Способ получения сорбента из опоки или опоки с трепелом
Изобретение относится к технологии неорганических сорбентов. Способ включает сушку, дробление породы, ее обработку водным раствором гидроксида натрия, или гидроксида кальция, или карбоната натрия с концентрацией 5-7 мас.% с последующей термообработкой при температуре 600-940°С. Изобретение направлено на повышение сорбционной способности материала за счет обеспечения повышения удельной поверхности сорбента. 2 табл.
Изобретение относится к способам получения сорбентов на основе пористых материалов, в частности опал-кристобалитовым породам, и может быть использовано для очистки промышленных стоков, доочистки питьевой воды, растительных масел, с последующей регенерацией отработанного сорбента.
Известен способ получения сорбента, включающий дробление пористого силикатного носителя, насыщение раствором модифицирующего реагента - сульфата железа (III), сульфата аммония, перманганата калия или их комбинации. Последующую термообработку осуществляют при температуре разложения модифицирующего реагента (см. описание к патенту РФ №2031705, B01J 20/30, 20/10, 1995).
Наиболее близким по технической сущности является способ получения сорбента из пористых материалов (опока и диатомит), включающий сушку, дробление диатомита или опоки, их обработку водным щелочным раствором гидроксида натрия, или гидроксида кальция, или карбоната натрия с концентрацией 8-12 мас.% и термообработку при температуре 1000-1250ºС.
Недостатком данного способа является то, что он повышает прочностные свойства и уменьшает истираемость, но значительно снижает пористость, то есть уменьшает удельную поверхность сорбента, следовательно, приводит к ухудшению его сорбционной способности.
Техническая задача, на решение которой направлено изобретение, - повышение сорбционной способности материала за счет обеспечения повышения удельной поверхности сорбента.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения сорбента, включающем сушку, дробление опал-кристобалитовой породы (опока или диатомит), ее обработку водным щелочным раствором гидроксида натрия, или гидроксида кальция, или карбоната натрия с последующей термообработкой, концентрацию водного щелочного раствора берут 5-7 мас.%, а термообработку ведут при температуре 600-940°С. В качестве опал-кристобалитовой породы берут опоку или опоку с трепелом.
При концентрации водного щелочного раствора менее 5% он не приводит к развитию удельной поверхности (пористости) сорбента, а при концентрации свыше 7% происходит укрупнение размера его пор, но удельная поверхность сорбента снижается (размер пор увеличивается, а их количество уменьшается). Термообработка сорбента при температуре ниже 600°С не позволяет получить его спекание в «черепок» с требуемой механической прочностью, а при температуре выше 940°С происходит значительное уменьшение удельной поверхности сорбента (т.е. размер пор еще больше увеличивается, а их количество снижается).
Способ осуществляли следующим образом.
Пример 1. Минеральное пористое сырье - опоку - доставляли на склад, где она вылеживалась в течение двух недель слоем 500-600 мм, при этом ее влажность снизилась с 40 до 30%. Затем опоку дробили на щековой, а затем на конусной дробилках до фракции 0-10 мм и модифицировали 5%-ным раствором каустической соды (NaOH). Термообработку проводили во вращающейся печи при температуре 600°С. После охлаждения материала в слоевом холодильнике его рассеивали по фракциям: 0-0,5; 0,5-2,0; 5,0-10,0.
Пример 2. Минеральное пористое сырье - опоку - доставляли на крытый склад, где она вылеживалась в течение 15 дней, слоем 600 мм. Влажность сырья такой просушкой снижалась с 50 до 35%. Далее, также как в примере 1, ее дробили на фракцию 0-10 мм, обрабатывали модифицирующим реагентом - 6% раствором Ca(OH)2, а термообработку проводили при температуре 850°С, охлаждали и просеивали на необходимые фракции.
Пример 3. Смесь опоки и трепела (примерно в равных долях) на закрытом складе рассыпали слоем 450 мм и выдерживали в течение трех недель, влажность сырья таким образом снижалась с 45 до 35%. Далее материал дробили на фракции 0-10 мм, обрабатывали модифицирующим реагентом - 7%-ным раствором Nа2СО3, а термообработку проводили при температуре 900°С в барабанной печи. Затем продукт охлаждали и просеивали на грохоте по фракциям: от 0-0,5 до 5,0-10,0 мм.
Пример 4. Смесь опоки и трепела (в соотношении 70:30), как и в предыдущем примере, рассыпали на складе толщиной 500 мм, сушили в течение 15 дней, затем модифицировали раствором NaOH. Термообработку проводили при температуре 940°С во вращающейся печи, охлаждали в барабанном холодильнике и классифицировали по товарным фракциям.
Сорбент, полученный заявляемым способом, под товарным знаком ОДМ-Ф прошел промышленные испытания на фильтровальной станции поселка Верхняя Синячиха Свердловской области и показал хорошие результаты, которые представлены ниже в табл. 1.
Результаты эксплуатации фильтровально-сорбционного материала на фильтровальной станции поселка Верхняя Синячиха.
Таблица 1 | ||||
№№ | Ингредиенты улавливаемые, мг/дм3 | Вода до фильтрования | Вода после фильтрования | Норматив СанПина 2.1.4.11074-01 |
1 | Раств. кислород | 9,60 | 10,70 | Более 4-6 |
2 | Мутность | 1,53 | - | 1,5 |
3 | Железо | 0,86 | 0,24 | 0,3 |
4 | Медь | 0,35 | 0,11 | 1,0 |
5 | Азот нитратный | 2,05 | 0,94 | 1,0 |
6 | Фосфаты | 0,14 | 0,07 | 0,46 |
7 | Взвешенные вещества | 18,86 | 5,92 | - |
Заявляемый способ позволяет получить механически прочный и химически стойкий сорбент, соответствующий требованиям ГОСТ Р51641-2000 «Материалы фильтрующие зернистые». Сравнительные данные заявляемого сорбента с традиционно применяемых фильтрующих материалов представлены в табл. 2.
Сравнительные данные показателей механической прочности с известными материалами, традиционно применяемых в качестве фильтрующих
Таблица 2 | ||||
Материал | Крупность зерен, мм | Истираемость, % | Измельчаемость, % | Авторы исследований |
Сорбент заявляемый | 0,80 | 0,08 | 0,20 | Авторы заявки |
Дробленый керамзит | 1,78 | 2,12 | 0,12 | Аюкаев Р.И. |
Горелые породы | 1,0 | 0,46 | 3,12 | Фоминых А.М. |
Шунгизит | 0,84 | 0,20 | 1,50 | Смоянов И.Я. |
Клиноптилолит | 1,15 | 0,40 | 3,40 | Бабаев И.С. |
Вулканические шлаки | 0,95 | 0,08 | 0,72 | Гулян А.Т. |
Из таблицы 2 видно, что помимо достаточно высоких сорбционных свойств прочностные показатели сорбента также находятся на должном уровне.
Способ получения сорбента из опоки или опоки с трепелом, включающий сушку, дробление, их обработку водным щелочным раствором и термообработку, отличающийся тем, что обработку ведут раствором гидрооксида натрия, или гидрооксида кальция, или карбоната натрия с концентрацией 5-7 мас.%, а термообработку ведут при температуре 600-940°С.