Способ спектрофотометрического определения цианиданиона в воде на основе его взаимодействия с хромогенным азоароматическим дисульфидом с использованием мицеллярного катализа

Авторы патента:

Лозанов Иван Алексеевич (RU)

Дружинин Андрей Александрович (RU)

Просветова Марина Юрьевна (RU)

Векслер Кирилл Владимирович (RU)

G01N31/10 - путем катализа

Владельцы патента RU 2386127:

ФГУ "27 Научный центр МО РФ" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии цианидов, применительно к здравоохранению, криминалистике, обороне и экологии. Способ включает обработку раствора пробы водными растворами 4,4′-бис(2-окси-6,8-дисульфо-1-нафтилазо)

дифенилсульфида, едкого калия и цетилтриметиламмония хлористого при их объемном соотношении соответственно 2:1:1:1, с последующим замером оптической плотности и определением содержания цианиданиона по градуировочному графику. Достигается упрощение и ускорение анализа. 3 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии неорганических и органических соединений. В связи с тем, что цианистоводородная (синильная) кислота и ее соли - цианиды находят широкое применение в различных отраслях промышленности и народного хозяйства, обладая при этом высокой физиологической активностью, в реализации изобретения заинтересованы многие министерства и ведомства: министерства Здравоохранения, Внутренних дел, Обороны и Экологии РФ.

В целях обнаружения и определения цианиданиона предложено большое число способов с использованием физико-химических и химических методов анализа [Уильямс У.Дж. Определение анионов. Москва, Химия, 1982, 622 с.] Одним из важных объектов для анализа на наличие и количественное определение цианиданиона является вода и различные системы на ее основе. Однако простых, экспрессных способов определения цианидов в воде, отличающихся возможностью количественного прямого определения до величины его предельно допустимой концентрации, составляющей 1·10^-2 мг/л известно немного [Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе и воде. Ленинград, Химия, 1975, 455 с.].

Наиболее распространенным способом определения цианиданиона является способ Кенига, основанный на переводе цианиданиона в хлор (или бром)-циан, взаимодействии последнего с пиридином, разрушении образующегося продукта в щелочной среде, сочетании образующегося глютакондиальдегида с компонентом, образующим ярко окрашенное соединение, и измерением интенсивности оптической плотности этого соединения [Fischer W., Link R. Патент ФРГ №2517484 от 19.04.1975; ПрО - 5·10^-2мг/л].

В связи с широким применением способа определения цианиданиона по Кенигу и высокой его чувствительностью, этот способ взят за прототип. Недостатком прототипа является сложность методики определения и необходимость использования многих компонентов, что замедляет и удорожает анализ.

Целью предлагаемого изобретения является определение цианиданиона в воде, основанное на мицеллярном катализе взаимодействия цианиданиона с хромогенными дисульфидами азоароматической группы.

Поставленная цель достигнута, во-первых, использованием нового водорастворимого хромогенного дисульфида, характеризующегося высоким значением молярного коэффициента поглощения, такого как 4,4-бис(2-окси-6,8-дисульфо-1-нафтилазо)-дифенил дисульфида (БАС-сульфо). Во-вторых, поставленная цель достигается использованием в ходе анализа катионных мицелл, в присутствии которых ускоряются нуклеофильные взаимодействия. Используя водорастворимый хромогенный дисульфид и такой катионный детергент, как цетилтриметиламмоний хлорид [ЦТМАХ], удалось разработать методику спектрофотометрического определения цианиданиона в воде на основе его нуклеофильного взаимодействия с хромогенными дисульфидами. Предел определения разработанной методики анализа цианиданиона в воде позволяет установить предельно допустимые концентрации цианиданиона.

При использовании хромогенного дисульфида БАС-сульфо исходная окраска - оранжевая - (λ_max=495 нм) изменяется до фиолетовой (λ=555 нм).

Схема процесса определения цианиданиона с хромогенным дисульфидом БАС-сульфо представлена на Фиг.1.

Используемые аппаратура и реагенты

Спектрофотометр СФ-103 (Колориметр фотоэлектрический концентрационный - КФК-2)	- 1 шт.
Дозаторы на 1,0 мл	- 1 (комплект)
Пробирки на 10…15 мл	- 20 шт.
Штатив для пробирок	- 1 шт.
Колбы мерные на 100 мл	- 4 шт.
Секундомер	- 1 шт.

4,4′-бис(2-окси-6,8-дисульфо-1-нафтилазо)дифенилдисульфид (БАС-сульфо) [Авторское свидетельство 1177296 СССР, Векслер К.В., Траханова Г.М, Чернова Н.Г., №SН 1263695, опубл. 15.10.96, Бюл. №38]

Калий цианистый, «чда» (98,6%)

Цетилтриметиламмоний хлористый, «ч», «Реахим», ТУ 6-09 05-807-78

Калий гидрат окиси «хч» ГОСТ 4203-65

Приготовление базовых растворов

Раствор калия цианистого готовится растворением в воде навески, взятой на аналитических весах с точностью ±0,0001 г из расчета получения концентрации 1·10^-1 мг/мл. Из основного (базового) раствора методом последовательного разбавления готовятся растворы для построения градуировочного графика до 1·10^-6 мг/мл.

Методика определения цианаданиона

К 2,0 мл исследуемого водного раствора пробы прибавляют 1,0 мл 10^-4М раствора БАС-сульфо в воде, 1,0 мл 0,1 М водного раствора калия гидрата окиси, 1,0 мл 0,05 М водного раствора цетилтриметиламмония хлористого, что составляет объемное соотношение компонентов 2:1:1:1, включается секундомер. Реакционная смесь перемешивается и переливается в кювету 1=1,0 см спектрофотометра. Замер оптической плотности проводится через одну минуту при λ=555 нм.

Результаты, полученные при анализе стандартных растворов цианиданиона, представлены на Фиг.2. На основе этих результатов строится градуировочный график количественного определения цианиданиона (Фиг.3) в воде.

Способ спектрофотометрического определения цианиданиона в воде, включающий обработку раствора пробы водными растворами 4,4′-бис(2-окси-6,8-дисульфо-1-нафтилазо)дифенилсульфида, едкого калия и цетилтриметиламмония хлористого при их объемном соотношении соответственно 2:1:1:1, с последующим замером оптической плотности и определением содержания цианиданиона по градуировочному графику.

Похожие патенты:

Способ определения висмута // 2373525

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств висмута (III) в растворах. .

Способ определения меди (ii) // 2282187

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к тест-методам анализа. .

Способ кинетического определения золота // 2282186

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото. .

Способ определения каталитических свойств катионитных катализаторов синтеза метилтретбутилового эфира // 2161302

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии, в частности к определению активности и селективности катионитов, используемых в качестве катализаторов при синтезе метилтретбутилового эфира (МТБЭ) по реакции алкилирования метанола (MeOH) изобутиленом (i-C4H8).

Способ кинетического определения селена // 2138040

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в веществах особой чистоты. .

Способ кинетического определения кобальта // 2132554

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к кинетическим способам определения кобальта. .

Способ кинетического определения меди // 2122205

Способ кинетического определения родия // 2102744

Способ количественного колориметрического определения динитрила ортохлорбензилиденмалоновой кислоты в экстрактах // 2096765

Изобретение относится к области анализа органических соединений и может быть использовано при количественном определении динитрила ортохлорбензилиденмалоновой кислоты в экстрактах, полученных из воды, грунта, проб воздуха смывов с поверхностей различных объектов.

Способ подготовки проб к кинетическому определению родия // 2096755

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств родия. .

Установка для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов // 2572391

Изобретение относится к установке для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающей в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру. Установка характеризуется тем, что она дополнительно содержит сепараторы первой и второй ступеней, воздушный и водяной холодильники, а также регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков, первое и второе индикаторные устройства для измерения уровня жидкости, индикаторное регистрирующее устройство для измерения расхода газа, причем на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно нагреватель и каталитический реактор, выполненный с возможностью внешнего нагрева или охлаждения теплоносителем, выход которого соединен с последовательно установленными сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, выход сепаратора первой ступени по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, водяным холодильником, сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, средства контроля температуры выполнены в виде индикаторных устройств для измерения температуры, установленных на входе в каталитический реактор, в каталитическом реакторе, в сепараторах первой и второй ступеней, а также на выходах газа из воздушного и водяного холодильников, средство контроля давления выполнено в виде регистрирующего управляющего устройства для измерения давления и установлено совместно с индикаторным регистрирующим устройством для измерения расхода газа на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующих клапанов. При этом регистрирующее управляющее устройство для измерения и контроля расхода газообразных потоков своим выходом связано с первым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе подачи газообразных потоков в нагреватель, первое индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано со вторым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором первой ступени и первой накопительной емкостью, второе индикаторное управляющее устройство для измерения и регулирования уровня жидкости своим выходом связано с третьим регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе между сепаратором второй ступени и второй накопительной емкостью, а выход регистрирующего управляющего устройства для измерения давления связан с четвертым регулирующим клапаном, установленным на трубопроводе отвода отходящего газа из сепаратора второй ступени. Установка обеспечивает возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, предложенная установка обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования синтез-газа в синтетические жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы получения синтетических жидких углеводородов и разработать новые. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Установка для исследования процесса получения синтетической нефти // 2586320

Изобретение относится к химической промышленности и используется для исследования химического процесса получения синтетической нефти. Установка для исследования процесса получения синтетической нефти, включающая в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличается тем, что она дополнительно содержит ресивер, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, индикаторное устройство для измерения уровня жидкости, при этом на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода газообразных потоков, ресивер, каталитический реактор, выход которого соединен с последовательно установленными конденсатором-сепаратором и накопительной емкостью, причем каталитический реактор выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора и имеет систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных водяного холодильника, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, при этом средства контроля температуры выполнены в виде индикаторного регистрирующего регулирующего устройства, установленного в водонагревателе, первого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в каталитическом реакторе, второго индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в водяном холодильнике, третьего индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в конденсаторе-сепараторе, четвертого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в накопительной емкости, средства контроля давления выполнены в виде первого индикаторного устройства для измерения давления, установленного перед водяным холодильником, и второго индикаторного устройства для измерения давления, установленного в конденсаторе-сепараторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующего клапана, установленного на трубопроводе подачи газообразных потоков и связанного с регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода газообразных потоков, первого регулирующего вентиля, установленного между первым индикаторным устройство для измерения давления и водяным холодильником, второго регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в водяной холодильник, третьего регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора между конденсатором-сепаратором и регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода отходящего газа, четвертого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор, пятого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи синтетической нефти потребителю и связанного с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости. Технический результат - установка обеспечивает получение синтетической нефти из синтез-газа и возможность исследования процесса получения для определения оптимальных параметров. 1 ил.

Установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций // 2588635

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических нефтяных фракций. Установка для исследования процесса получения синтетических нефтяных фракций имеет регистрирующие индикаторные устройства для измерения температуры, давления, уровня жидкости, расхода газообразных потоков и отходящих газов, запорно-регулирующую аппаратуру и первую и вторую линии подачи газообразных потоков. На первой линии установлены последовательно ресивер, компрессор, подогреватель, каталитический реактор первой ступени, первый газожидкостный сепаратор, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора тяжелой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с последовательно установленными воздушным холодильником, первым водяным холодильником-конденсатором и вторым газожидкостным сепаратором, выход которого по жидкости соединен с накопительной емкостью для сбора легкой синтетической нефтяной фракции, а выход по газу соединен с входом в ресивер и с входом в каталитический реактор второй ступени. На второй линии последовательно установлены каталитический реактор второй ступени, имеющий систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных второго водяного холодильника-конденсатора, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, конденсатор-сепаратор и накопительная емкость для сбора широкой нефтяной фракции. Изобретение обеспечивает подбор эффективного катализатора и поиск оптимальных условий процесса получения синтетических нефтяных фракций, что позволяет усовершенствовать процесс. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Установка облагораживания синтетических нефтяных фракций // 2620795

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода. Блок гидрирования включает в себя последовательно соединенные первый воздушный холодильник, первый каталитический реактор, второй воздушный холодильник и первый сепаратор. Блок гидрооблагораживания включает в себя связанные друг с другом первый рекуперативный теплообменник, второй каталитический реактор, первую печь для нагрева газожидкостной смеси, третий воздушный холодильник, второй и третий сепараторы. Блок фракционирования включает в себя второй, третий и четвертый рекуперативные теплообменники, установленные последовательно, вторую печь, основную ректификационную колонну, первую и вторую боковые ректификационные колонны, четвертый сепаратор, четвертый, пятый и шестой воздушные холодильники. Блок циркуляции водорода включает в себя последовательно связанные пятый сепаратор, первый водородный компрессор, седьмой воздушный холодильник, блок короткоцикловой адсорбционной очистки водорода (КЦА), второй водородный компрессор и восьмой воздушный холодильник. Обеспечивается повышение эффективности облагораживания синтетических нефтяных фракций за счет обеспечения возможности подбора оптимальных условий процесса облагораживания, что способствует усовершенствованию существующих процессов и, при необходимости, разработке новых. 5 ил.

Способ подготовки проб растительного материала и проб почв для определения химического состава и устройства для осуществления способа // 2646403

Изобретение относится к способу подготовки проб почв для определения химического состава растительного материала и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для пробирок. Устройство состоит из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой. А также к способу подготовки проб почв для определения органического вещества и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для стаканов. Изобретение может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при определении количественного содержания азота (протеина), фосфора, калия, натрия и др. в пробах растительного материала и количественного определения органического вещества в почвенных пробах. 4 н.п. ф-лы, 5 ил.