оптических телекоммуникационных сигналов. Однако следует отметить, что смесь газов, которая пропускается через внутреннюю часть трубки-основы, может также содержать другие компоненты; может быть добавлено фторсодержащее соединение, что вызывает уменьшение показателя преломления легированной двуокиси кремния.
Европейская патентная заявка 0401742 относится к процессу внешнего парофазного осаждения (OVD), в котором двуокись кремния, не содержащая гидроксильных ионов, осаждается на подложку, причем эта подложка располагается в пространстве, отделенном от окружающей атмосферы.
Патент США 4162908 относится к способу изготовления заготовки, в котором дихлордифторметан вводят в пламя плазменной горелки; однако дальнейшей информации относительно кондиционированной атмосферы из указанной публикации извлечь нельзя.
Описание заявки Германии 10155134 относится к способу изготовления заготовки, в котором содержание OH сведено к минимуму; в указанной публикации нет упоминания о том, что процесс осаждения осуществляется в среде, в которой подложка находится в кондиционированной атмосфере, в частности, при содержании влаги меньшем, чем в некондиционированной атмосфере.
Применение такого волокна в целях телекоммуникации требует, чтобы волокно по существу не содержало загрязнений, так как такие загрязнения могут вызвать серьезное ослабление переносимого сигнала, если используется волокно большой длины. В результате важно не только, чтобы вышеуказанный процесс плазменно-химического осаждения из паровой фазы (PCVD) был очень однородным, но также, чтобы химически активные газы, используемые для осаждения, не содержали никаких нежелательных примесей. Во время вышеуказанного химического парофазного осаждения атомы водорода могут, в таком случае, образовывать -OH-связи в стеклянных слоях, которые были осаждены на внутреннюю часть трубки-основы, причем эти -OH-связи оказывают весьма неблагоприятный эффект на спектр пропускания волокна, вытянутого из оптической заготовки, в частности, на возникновение в ней сильного поглощения на 1240 нм и 1385 нм. Такие потери на поглощение из-за присутствия малых количеств примесей в исходном газообразном материале могут доходить до 10-20 дБ/км при длине волны 1385 нм. Хотя существуют способы согласно уровню техники для предотвращения внедрения таких -OH-групп в оптическое стекловолокно, например, путем осуществления этапа хлорирования после этапа осаждения в случае пористых стеклянных структур, как известно из патента США 4675038, или путем добавления фтора во время протекания химического осаждения из паровой фазы, как известно, например, из Европейской патентной заявки 0127227; оба способа из предшествующего уровня техники имеют тот недостаток, что дополнительное количество хлора или, соответственно, фтора смогут проникнуть в конечную стеклянную структуру, что приведет к повышенным потерям на затухание, вызванным рэлеевским рассеянием.
Проведение света происходит в небольшой части оптического стекловолокна, а именно в оптической сердцевине, и в небольшой части оболочки, окружающей указанную сердцевину. Следовательно, важно, чтобы оптические заготовки, из которых осуществлялось вытягивание оптического стекловолокна, ответственного за проведение света, не содержало примесей, в частности, гидроксильных групп.
Таким образом, согласно одному аспекту настоящего изобретения способ обеспечивает изготовление заготовки, которая по существу не содержит гидроксильных групп.
Согласно другому аспекту настоящего изобретения предусмотрен способ изготовления оптических волокон, которые характеризуются малыми потерями на затухание, вызванные гидроксильными группами, имеющими сильный максимум поглощения при 1240 нм и 1385 нм.
Изобретение, как упоминалось во введении, отличается тем, что этап осаждения осуществляется в среде, в которой подложка находится в кондиционированной атмосфере, причем содержание влаги в этой кондиционированной атмосфере меньше, чем в некондиционированной атмосфере.
Оказалось возможным достичь существенного снижения потерь на затухание, вызванных гидроксильными группами, путем кондиционирования среды, в которой осуществляется изготовление заготовки для получения стекловолокна. Термин "кондиционированная атмосфера" следует понимать как означающий атмосферу, имеющую значительно меньшее влагосодержание, чем атмосфера, которая обычно применялась до сих пор.
Для процесса внутреннего осаждения, в котором внутрь трубки-основы добавляют стеклообразующие соединения, причем трубка-основа сжимается до твердой заготовки, желательно, чтобы этап усаживания проводился в среде, в которой атмосфера является кондиционированной, причем влагосодержание в этой кондиционированной атмосфере ниже, чем в некондиционированной атмосфере. Дальнейшие варианты осуществления настоящего изобретения определены в приложенной формуле изобретения.
Содержание влаги в кондиционированной атмосфере предпочтительно ниже 5 г/кг, в частности, содержание влаги в кондиционированной атмосфере ниже 2 г/кг. Когда применяются значения влагосодержания ниже 5 г/кг, уменьшение затухания существенно по сравнению с разбросом в уровне затухания, который имеет место при применении обычных значений влагосодержания в некондиционированной атмосфере, где содержание влаги обычно находится в интервале от 8 до 12 г/кг. Предполагается, что такое сильное уменьшение при влагосодержании приблизительно 5 г/кг вызвано неполным насыщением молекул воды на поверхности подложки, хотя авторы настоящего изобретения не хотят быть привязанными к такой теории. В случае значений выше 5 г/кг потери на затухание и их разброс по существу не зависят от степени влагосодержания, для которого предполагается, что молекулы воды полностью адсорбированы на поверхности подложки, так что дальнейшее увеличение влагосодержания не приведет к более высоким потерям на затухание. Влагосодержание при температуре окружающей среды 20°C в некондиционированной атмосфере составляет, например, 10,1 г/кг при уровне относительной влажности 75% и 5,8 г/кг при уровне влажности 40%. На приложенном чертеже показаны результаты экспериментов, проведенных в соответствии с настоящим изобретением, в рамках этих экспериментов были исследованы как PCVD, так и MCVD (модифицированное осаждение из паровой фазы)-процессы.
Кроме того, авторы настоящего изобретения обнаружили, что дальнейшего снижения затухания можно достичь путем помещения аппарата, в котором происходит осаждение и/или усаживание, в среду с низким влагосодержанием на продолжительный период времени. Таким образом, через примерно 10 дней получают дополнительное снижение на примерно 0,01 дБ/км. Авторы настоящего изобретения предполагают, что это как-то связано с просачиванием окружающей атмосферы в аппарат и с адсорбцией молекул воды на внутренних частях аппарата, через который текут химически активные газы. Следовательно, важно поддерживать низкое влагосодержание в окружающей среде в течение по меньшей мере 7 дней.
Такое снижение влагосодержания обеспечивает существенное снижение потерь на затухание по сравнению с вариантами осуществления, которые известны из уровня техники, где этап осаждения, а также возможный этап усаживания проводятся в окружающем воздухе или в некондиционированной среде, без снижения влагосодержания. Хотя здесь используется термин "кондиционированная атмосфера", следует понимать, что для кондиционирования среды могут применяться и другие газы, отличные от сухого воздуха, причем влагосодержание среды составляет, в частности, менее 5 г/кг, конкретнее, менее 2 г/кг.
Этап осаждения согласно настоящему изобретению проводится с применением PCVD-процесса или MCVD-процесса, причем PCVD и MCVD представляют собой так называемые методы внутреннего осаждения.
Внешнее парофазное осаждение (OVD) и осевое парофазное осаждение (VAD) могут рассматриваться как процессы внешнего парофазного осаждения для изготовления оптических заготовок. И в и OVD-, и VAD-процессе применяется кислородно-водородная горелка для осаждения двуокиси кремния, который может быть легирован в так называемой "сажеобразной" (неспеченной) форме. Стеклообразующие предшественники вводятся в пламя и там реагируют, образуя частицы окислов, которые осаждаются на подложку. Для изготовления серцевинных OVD-стержней используется цилиндрическая подложка, на внешнюю поверхность которой осаждают частицы сажи. После процесса осаждения подложку удаляют и полую пористую трубку спекают и закрывают. Способ OVD применяется также для получения оболочки поверх серцевинных стержней, которые были изготовлены с применением OVD-способа или другого способа. В таком варианте осуществления частицы сажи осаждаются на стержень, который уже был (частично) спечен, после чего спекается все целиком для получения композитной заготовки. В случае VAD (осевого осаждения из паровой фазы)-процесса рост "сажеподобного" стержня происходит в осевом направлении, что означает, что заготовка в ходе процесса осаждения становится все длиннее и длиннее. Такой VAD-стержень также обжигают для образования твердого стержня после осаждения ультрадисперсного материала, после чего может проводиться покрытие стержня оболочкой, например путем OVD-процесса. Следует понимать, что настоящее изобретение не относится к проведению этапа спекания в кондиционированной среде, но что настоящее изобретение явным образом относится к осаждению стеклообразующих соединений на подложку, за которым возможно следует этап усаживания для преобразования подложки в твердую заготовку, причем этап осаждения и усаживания предпочтительно проводятся в кондиционированной атмосфере, в которой влагосодержание меньше, чем в некондиционированной атмосфера, которая используется традиционно.
При применении PCVD-процесса плазма низкого давления, существующая внутри трубки-основы, совершает возвратно-поступательные движения вдоль продольной оси трубки-основы, в результате чего слои осаждаются на внутренней поверхности трубки-основы. После того, как таким образом были осаждены слои, трубку-основу усаживают до твердого стержня, подвергая ее внешней тепловой обработке. Влагосодержание среды, в которой происходит образование указанного твердого стержня, предпочтительно во время PCVD-процесса и процесса усаживания, снижают с помощью системы кондиционирования воздуха, причем влага извлекается из воздуха для достижения влагосодержания менее 5 г/кг. Используя разные значения влагосодержания, был получен ряд твердых стержней, которые затем были преобразованы в оптические волокна. Затем измеряли потери на затухание указанных оптических волокон на длине волны 1385 нм. При применении MCVD-процесса, при котором осаждение на внутреннюю поверхность трубки-основы осуществляется с помощью источника тепла, помещенного снаружи трубки-основы, например, поршневой кислородно-водородной горелки, печи или плазменной струи, и применении последующего этапа усаживания делали оптические заготовки, из которых вытягивали оптические волокна, для которых измеряли потери на затухание на вышеуказанной длине волны. Кондиционированная атмосфера с пониженным влагосодержанием использовалась как на этапе осаждения, так и на этапе усаживания. На приложенном чертеже показаны потери на затухание как функция влагосодержания для обоих, PCVD и MCVD, процессов. Результаты экспериментов показывают, что для MCVD потери на затухание доходят примерно до 0,14 дБ/км при содержании влаги более 5 г/кг, причем при дальнейшем увеличении влагосодержания потери немного увеличиваются или уменьшаются. Когда содержание влаги снижается до величины ниже 5 г/кг, можно наблюдать существенное снижение потерь. Эта же тенденция была измерена в случае PCVD-процесса, где потери на затухание были уменьшены даже до значения менее 0,05 дБ/км при содержании влаги менее 2 г/кг.
1. Способ изготовления заготовки для оптических волокон, при котором происходит осаждение стеклообразующих соединений на основу в кондиционированной атмосфере, отличающийся тем, что на этапе осаждения стеклянные слои осаждаются на внутреннюю поверхность трубки-основы, при этом трубка-основа находится в кондиционированной атмосфере, причем влагосодержание в этой кондиционированной атмосфере ниже, чем в некондиционированной атмосфере, при этом влагосодержание в кондиционированной атмосфере составляет менее 5 г/кг, а этап осаждения представляет собой плазменно-химическое осаждение из паровой фазы (PCVD), причем после указанного этапа осаждения проводится этап усаживания в среде, в которой атмосфера является кондиционированной, причем влагосодержание в кондиционированной атмосфере ниже, чем в некондиционированной атмосфере.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, влагосодержание в кондиционированной атмосфере составляет менее 2 г/кг.
3. Способ изготовления оптических волокон, при котором один конец цельной заготовки нагревают, после чего из него вытягивают оптическое волокно, применяя цельную заготовку, полученную посредством осуществления способа, определенного по любому одному или более пп.1-2.
