Способ определения локальной концентрации остаточных микронапряжений в металлах и сплавах

Изобретение относится к области рентгенографических способов исследования тонкой структуры и может быть использовано для неразрушающего контроля внутренних напряжений с целью выявления признаков опасности развития хрупкого разрушения металлических деталей и изделий. Способ определения локальной концентрации остаточных микронапряжений в металлах и сплавах, локализующихся в микрообластях порядка 1 микрона, заключается в том, что на рентгеновском дифрактометре для исследуемого материала получают кривую распределения интенсивности интерференционной линии индексов дальних порядков - высоких углов Вульфа-Брегга либо в режиме счета по точкам, либо в режиме записи дифрактограмм. Проводят обработку дифрактограммы: проведение линии фона, определение положения точки 2θmах и проведение средней линии. Затем измеряют площади отсеченных периферических участков S1 и S2 и общую площадь дифрактограммы Sобщ. Затем с помощью выражения

определяют отношение δ%, являющееся величиной локальной концентрации остаточных микронапряжений. Заявленное техническое решение направлено на оценку величины локальной концентрации остаточных микронапряжений, на основании которой определяют склонность сталей и сплавов к хрупкому разрушению, а также ресурс деталей и изделий. 10 ил.

 

Изобретение относится к области рентгенографических способов исследования тонкой структуры и может быть использовано для неразрушающего контроля внутренних напряжений с целью выявления признаков опасности развития хрупкого разрушения металлических деталей и изделий.

Высокие внутренние остаточные напряжения, особенно высокая неоднородность их распределения, способствуют хрупкому разрушению. При неоднородном распределении внутренних напряжений имеются локальные области, где микронапряжения значительно превышают средний их уровень в сталях и сплавах («пики» напряжений). При упругом нагружении локальные «пики», суммируясь с внешним напряжением, могут достигать значений теоретической прочности и приводить к образованию хрупкой трещины. Поэтому места локальной концентрации микронапряжений (ЛКМ) являются потенциальными очагами хрупкого разрушения. Установлено, что высокая ЛКМ является основной причиной задержанного разрушения, развивающегося в закаленных и низкоотпущеных углеродистых и легированных сталях, а также отпущеных мартенситно-стареющих сталях при усталостном разрушении. Релаксация этих микронапряжений устраняет склонность сталей к хрупкому разрушению.

По известной классификации (Давиденкова) [1] остаточные напряжения разделяются на:

1. Макронапряжения (напряжения I рода), уравновешивающиеся в объеме детали после устранения внешнего воздействия.

2. Микронапряжения (напряжения II рода), уравновешивающиеся в объеме зерна или нескольких зерен металла.

Локальная концентрация микронапряжений (ЛКМ) - это микронапряжения, уравновешивающиеся в областях на несколько порядков меньше размеров зерен, например у их границ, у неметаллических включений и др. Как показали электронно-микроскопические исследования, эти области могут составлять около 1 мкм.

Высокая локальная концентрация остаточных микронапряжений, характеризующая неоднородность их распределения, является главной причиной преждевременного разрушения сталей. Поэтому задачей металловедения является создание обработок и технологий, приводящих к уменьшению ЛКМ - создание однородного структурного состояния, обеспечивающего повышение сопротивления сталей хрупкому разрушению.

Известны способы качественной оценки неоднородности распределения микронапряжений ЛКМ из механических испытаний специальных образцов на испытательных машинах повышенной жесткости (INSTRON), а именно: из релаксационных испытаний - по величине эффекта релаксации Δσрел, а также модуля упругости Е, определенного с помощью тензодатчика. Δσрел - величина падения нагрузки в упругой области (при σ0 - 0,5-0,7 σ0,2) в течение 10-15 минут. Величина Δσрел тем больше, чем выше степень неоднородности структуры - ЛКМ - и тем меньше, чем меньше ЛКМ. Уменьшение ЛКМ оценивается также по возрастанию значений Е, что свидетельствует о повышении сопротивлении стали хрупкому разрушению [2, 3].

Известные рентгеноструктурные способы определения остаточных напряжений измеряют остаточные макронапряжения и средний уровень микронапряжений. Они заключаются в получении из рентгеносъемок и анализе кривых распределения интенсивности интерференционной линии по углам Вульфа-Брегга θ (θ - угол отражения рентгеновских лучей от плоскости кристаллической решетки) на рентгеновских дифрактометрах либо в режиме накопления импульсов по точкам (фиксирование времени либо интенсивности), либо в режиме записи дифрактограмм на ленту потенциометра (дифрактограммы).

Макронапряжения определяются из смещения положения 2θ mах кривой распределения интенсивности интерференционной линии (дифрактограммы) в сравнении с эталоном (в отсутствие остаточных напряжений) - сумма главных напряжений в плоскости поверхности образца, либо по сравнению с 2θmax при изменении угла наклона образца ψ(метод Sin2ψ) [1, 4].

Микронапряжения оцениваются из уширения рентгеновских интерференций В, что характеризует средний их уровень.

В настоящее время рентгеноструктурного метода оценки локальной концентрации микронапряжений не имеется. Опубликованные за последние 20 лет обзоры по рентгеноструктурным исследованиям рассматривают в основном достижения в области рентгенографических методик измерения остаточных макронапряжений и среднего уровня микронапряжений, их применение [5-8].

Применяющиеся в настоящее время рентгеноструктурные методы определения микронапряжений либо не учитывают области периферических участков слабой интенсивности дифрактограмм - графический метод аппроксимации, либо их влияние на уширение интерференционных линий малозаметно - методы гармонического анализа и IIго момента [4], хотя они и представляют шаговое измерение интегральной интенсивности вдоль дифрактограммы по углу Вульфа-Брегга.

Прототип настоящего изобретения не выявлен.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в создании рентгеноструктурной оценки локальной концентрации микронапряжений.

Поставленная задача решается тем, что способ определения локальной концентрации остаточных микронапряжений в металлах и сплавах, локализующихся в микрообластях порядка 1 микрона, включает получение на рентгеновском дифрактометре для исследуемого материала кривой распределения интенсивности интерференционной линии индексов дальних порядков - высоких углов Вульфа-Брегга либо в режиме счета по точкам, либо в режиме записи дифрактограмм, построение линии фона, определение величины 2θ углов Вульфа-Брегга, проведение высоты 2θmах и средней линии на середине высоты максимума, определяющей ширину интерференционной линии, продолжение (продление) верхних боковых ветвей от точки их пересечения со средней линией (на середине высоты максимума) до линии фона, измерение площади отсеченных периферических участков (S1 и S2), а также общей площади дифрактограммы (Sобщ), определение отношения (δ%) суммы площадей боковых отсеченных участков к общей площади являющегося величиной локальной концентрации остаточных микронапряжений.

Сущность изобретения состоит в разработке нового рентгенографического способа оценки локальной концентрации микронапряжений по вкладу интегральной интенсивности периферических участков слабой интенсивности дифрактограмм в общую интегральную ее интенсивность.

Этот способ состоит в графическом отсечении области участков слабой интенсивности от кривой распределения интенсивности (дифрактограммы), измерения их суммарной площади и определения их отношения к общей площади дифрактограмм.

Нами установлено, что информация о локальной концентрации микронапряжений, сосредоточенной в микрообластях тонкой структуры металла, содержится в участках слабой интенсивности дифрактограмм интерференционных линий дальних порядков (высоких значений угла Вульфа-Брегга) из-за малости объема сосредоточения «локальных пиков» и, следовательно, отражения рентгеновских лучей. Объем этой информации завит от величины площади ее периферических участков слабой интенсивности дифрактограмм.

Предложенный способ иллюстрируется нижеприведенными чертежами.

На фиг.1 представлен пример дифрактограммы линии (211) стали 17Г1С в листе после отпуска 200°С.

На фиг.2 - зависимость ширины интерференционных линий (211) закаленных сталей 42Х2Н5СМ, 20С2Г3Н2Х2Ф, Н22 от температуры отпуска

На фиг.3 - зависимость модуля упругости Е (а) и величины эффекта релаксации Δσрел (б) закаленных сталей 20С2Г3Н2Х2Ф, 42Х2Н5СМ, Н22 от температуры отпуска.

На фиг.4 - зависимость величины δ% - отношения интегральной интенсивности периферических участков дифрактограммы к общей ее интенсивности (δ%=(S1+S2)/Sобщ×100%) закаленных сталей Н22 (а) и 42Х2Н5СМ, 20С2Г3Н2Х2Ф от температуры отпуска.

На фиг.5 - дифрактограмма интерференционной линии (311)β сплава Fe-Ni после отжига (структура - аустенит).

На фиг.6 - дифрактограмма интерференционной линии (211)α трубной стали (Nippon steel) в листе после отпуска 500°С, 1 час (рентгеносъемка на дифрактометре ДРОН-3, Fe-излучение).

На фиг.7 представлена зависимость от температуры отпуска ширины интерференционной линии (211)α Б(211), измеренной на середине высоты 2θmax дифрактограммы и определяющей средний уровень микронапряжений, и величины локальной концентрации микронапряжений δ%.

На фиг.8 представлены дифрактограммы интерференционной линии (311)β сплава Fe-Ni после отжига (А) и после воздействия УЗПО (Б).

На фиг.9. представлена зависимость значений характеристики локальной концентрации микронапряжений δ% от количества мартенсита деформации α%, образующегося в процессе циклирования при усталостных испытаниях (на базе 107 циклов) холоднокатаной ленты из стали 23Х15Н5СМ3Г.

На фиг.10 приведены дифрактограммы стали 14ХГС из различных участков разрушенной трубы нефтепровода НКК после эксплуатации 35 лет: а) у кромки излома δ=31%, В=8,5 мрад; б) участок излома δ=9%, В=9 мрад; в) зона долома в изломе δ=14%, В=11,3 мрад. В-ширина интерференционной линии (211)α; δ-характеристика локальной концентрации микронапряжений (ЛКМ).

На фиг.1 приведены следующие обозначения: LC - линия фона, ON - линия высоты максимума, ALM и ВКС периферические участки слабой интенсивности дифрактограмм; S1 и S2 соответственно их площади.

На полученной дифрактограмме проводили следующие действия, соответствующие стандартной обработке дифрактограммы: проведение линии фона, определение положения точки 2θmах и проведение на середине высоты максимума средней линии, параллельной фону - АВ, характеризующей ширину интерференционной линии. Затем, в соответствии с предложенным способом, проводили продолжение верхних боковых ветвей от точки их пересечения со средней линией - на середине высоты максимума (точки А, В) - до линии фона, измерение площади отсеченных периферических участков (S1 и S2), а также общей площади дифрактограммы (Sобщ) определение, отношения (σ%) суммы площадей отсеченных участков к общей площади являющиегося величиной локальной концентрации остаточных микронапряжений.

Отсеченные периферические области дифрактограммы характеризуют интегральную интенсивность рентгеновских отражений от плоскостей кристаллической решетки металла с локально перенапряженными зонами - сосредоточением локальных «пиков» микронапряжений - и дают информацию о локальной концентрации микронапряжений. Измеряются площади отсеченных участков S1 и S2 и общая площадь дифрактограммы Sобщ. Вклад интенсивности периферических участков дифрактограмм в общую интенсивность определяют как отношение суммы площадей этих участков к общей площади кривой распределения интенсивности интерференционной линии:

Величина δ характеризует локальную концентрацию микронапряжений. Информативность величины δ как характеристики локальной концентрации микронапряжений наглядно подтверждается результатами сравнительных рентгенографических исследований характера изменения δ и результатами механических испытаний - изменения величины эффекта релаксации Δσрел и модуля упругости Е, например при отпуске закаленных сталей. Уменьшение значений Δσрел и увеличение Е свидетельствуют об уменьшении локальных концентраций микронапряжений.

Были выбраны хорошо изученные стали после закалки и отпуска: 1) 42Х2Н5СМ, в которой при отпуске происходят процессы распада мартенсита и релаксации микронапряжений как среднего уровня (ширина интерференционных линий уменьшается), так и их локальной концентрации (уменьшается Δσрел с повышением температуры отпуска); 2) 20С2Г3Н2Х2Ф, в которой при отпуске до 200°С процесс распада мартенсита задержан и ширина линии (211) до 200°С не изменяется, однако при этом релаксация локальных концентраций микронапряжений происходит (увеличивается модуль упругости Е); 3) Н22, где при отпуске происходит «чистый» процесс релаксации (уменьшается ширина линии (211) и Δσрел), а распад мартенсита не происходит из-за малого содержания углерода.

На фиг.2, 3, 4 представлены зависимости ширины линии В(211) (фиг 2), эффекта релаксации Δσрел и модуля упругости Е (фиг.3), а также отношения интенсивности периферических участков дифрактограммы к общей ее интенсивности: (фиг.4) закаленных сталей 42Х2Н5СМ, 20С2Г3Н2Х2Ф, Н22 от температуры отпуска.

Установлено, что величина δ уменьшается для всех сталей с увеличением температуры отпуска, в то время как ширина линии (211) стали 20С2Г3Н2Х2Ф не меняется до 200°С.

Уменьшение наблюдается наряду с уменьшением Δσрел или с возрастанием Е, свидетельствующими о релаксации локальных «пиков» остаточных микронапряжений. Причем, если для стали 42Х2Н5СМ, где уменьшение Δσрел, как и уменьшение ширины линии, может быть связано с процессами релаксаций и распада мартенсита, то для сталей Н22 и 20С2Г3Н2Х2Ф только с релаксацией локальных микронапряжений. Следовательно, информация, которая заключается в изменении Δσрел и Е, содержится также в периферических участках слабой интенсивности дифрактограммы. Величина является характеристикой локальной концентрации остаточных напряжений.

Таким образом, предложенным способом можно оценить величину локальной концентрации остаточных микронапряжений, определяющую в основном склонность сталей и сплавов к хрупкому разрушению.

Причем в этом случае, в отличие от методов определения Δσрел и Е, не требуется изготовление образцов специальной формы или проведение деформации.

Как показали исследования, изменения среднего уровня микронапряжений, определенного обычными рентгеноструктурными методиками, не всегда одновременно сопровождается изменением их локальной концентрации, и наоборот. Так, например, после отжига Fe-Ni средний уровень микронапряжений практически равен нулю, а их локальная концентрация достигает 30-35% (фиг.5).

Характеристика ЛКМ δ% отражает итог релаксации микронапряжений в реальных металлах и сплавах при внешнем упругом воздействии.

Релаксация локальных «пиков» микронапряжений может происходить путем микропластической деформации при достижении эффективного напряжения (от суммирования внешнего и результирующего напряжения в месте локальных «пиков») значений макроскопического предела текучести, приводящего к более однородному их распределению и, вследствие этого, повышению сопротивления стали хрупкому разрушению. На этом принципе основаны релаксационные обработки [2]. Значение δ% должно уменьшаться. При торможении этого процесса релаксации до образования зародыша микротрещины значения ЛКМ повышаются, и сопротивление хрупкому разрушению стали снижается - δ% увеличивается. При достижении эффективного напряжения в локальных «пиках» значений теоретической прочности реализуется другой путь релаксации - раскрытие и распространение трещины, приводящий к хрупкому разрушению. В итоге значение δ% должно снижаться, как это имело место для эффекта релаксации Δσрел при задержанном разрушении [3].

Значение локальной концентрации микронапряжений δ% является структурно-чувствительной характеристикой и в большей мере, чем средний уровень микронапряжений, реагирует на изменение структурного состояния стали и сплавов вследствие различных воздействий.

Использование характеристики локальной концентрации микронапряжений (ЛКМ) перспективно в физических исследованиях с целью разработки оптимальных технологий и в контроле качества металла.

Примеры реализации изобретения

(Примеры определения локальной концентрации микронапряжений и практического использования характеристики ЛКМ)

Пример 1. Исследование влияния температуры отпуска на внутренние микронапряжения - средний уровень и их локальную концентрацию δ% в листе из стали К65 производства Японии (Nippon Still) с целью оптимизации технологии термообработки

На фиг.6 представлена дифрактограмма интерференционной линии (211)α трубной стали (Nippon steel) в листе после отпуска 500°С, 1 час (рентгеносъемка на дифрактометре ДРОН-3, Fe-излучение).

Для определения значений δ% выполняли действия в соответствии с заявленным способом, а именно: после стандартной обработки дифрактограммы - проведения линии фона, высоты 2θ mах, проведения средней линии, продолжали боковые ветви дифрактограммы до пересечения с линией фона, отсекая перенапряженные области слабой интенсивности, и измеряли площадь отсеченных участков S1+S2, а также интегральную площадь всей рентгенограммы Sобщ. Значение локальной концентрации микронапряжений δ% определяли из отношения

На фиг.7 представлена зависимость от температуры отпуска ширины интерференционной линии (211)α Б(211), измеренной на середине высоты 2θmах дифрактограммы и определяющей средний уровень микронапряжений, и величины локальной концентрации микронапряжений δ%.

Из фиг.7 следует, что средний уровень микронапряжений (ширина интерференционной линии) практически не изменяется при отпуске, однако величина δ% с повышением температуры отпуска уменьшается, т.е. происходит релаксация локальной концентрации микронапряжений, способствующая повышению хрупкому разрушению стали.

Пример 2. Определение влияния ультразвуковой поверхностной обработки (УЗПО) [9] на локальную концентрацию микронапряжений в аустенитном сплаве Fe-Ni (34% Ni, 0,06% С) после отжига (1000°С, охл.- вода) и механизм этого процесса

На фиг.8 представлены дифрактограммы интерференционной линии (311)β сплава Fe-Ni после отжига (А) и после воздействия УЗПО (Б).

Дифрактограмма линии (311)β сплава Fe-Ni после отжига (А) содержит значительные по площади периферические участки слабой интенсивности, содержащие информацию о локальной концентрации микронапряжений. Ширина же интерференционной линии близка к ее значению из-за геометрического фактора рентгеносъемки, т.е. средний уровень микронапряжений близок к нулю. Измерение характеристики δ% заявленным способом установило, что его значение велико и составляет δ%=30%.

В результате воздействия УЗПО в течение 2-х минут резко изменяется вид дифрактограммы - она приобретает вид равнобедренного треугольника, периферические участки слабой интенсивности исчезают, δ%=0.

Уширение интерференционной линии связано с ростом плотности дислокаций.

Таким образом, УЗПО аустенита отожженного сплава Fe-Ni вызывает релаксацию локальной концентрации микронапряжений путем размножения дислокаций.

Пример 3. Установление механизма усталости трип-стали 23Х15Н5СМ3Г для ответственных деталей вертолетов [10, 11]

Установлено, что при усталостных испытаниях холоднокатаной ленты толщиной 0,3 мм из стали 23Х15Н5СМ3Г происходит фазовое превращение γ→α с образованием мартенсита деформации и уменьшаются микронапряжения [11].

Определение заявленным способом характеристики ЛКМ δ% на дифрактограммах стали после различных циклов усталостных испытаний установило, что значение характеристики локальной концентрации микронапряжений δ% обратно пропорциональна количеству образующегося мартенсита, что представлено на фиг.9. Это свидетельствует о релаксации микронапряжений, происходящей путем микропластической деформации. Ресурс ленты ограничивается при исчерпании γ→α превращения до 100% мартенсита, где релаксация происходит уже путем распространения трещины (δ=0).

Пример 4. Установление характера разрушения трубы нефтепровода НКК после 35 лет эксплуатации

На фиг.10а представлена дифрактограмма стали 14ХГС у кромки излома на внутренней поверхности трубы, значение δ=30%, т.е. ЛКМ повысилась в два раза по сравнению с исходным состоянием трубы (не эксплуатировавшейся). Это свидетельствует о накоплении дефектов в процессе эксплуатации и, следовательно, должно уменьшиться сопротивление стали хрупкому разрушению. При этом средний уровень микронапряжений практически срелаксирован, о чем свидетельствует разделенный Ка-дублет линии (211)α.

На фиг.10б представлена дифрактограмма стали в зоне распространения микротрещины. Видно, что при полной релаксации среднего уровня микронапряжений (Кα- дублет разделен) имеет место также уменьшение локальных пиков микронапряжений (δ=11%) вследствие их релаксации путем раскрытия и распространения микротрещины, приводящей к снижению сопротивления стали хрупкому разрушению, в отличие от релаксации микронапряжений путем микропластической деформации, приводящей к повышению сопротивления стали хрупкому разрушению.

На фиг.10в представлена дифрактограмма в зоне долома. Уширение линии (211)α свидетельствует о наклепе, а значение δ% остается на уровне, характерном для распространения трещины.

Полученные данные характеризуют усталостные разрушения.

Таким образом, предложенный способ позволяет оценить величину локальной концентрации остаточных микронапряжений, определяющую в основном склонность сталей и сплавов к хрупкому разрушению, в конечном счете, ресурс деталей и изделий.

Источники информации

1. Л.И.Миркин. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. Москва, 1961 г., стр.864.

2. Л.Е.Алексеева, В.И.Сарак, С.О.Суворова, Р.И.Энтин. «Повышение сопротивления малым деформациям в результате нагружения в макроупругой области закаленной и низкоотпущенной стали». ФММ, 1974, т.37, вып.2, стр.397-406.

3. Л.Е.Алексеева, В.И.Сарак, С.О.Суворова, Г.А.Филиппов. О двух путях релаксации остаточных напряжений в мартенсите стали. «Металлофизика», 1975 г. вып.61, стр.79-84.

4. С.С.Горелик, Л.Н.Расторгуев, Ю.А.Скаков. «Рентгенографический и электронографический анализ кристаллов». изд. Металлургия, 1978 г.

5. Maeder G., Lebrun J. L., Sprauel J. M. «Bull. Cercle etud. metaux».Современные возможности рентгенографического метода измерения внутренних напряжений. Present possibilities of the X-ray diffraction metod of stress measurement. 1981, 14, №13, 21/1-21/14 (англ.; франц.).

6. Scholtes В., Macherauch E. Определение остаточных напряжений. Residual stress determination. «Case-Hardened. Microstruct. and Residual Stress Eff. Proc. Symp. 112th AIME Annu. Meet., Atlanta, Ga, March 9, 1983» Warrendale, Pa, 1984, 141-159 (англ.).

7. Evenschor Paul Dieter. Die Ermittlung ortsahängiger Eigenspannugen aus Röntgenmessungen. «Z. Metallk.», 1982, 73, №6, 387-390 (нем.; рез. англ.)

8. Патент РФ 2261436 МПК G01N 23/00, опубл. 27.09.2005.

9. Л.Е.Алексеева, О.М.Смирнов, А.С.Баев, С. В.Михеев, Г.А.Филиппов, Г.В.Якименко. Ультразвуковая поверхностная обработка холоднокатаной ленты из стали ВНС-9Ш. «Авиационная промышленность», №1, стр.27-29, 2003.

10. Патент РФ №2204622 МПК С22С 38/50, опубл. 20.05.2003.

11. Л.Е.Алексеева, Г.А.Филиппов, Т.А.Ильинова, А.С.Баев, С.В.Михеев, Г.В.Якименко. «Особенности механизма усталости нержавеющей аустенитной стали с двухфазной структурой после холодной деформации». «Проблемы современного металловедения». 2004, стр.35-37 (Сб. научных трудов XIIV международной конференции, апрель 2004), г.Днепропетровск.

Способ определения локальной концентрации остаточных микронапряжений в металлах и сплавах, локализующихся в микрообластях порядка 1µ, включающий получение на рентгеновском дифрактометре для исследуемого материала кривой распределения интенсивности интерференционной линии индексов дальних порядков -высоких углов Вульфа-Брегга либо в режиме счета по точкам, либо в режиме записи дифрактограмм, построение линии фона, определение величины 2θ углов Вульфа-Брегга, проведение высоты 2θmax и средней линии (на середине высоты максимума), определяющей ширину интерференционной линии, продолжение верхних боковых ветвей от точки их пересечения со средней линией (на середине высоты максимума) до линии фона, измерение площади отсеченных периферических участков (S1 и S2), а также общей площади кривой (Sобщ), определение отношения (δ%) суммы площадей отсеченных участков к общей площади являющегося величиной локальной концентрации остаточных микронапряжений.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для изготовления емкостей сжиженных газов, низкотемпературного и криогенного оборудования, установок для получения сжиженных газов, оболочек ракет и емкостей для хранения ракетного топлива из стали 01Х18Н9Т.

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к физическому материаловедению, а конкретно к технике рентгеноструктурного контроля кристаллогеометрических параметров большеугловых границ зерен, описываемых тетрагональными решетками совпадающих узлов (РСУ), в поликристаллических материалах с любым размером зерна.

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу поликристаллов, а именно к определению одной из характеристик первичной рекристаллизации в сплавах - критической степени пластической деформации - рентгеноструктурным методом.

Изобретение относится к области строительства, в частности к цементной промышленности, и может быть использовано для контроля фазового состава, определяющего качество широко используемых портландцементных материалов

Использование: для выполнения рентгеновского анализа образца. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение образца рентгеновскими лучами из полихромного источника рентгеновского излучения; используют комбинированное приспособление для регистрации XRD и XRF, содержащее сканирующий селектор длины волны и по меньшей мере один детектор рентгеновского излучения, предназначенный для регистрации рентгеновских лучей, выбранных селектором длины волны; и выполняют XRD-анализ образца путем выбора по меньшей мере одной фиксированной длины волны рентгеновских лучей, дифрагированных образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей с выбранной фиксированной длиной волны (длинами волн) на одном или нескольких значениях угла φ дифракции на образце с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения; и/или выполняют XRF-анализ образца путем сканирования длин волн рентгеновских лучей, испускаемых образцом, с использованием сканирующего селектора длины волны и регистрации рентгеновских лучей со сканированными длинами волн с использованием детектора (детекторов) рентгеновского излучения. Технический результат: повышение чувствительности при рентгеновском анализе образца. 2 н. и 22 з.п. ф-лы, 16 ил.

Использование: для определения зарядового состояния атомов в субнанослойных пленках на поверхности металлов и полупроводников. Сущность: заключается в том, что поверхность анализируемого объекта облучают ионами инертных газов низких энергий, регистрируют энергетический спектр отраженных ионов от поверхности, измеряют энергетическое положение и величины пиков адатомов субнанослойной пленки и пиков атомов адсорбента (подложки) в энергетическом спектре отраженных ионов, по энергетическому положению пиков в спектре определяют типы адатомов и атомов подложки, затем такие измерения проводят на тест-объекте с различными концентрациями адатомов в пределах от чистой поверхности адсорбента (подложки) до одного моноатомного слоя, далее определяют зависимости величин пиков тест-подложки и адатомов от концентрации адатомов, по отношениям величин пиков адатомов и подложки анализируемого объекта и тест-объекта соответственно определяют концентрацию адатомов на поверхности анализируемого объекта, затем с использованием спектров для чистых массивных материалов подложки и адатомов по линейной экстраполяции определяют величины пиков для найденных концентраций, затем по отношениям измеренных пиков адатомов и подложки анализируемого объекта к линейно-экстраполированным величинам пиков определяют зарядовое состояние адатомов и атомов подложки (адсорбента). Технический результат: уменьшение глубины анализируемого слоя и повышение достоверности результатов анализа. 4 ил.

Изобретение относится к использованию мягкого рентгеновского излучения для исследования сверхгладких оптических поверхностей и многослойных элементов, в частности для аттестации оптических элементов дифракционного качества. Устройство содержит установленные на плите трехкоординатный прецизионный стол с размещенными на нем рентгеновской трубкой, излучающей в мягком рентгеновском диапазоне, и ионным источником для чистки мишени, камеру монохроматора с установленными в ней монохроматором и монитором интенсивности зондирующего пучка, и камеру для исследуемых образцов с размещенным в ней пятиосным гониометром. Камера монохроматора и камера для исследуемых образцов соединены между собой через первый шибер, в качестве монохроматора использован сферический объектив Шварцшильда, камера монохроматора соединена с магниторазрядным насосом, а камера для исследуемых образцов через второй шибер последовательно соединена с турбомолекулярным и форвакуумным безмасляным насосами, соответственно. Технический результат - повышение интенсивности квазипараллельного пучка мягкого рентгеновского излучения на исследуемом образце и возможность изучения шероховатости образцов с криволинейной формой поверхности. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Использование: для определения компонентного состава потока многофазной жидкости. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для определения компонентного состава потока многофазной жидкости содержит источник рентгеновского излучения и детектор, установленные по разные стороны трубы, по которой протекает поток многофазной жидкости, датчик для измерения давления, подключенный к трубе, датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского луча, источник рентгеновского излучения и волнодисперсионный спектрометр закреплены на одной оси, перпендикулярной оси симметрии трубы так, чтобы излучение от источника рентгеновского излучения к волнодисперсионному спектрометру проходило через окна, врезанные в трубу, причем в корпусе волнодисперсионного спектрометра расположен кристаллический монохроматор-анализатор, установленный под углом к лучу от источника рентгеновского излучения так, чтобы выполнялось условие Брэгга для линии излучения из спектра источника рентгеновского излучения, за кристаллическим монохроматором-анализатором по направлению распространения дифрагированного луча установлен сцинтилляционный счетчик ионизирующего излучения, а датчик контроля и стабилизации интенсивности рентгеновского излучения установлен за кристаллическим монохроматором-анализатором на одной оси с источником рентгеновского излучения. Технический результат: повышение точности и скорости анализа компонентного состава потока многофазной жидкости. 2 ил.

Использование: для неразрушающего контроля термодеформационной обработки полуфабрикатов из двухфазных титановых сплавов на перегрев. Сущность изобретения заключается в том, что выбирают место контроля и строят градуировочную кривую для каждого вида полуфабрикатов, получают дифракционный спектр методом рентгеновской съемки и выполняют обработку результатов для каждого контролируемого полуфабриката, причем в качестве места контроля выбирают деформированный во время последней операции термодеформационной обработки участок поверхности с преимущественным течением материала параллельно поверхности со степенью деформации не менее 10% и не более 50% с удаленным газонасыщенным слоем, в качестве градуировочной кривой используют зависимость соотношения интенсивностей дифракционных линий α-фазы L1=(101) или L1=(110) и L2=(002) от температуры Т (Т - разность температуры полного полиморфного превращения (Тпп) и температуры нагрева под деформацию (Тн)), а о перегреве вышезаданной технологией температуры судят по значению отношения интенсивностей дифракционных линий L1 и L2 выше, чем на градуировочной кривой для верхнего предела диапазона температур нагрева. Технический результат: обеспечение возможности неразрушающего экспресс-контроля термодеформационной обработки полуфабрикатов из двухфазных титановых сплавов на перегрев. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта. Cущность способа заключается в том, что используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир ( ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК). Пробы каждого образца объемом 10,0 см3 помещают в стерильный стеклянный пробоотборник, выдерживают при температуре 20 ± 1 оС в герметичном сосуде с полимерной мягкой мембраной, 1 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и вводят в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов в течение 2 мин с интервалом 1 с. Графически формируют суммарный аналитический сигнал в виде «визуальных отпечатков» максимумов и с помощью программного обеспечения прибора аналитические сигналы сравнивают между собой и с эталонными «визуальными отпечатками», полученными при анализе качественных образцов, устанавливая степень их различия и схожести. Если степень сходства с каким-либо эталоном из базы данных составляет более 95 %, то делают вывод, что исследуемый образец изготовлен из того же сырья, что и этанол, если степень сходства составляет 90 - 95%, считают, что анализируемый этанол изготовлен из сырья с отличающимися от эталона свойствами либо выработан с технологическими нарушениями, если степень соответствия менее 90%, исследуемый образец сравнивается с эталоном спирта из другого сырья. Использование способа позволяет с высокой точностью определить подлинность анализируемых спиртных напитков. 1 табл., 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области рентгенографических способов исследования тонкой структуры и может быть использовано для неразрушающего контроля внутренних напряжений с целью выявления признаков опасности развития хрупкого разрушения металлических деталей и изделий

Наверх