Способ получения купратов редкоземельных элементов и бария

Изобретение может быть использовано для синтеза сверхпроводников. Гетерополиядерный комплекс нитратов РЗЭ, меди (II), бария и пиридина состава Ln(NO3)3:2Ва(NO3)2:3Cu(NO3)2:9(С5Н5N·НNО3)·nН2O, где в качестве лантаноидов используют Tb, Dy, Но, Er, Sm, Eu, Gd, подвергают обжигу при 250-300°С, измельчают и прокаливают при температуре 900-930°С для таких РЗЭ, как тербий, диспрозий, гольмий, эрбий или при 850-880°С для самария, европия и гадолиния. Изобретение позволяет получить сверхпроводящую орторомбическую фазу купратов РЗЭ в виде высокодисперсного порошка без дополнительного насыщения их кислородом.

 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к разработке синтеза сверхпроводников на основе купратов редкоземельного элемента и бария (LnВа2Сu3O7-δ, где Ln=Sm, Eu, Gd, Y, Tb, Dy, Но, Er).

Известен способ получения купратов редкоземельных элементов из смеси ВаСО3, Y2O3 и СuО. Однако по приведенному способу процесс идет более 24 ч: на первой стадии смесь прокаливают при 850°С с последующим измельчением и выдержкой в течение 2 ч при 950°С (Итоги науки и техники. Серия «Химия твердого тела». Т.6. - М.: ВИНИТИ, 1988, с.36-37).

Также известен способ получения купратов редкоземельных элементов и бария из ВаСО3, Y2О3 и СuО быстрым нагреванием до 950°С, выдержкой при 950°С в течение 2-6 ч, охлаждением, измельчением реакционной смеси и повторением этих операций трижды (Poeppel R.B. et al. Fabrication of YВа2Сu3O7 superconducting ceramics chemistry of hegh-temperature Superconducting, ACS Symp, 1987, №351, p.261-266).

Предложенные способы имеют сложную технологию и высокую температуру синтеза.

Наиболее близким к предложенному является способ получения купратов редкоземельных элементов и бария путем разложения соединения Ва2[LnCu35Н5N)12(NO3)3]·nН2O при 920°С LaВа2Cu3O7-δ (Фотиев А.А., Слободин Б.В., Фотиев В.А. Химия и технология высокотемпературных сверхпроводников. Екатеринбург: Уро РАН. 1994, с.372-373). Недостатки предложенного способа - не распространяются на весь ряд РЗЭ, в том числе на Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Но, Er.

Новизна заявленного способа по сравнению с известными заключается в том, что для синтеза купратов РЗЭ (Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Но, Er) и бария используют гетерополиядерные комплексы, получаемые из растворов нитратов РЗЭ, меди (II), бария и пиридина в соотношении Ln(NO3)3:2Ba(NO3)2:3Cu(NO3)2:9(C5H5N·HNO3)·nH2O, где n=12…15, путем разложения этих соединений получаются высокодисперсные порошки орторомбической фазы без дополнительного насыщения кислородом. Порошки сверхпроводящей фазы хорошо прессуются холодным прессованием без добавки каких-либо связующих.

Техническим результатом является получение орторомбической фазы купратов редкоземельных элементов и бария в виде высокодисперсного порошка и без дополнительного насыщения кислородом.

Технический результат достигается прокаливанием гетерополиядерных комплексов из нитратов РЗЭ, меди (II), бария и пиридина состава Ln(NO3)3·2Ва(NO3)2·3Cu(NO3)2·9(С5Н5N·HNO3)·nН2O при 250-300°С измельчением и основным обжигом при температуре 900-930°С для таких РЗЭ, как тербий, диспрозий, гольмий, эрбий или при 850-880°С для самария, европия и гадолиния в течение 40 минут.

Предложенный способ реализуется следующим образом. Исходный гетерополиядерный комплекс нагревают до 250-300°С в печи шахтного типа, измельчают и помещают в печь шахтного типа (или муфельную печь), и проводят обжиг при температуре 900-930°С для таких РЗЭ, как тербий, диспрозий, гольмий, эрбий или при 850-880°С для самария, европия и гадолиния в течение 5, 20, 60, 80 минут. Степень превращения в сверхпроводящее состояние достигает около 70%. Для достижения практически полной степени превращения (100%) необходимо время реакции 40 минут.

При температуре 930°С степень превращения в сверхпроводящее состояние (100%) достигается в течение 40 минут. По данным рентгенофазового анализа показана индивидуальность орторомбической фазы LnBa2Cu3O7-δ.

Заявленный способ имеет существенное преимущество по сравнению с известными - значительно снижается время синтеза и улучшается качество полученной орторомбической сверхпроводящей фазы.

Способ получения купратов РЗЭ и бария, включающий прокаливание гетерополиядерного комплекса из нитратов РЗЭ, меди (II), бария и пиридина, отличающийся тем, что вначале ведут предварительный обжиг гетерополиядерного комплекса состава Ln(NO3)3·2Ва(NO3)2·3Cu(NO3)2·9(С5Н5N·НNО3)·nН2O при 250-300°С, измельчают и проводят основной обжиг при температуре 900-930°С для таких РЗЭ, как тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, или при 850-880°С для самария, европия, гадолиния.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения карбоксилатов редкоземельных элементов (РЗЭ), которые могут быть использованы в качестве компонентов катализаторов для производства диеновых каучуков с высоким содержанием 1,4-цис-звеньев.
Изобретение относится к способу переработки отходов производства постоянных магнитов. .
Изобретение относится к способам выделения концентрата лантаноидов из экстракционной фторсодержащей фосфорной кислоты, получаемой в дигидратном процессе переработки апатитового концентрата, и может быть использовано в химической и сопутствующих отраслях промышленности.
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в тех случаях, когда необходимо получить редкоземельные элементы (РЗЭ), очищенные от примесей.

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов.

Изобретение относится к области химии, в частности к способам получения синтетических слоистых гидроксидов. .

Изобретение относится к области получения тонких пленок материалов, которые могут быть использованы в устройствах систем полупроводниковой спиновой электроники. .
Изобретение относится к химической технологии получения соединений редкоземельных элементов, в частности к способам получения оксидов редких земель, используемых при приготовлении полировальных материалов для оптических стекол.
Изобретение относится к области металлургии редких и благородных металлов, в частности к переработке отработанных платинорениевых катализаторов, и может быть использовано в технологии получения соединений рения при извлечении рения из катализаторов на носителях из оксида алюминия.

Изобретение относится к разработке неорганических красителей, а именно неорганических пигментов, в частности к составам для окрашивания на основе сульфидов лантана, олова и кальция, которые могут быть использованы в лакокрасочной промышленности, производстве пластмасс, керамики, строительных материалов

Изобретение относится к электролитическим способам получения неорганических соединений, в частности соединений неодима

Изобретение относится к получению новых соединений - полихлорцинкаты редкоземельных элементов (РЗЭ) в среде диэтилового эфира общей формулыnMCl3·ZnCl 2·mEt2O,где М=РЗЭ, n=1-7, m=1-13,которые могут быть использованы в качестве реагентов для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализаторов в процессах хлорметилирования и алкилирования ароматических углеводородов, исходных веществ при получении гидридов металлов

Изобретение относится к химии фуллеренов, а именно к методам получения высокоэффективных магниторелаксационных систем для ЯМР-томографии на основе водорастворимых эндометаллофуллеренов
Изобретение относится к способам получения нанодисперсных ферритов редкоземельных металлов (РЗМ), обладающих ценными магнитными свойствами

Изобретение относится к получению неорганических соединений на основе марганца, конкретно к нанодисперсным манганитам редкоземельных металлов (РЗМ), обладающим ценными магнитными и каталитическими свойствами, общей формулы RMnO3, где R - трехвалентный редкоземельный ион

Изобретение относится к материалам, изменяющим степень черноты в зависимости от температуры, и может быть использовано в космической технике, химической, пищевой, легкой промышленности

Изобретение относится к технологии получения препаратов радиоактивных элементов и может быть использовано в аналитической химии
Изобретение относится к области синтеза неорганических материалов, в частности к получению наночастиц фторидов, преимущественно редкоземельных и щелочноземельных металлов, которые могут быть использованы в качестве материалов для фотоники, как каталитически активные фазы или реагенты для неорганических синтезов

Изобретение относится к гидрометаллургии редкоземельных металлов, а именно к получению кристаллических нанопорошков оксидов лантаноидов

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к разработке синтеза сверхпроводников на основе купратов редкоземельного элемента и бария

Наверх