Лабораторный гидрогенизационный кассетный реактор для осуществления гидрирования

Изобретение может быть использовано для гидрирования многокомпонентной текучей композиции. Реактор содержит входной канал с внутренним диаметром, определяющим поперечное сечение входящего потока, выходной канал, определяющий поперечное сечение выходящего потока, и замкнутый реакционный объем. Реакционный объем составляет не более 10 см³ и заполнен неподвижным насадочным материалом, который повышает сопротивление потоку и облегчает перемешивание текучей композиции. Входной и выходной каналы образованы с разъемными соединительными конструкциями для присоединения реактора, а часть реактора, ограничивающая реакционный объем, выполнена в виде расширенной части. Внутренний диаметр этой части в 5-10 раз больше диаметра входного канала. Конструкция реактора позволяет повысить эффективность протекающих процессов за счет синергетического сочетания двух отдельных эффектов механического перемешивания. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к лабораторному гидрогенизационному кассетному реактору для осуществления гидрирования многокомпонентной текучей композиции, в частности для использования в проточной гидрогенизационной установке.

Процессы гидрогенизации (здесь и далее гидрирование) используют в химическом синтезе органических веществ: водород внедряется в молекулы исходного вещества, возможно, в присутствии катализатора, в заданные положения, и, таким образом, из молекул исходного вещества получают качественно другие молекулы. Гидрирование широко применяется в современной химической промышленности (включая также фармацевтическую промышленность). Соответственно для проведения процессов гидрирования разработаны различные установки, так называемые гидрогенизационные реакторы. Однако эти установки служат для осуществления гидрирования в промышленном масштабе, и вследствие этого одним из их общих свойств являются относительно большие размеры и в результате этого - неподвижность.

Благодаря быстрому распространению методов комбинаторной химии в настоящее время синтезы, применяемые в фармацевтической промышленности и в лабораторных испытаниях, все больше превращаются в потенциальные области применения гидрирования. В случае таких новых областей применения акцент делается на раздельное, но быстрое превращение нескольких (или многих) веществ в небольших количествах и, если возможно, автоматизированным способом вместо приготовления отдельного вещества в большом количестве. Гидрогенизационные установки, которые удовлетворяют рассматриваемым требованиям, должны иметь маленький размер и в случае необходимости подходить для выполнения различных, даже очень отличающихся типов гомогенного и негомогенного каталитического гидрирования в течение очень короткого отрезка времени. Для достижения выполнимости различных типов реакций быстро друг за другом, помимо быстрой замены вещества, предназначенного для гидрирования (здесь и далее материал образца), особенно в случае процесса селективного гидрирования, также существует необходимость в замене самого катализатора, которая, если возможно, должна быть выполнена без прерывания работы гидрогенизационной установки. Поэтому доступ к катализатору должен быть легким, а удаление быстрым, и он должен ускорять выбранную реакцию гидрирования с наивысшей возможной эффективностью в относительно малом объеме.

В WO 2005/107936 А1 описана лабораторная гидрогенизационная установка, в которой основной целью является установление и/или обеспечение оптимальных условий, требуемых для гидрогенизационного процесса, и для достижения этой цели необходим способ, с помощью которого такие условия можно скорректировать. Такими параметрами являются, например, температура и давление, преобладающие в реакторе, используемом для осуществления реакций. Реакция зависит также и от степени, до которой газообразный материал перемешан с газообразным водородом (вместе называемых реагентами). В случае проточного процесса гидрирования компоненты предварительно перемешивают в объеме реактора, и качество перемешивания зависит от времени, проведенного реагентами в реакторе, которое называют временем пребывания: чем оно дольше, тем более полным будет прохождение планируемой реакции гидрогенизации. При обеспечении в реакторе подходящего сопротивления потоку уровень перемешивания и время пребывания могут быть значительно увеличены, что в конечном итоге повышает выход процесса гидрирования. Однако такое повышенное сопротивление потоку влияет на давление, посредством которого жидкость может быть пропущена через реактор.

В обзорной статье G. Jas и A. Kirsching (Chem. Eur. J., 2003, v.9, pp.5708-5723) представлены последние разработки в области проточных процессов, где среди прочих средств показаны несколько процессов органического синтеза проточного типа в лабораторных масштабах. В частности, в качестве примера упомянут процесс гидрогенизации с переносом, однако при этом не приведено подробного анализа ни процесса реакции, ни средств для его осуществления. Во всех обсуждаемых системах скорость потока жидкости была одинаковой во всех сегментах системы.

В статье подробно рассмотрено применение реакций и многоступенчатые синтезы в проточных модулях, в которых перечислили различные трудности, включая необходимость корректировки почти идентичного времени реакций для различных превращений. Если требуемое время реакции слишком продолжительно для его получения за один проход, то системы эксплуатируют в циркуляционном режиме, в котором один и тот же объем жидкости несколько раз пропускают через реакционные зоны.

Необходимость в рециркуляции жидкости была также упомянута в связи с лабораторным непрерывным проточным процессом, проиллюстрированным на фиг.4, где представлена съемная реакционная камера, снабженная по обоим концам соответствующими ВЭЖХ разъемами и заполненная неподвижным насадочным материалом. Эта камера имела цилиндрическую конструкцию с равномерным поперечным сечением между ее входным каналом и выходным каналом, чтобы соответствовать общим требованиям к проточным системам.

Этот вид проточной реакционной камеры невозможно использовать в лабораторном гидрогенизирующем оборудовании такого типа, как описано в упомянутой международной публикации, поскольку в таком оборудовании жидкость не может проходить через реакционный объем несколько раз, а параметры невозможно свободно откорректировать ввиду по существу одинаковой скорости потока в различных сегментах проточного реактора.

Задачей настоящего изобретения является создание легкозаменяемого лабораторного гидрогенизационного кассетного реактора, который можно сконструировать для оптимальных условий любого требуемого лабораторного гидрогенизационного процесса, так чтобы при необходимости проведения другой реакции кассету можно было просто заменить на другую, оптимизированную для этой реакции. Задачей настоящего изобретения является создание малогабаритной гидрогенизационной установки, отвечающей требованиям, предъявляемым к непрерывной гидрогенизации в лабораторных масштабах (например, обеспечение длительного времени пребывания).

Задача изобретения решается с помощью лабораторного кассетного реактора, определяемого в прилагаемых пунктах формулы изобретения.

Изобретение будет подробно объяснено со ссылкой на прилагаемый чертеж, где представлен вид в разрезе сменного кассетного реактора согласно изобретению в собранном виде вдоль его продольной оси.

На чертеже показан кассетный реактор 10 для лабораторной гидрогенизационной установки. Кассетный реактор 10 имеет корпус, снабженный входным каналом 18 и выходным каналом 20, при этом корпус образован оболочкой 12 и торцевой крышкой 14, соединенной предпочтительно с помощью герметичного соединения, например сварным или спаянным твердым или мягким припоем, соединением 15. Корпус кассетного реактора 10 предпочтительно герметичен и выполнен из стали, устойчивой к кислотам и коррозии, и заключает в себе реакционный объем 16. После сборки кассетный реактор 10 образует преимущественно трубчатый (предпочтительно цилиндрический) элемент.

Кассетный реактор 10 имеет конструкцию, которая обеспечивает возможность подключения кассетного реактора 10 в поток проточной лабораторной гидрогенизационной установки. Соответственно в возможном варианте осуществления кассетного реактора 10 наружные поверхности входного канала 18 и выходного канала 20 снабжены резьбовыми частями 22 и 24 соответственно для соединения с лабораторной гидрогенизационной установкой посредством конического соединения с надлежащей герметизацией. Для съемного подключения кассетного реактора 10 в поток могут быть использованы и другие съемные соединительные механизмы (например, временная фитинговая система, выполненная из стали, устойчивой к кислотам и коррозии), известные специалисту в соответствующей области.

Кассетный реактор 10 одинаково пригоден для проведения гомогенной и гетерогенной гидрогенизации. В реакционном объеме 16 кассетного реактора размещен неподвижный насадочный материал 29 (то есть материал, неспособный покинуть кассетный реактор 10 вместе с протекающим раствором образца), что существенно повышает время пребывания, в течение которого подаваемый раствор образца находится в кассетном реакторе 10. Неподвижность насадочного материала 29 достигается, например, размещением в кассетном реакторе 10 в противоположных его концах фильтрующих элементов 26, 28, при этом фильтрующие элементы 26, 28 не пропускают насадочный материал 29. Другой способ, гарантирующий неподвижность насадочного материала 29, заключается в том, что его производят с пространственно-ориентированной пористой геометрической структурой, например, в форме (толстого) полотна, образованного из множества волокон.

В случае гомогенной гидрогенизации насадочный материал 29 не содержит твердого катализатора; тем не менее, он влияет на повышение сопротивления потоку (по отношению к сопротивлению, оказываемому пустым реакционным объемом 16), что облегчает протекание реакций гидрогенизации благодаря интенсивному перемешиванию подаваемого раствора образца и газообразного водорода.

В случае гетерогенных реакций насадочный материал 29 состоит, например, из частиц твердого катализатора, полотна или сетки из волокон, покрытых катализатором или изготовленных из катализатора, мелких шариков, покрытых катализатором, или любым сочетанием этих компонентов, в котором несущие катализатор элементы предпочтительно являются инертными по отношению к проводимой реакции гидрогенизации. Особенно предпочтительна разновидность насадочного материала 29, включающая множество мелких шариков, находящихся в контакте друг с другом, и мелкий порошок катализатора, заполняющий свободное смежное пространство между шариками. В качестве насадочного материала 29 или его части можно использовать любой катализатор; фактически используемый катализатор выбирают в соответствии с проводимым процессом гидрогенизации.

Входной канал 18 и выходной канал 20 предпочтительно имеют идентичные внутренние диаметры, причем для поддержания непрерывного распределения гомогенного материала в поперечном сечении этот внутренний диаметр предпочтительно соответствует диаметру элементов для транспортировки жидкости, используемых в гидрогенизационной установке. Соответственно внутренний диаметр входного канала 18 составляет от 0,05 до 1,0 мм, предпочтительно 0,5 мм. Внутренний диаметр кассетного реактора 10 предпочтительно в 5-10 раз превышает внутренний диаметр входного канала 18 и предпочтительно составляет от 4 до 6 мм. Длина кассетного реактора 10 составляет от 30 до 100 мм, предпочтительно от 40 до 60 мм.

Изготовление кассетного реактора 10 согласно изобретению является чрезвычайно простым и недорогим. Оболочку 12, снабженную входным каналом 18, и торцевую крышку 14, имеющую выходной канал 20, причем обе представляют собой части кассетного реактора 10, изготавливают на производственной линии с помощью простой механической работы. После формирования оболочки 12 в реакционный объем 16 сначала вставляют фильтрующий элемент 26, а затем его заполняют насадочным материалом 29. Затем поверх насадочного материала 29 размещают фильтрующий элемент 28, на оболочку 12 устанавливают торцевую крышку 14, а затем эти два элемента соединяют подходящим образом, например, посредством сварки, пайки или лазерной наплавки. В качестве следующей стадии на входном канале 18 и выходном канале 20 кассетного реактора 10 выполняют резьбу 22 и 24 соответственно и кассетный реактор 10 герметично закрывают для последующего использования, навинчивая колпачок на каждую резьбу 22 и 24. Герметичное закрытие кассетного реактора 10 можно также дополнить покрытием входного канала 18 и выходного канала 20 покрывающей фольгой. В рамках серийного производства кассетного реактора 10 также возможно непрерывное наблюдение за качеством насадочного материала 29 (например, поддержание постоянного количества катализатора, включенного в насадочный материал 29). Таким путем можно осуществить широкомасштабное производство таких съемных кассетных реакторов 10, при этом реакторы после установки в проточные лабораторные гидрогенизационные установки позволяют производить гидрированный продукт с идентичными характеристиками при условии, что другие параметры, влияющие на ход гидрогенизации, остаются неизменными.

1. Лабораторный гидрогенизационный кассетный реактор (10) для гидрогенизации поступающей многокомпонентной текучей композиции, включающий входной канал (18) потока с внутренним диаметром, определяющим поперечное сечение входящего потока и используемый для ввода указанной текучей композиции, выходной канал (20) потока, определяющий поперечное сечение выходящего потока, приспособленное для выпуска гидрогенизированной текучей среды, и замкнутый реакционный объем (16) с внутренним диаметром, причем указанный реакционный объем (16) проходит между указанными входным каналом (18) и выходным каналом (20) и соединен с ними, при этом указанный реакционный объем (16) составляет не более 10 см³ и заполнен неподвижным насадочным материалом (29), который повышает сопротивление потоку и облегчает перемешивание указанной текучей композиции, и при этом входной канал (18) и выходной канал (20) образованы с разъемными соединительными конструкциями для присоединения указанного реактора (10), отличающийся тем, что часть реактора (10), ограничивающая указанный реакционный объем (16), выполнена в виде расширенной части, внутренний диаметр которой в 5-10 раз больше диаметра входного канала.

2. Кассетный реактор (10) по п.1, отличающийся тем, что насадочный материал (29) содержит катализатор.

3. Кассетный реактор (10) по п.1, отличающийся тем, что указанный реакционный объем (16), указанный входной канал (18) и указанный выходной канал (20) имеют внутри цилиндрическую форму.

4. Кассетный реактор (10) по п.1, отличающийся тем, что поперечные сечения входного канала (18) и выходного канала (20) по существу равны.

5. Кассетный реактор (10) по п.1, отличающийся тем, что входной канал (18) и выходной канал (20) выполнены в виде охватываемых элементов конического соединения.

6. Кассетный реактор (10) по п.1, отличающийся тем, что неподвижность насадочного материала (29) достигается фильтрующими элементами (26, 28), размещенными в противоположных внутренних концах указанного реакционного объема (16), и гранулами между фильтрующими элементами (26, 28), где отверстия фильтрующих элементов (26, 28) меньше, чем средний размер частиц гранул.

7. Кассетный реактор (10) по п.1, отличающийся тем, что неподвижный насадочный материал (29) образован насадкой с пористой геометрической структурой.

8. Кассетный реактор (10) по п.7, отличающийся тем, что насадочный материал (29) выполнен из гранулированного катализатора.