Способ изготовления керамических изделий
Владельцы патента RU 2391309:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный технологический университет им. В.Г. Шухова" (БГТУ им. В.Г. Шухова) (RU)
Изобретение относится к технологии тонкой керамики и может быть использовано при производстве керамических изделий различного назначения. Техническим результатом изобретения является повышение прочности, снижение водопоглощения и плотности изделий. Способ приготовления керамических шликеров включает предварительную термообработку глинистого сырья с карьерной влажностью путем гидротермальной обработки в автоклаве при температурах насыщенного пара 168-250°С за время 3-60 минут с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара, приготовление шликера мокрым помолом, формование, сушку и обжиг. Ускоренным режим подъема давления пара осуществляют за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к технологии тонкой керамики и может быть использовано при производстве керамических изделий различного назначения.
Известен способ изготовления керамических изделий, включающий измельчение в шаровой мельнице глинистых материалов, каменистых материалов, воды и электролитов до остатка на сите №006 не более 2%, с последующей стабилизацией шликера в течение 5-7 суток. Далее производится формование изделий литьем в гипсовые формы, сушка и обжиг отливок при температуре 1180-1280°С [Мороз И.И. Технология фарфоро-фаянсовых изделий / И.И.Мороз. - М.: Стройиздат, 1984. - 334 с.].
Недостатками указанного способа являются непостоянство свойств глинистого сырья, длительность процесса стабилизации шликера, необходимость использования дорогостоящих электролитов, невысокие физико-механические характеристики готовых изделий.
Существует также метод предварительной подготовки глинистого сырья термообработкой при температуре 600-700°С во вращающейся печи [А.с. 317635 СССР, МПК7 С04В 33/00. Способ приготовления керамических изделий / В.И.Уткин (СССР). - №1434354/29-33; заявл. 27.04.70; опубл. 19.10.71. Бюл. №31. - 2 с.].
Недостатками данного метода являются разрушение структуры и частичное изменение фазового состава глинистого сырья после термообработки, снижение реологических свойств глин и каолинов, ухудшение физико-механических характеристик готовых изделий, получаемых формованием способом литья.
Изобретение направлено на стабилизацию структуры глинистого сырья в процессе ее подготовки, улучшение реологических свойств шликеров на основе глин и каолинов, повышение прочности готовых керамических изделий на основе стабилизированного сырья.
Технический результат по изобретению достигается тем, что глинистое сырье с карьерной влажностью 15-25% предварительно подвергают гидротермальной обработке при температурах 151-263°С за время 3-60 минут с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара, который осуществляется за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом.
Пример. Каолины Глуховецкого (22 мас.%), Просяновского (2 мас.%) и Кыштымского (5 мас.%) месторождений, глины: Гранитик-Веско (9 мас.%), Керамик-Веско (12 мас.%) и латненскую ЛТ-1 (3 мас.%) подвергают гидротермальной обработке при температурах 151-263°С и давлениях насыщенного пара 0,5-5 МПа. Далее глинистые материалы, а также вишневогорский полевой шпат (15 мас.%), кварцевый песок (22 мас.%), бой санитарных изделий (10 мас.%), жидкое стекло (0,5 мас.%) подвергаются мокрому помолу при влажности 32%. Реологические характеристики готовых шликеров представлены в табл.1. Примеры 3 и 8 в табл.1 являются отрицательными.
| Таблица 1 | |||||
| Реологические характеристики литьевых шликеров | |||||
| № | Способ обработки глинистого сырья | Условия обработки | Время истечения через 30 с, с | Коэффициент загустеваемости | |
| Температура, °С | Давление пара, МПа | ||||
| 1 | По аналогу | - | - | 14 | 7,5 |
| 2 | По прототипу | 600 | - | 16 | 9,1 |
| 3 | Предлагаемый способ | 151 | 0,5 | 12 | 8,9 |
| 4 | 168 | 0,8 | 11 | 2,6 | |
| 5 | 183 | 1,0 | 8 | 1.5 | |
| 6 | 223 | 2,5 | 8 | 1,2 | |
| 7 | 250 | 4,0 | 7 | 1,1 | |
| 8 | 263 | 5,0 | 7 | 1,2 |
В способах обработки глин по аналогу (выдержка шликера во времени 5 суток) и прототипу (обработка глин при температуре 600°С) (примеры 1 и 2 табл.1) шликеры обладают высокими коэффициентами загустевания, что делает их непригодными для формования изделий по литьевым технологиям.
Обработка в гидротермальных условиях при температуре 151°С (0,5 МПа) (пример 3) не приводит к стабилизации сырья и существенному снижению коэффициента загустеваемости - отрицательный пример по предлагаемому способу. Повышение температуры (168-250°С) и давления (0,8-4 МПа) гидротермальной стабилизации глин способствует упорядочению структуры глинистого сырья и существенному улучшению реологических характеристик многокомпонентных керамических суспензий (примеры 4-7 табл.1). Дальнейшее увеличение температуры до 263°С и давления до 5 МПа (пример 8) нецелесообразно, так как требует дополнительных энергетических затрат и усложняет технологический процесс без существенного улучшения свойств шликера - отрицательный пример по предлагаемому способу.
Гидротермальная стабилизация глин и улучшение реологических характеристик шликера осуществляется за время обработки 3-60 минут (примеры 2-6 табл.2).
| Таблица 2 | |||
| Реологические характеристики литьевых шликеров | |||
| № | Время гидротермальной обработки глинистого сырья при температуре 183°С, мин | Время истечения через 30 с, с | Коэффициент загустеваемости |
| 1 | Без обработки | 14 | 7,5 |
| 2 | 1 | 12 | 5,0 |
| 3 | 3 | 10 | 2,6 |
| 4 | 10 | 8 | 1,5 |
| 5 | 30 | 8 | 1,2 |
| 6 | 60 | 8 | 1,1 |
| 7 | 120 | 8 | 1,1 |
Сокращение времени обработки до 1 мин не обеспечивает полного прогрева и необходимой структурной стабилизации (пример 1 табл.2) - отрицательный пример по предлагаемому способу. Увеличение времени гидротермальной стабилизации до 120 и более минут также нецелесообразно (пример 7), так как требует дополнительных энергетических затрат без существенного улучшения свойств шликера - отрицательный пример по предлагаемому способу.
Из полученного шликера изделия формуют литьем в гипсовые формы, сушат и обжигают при температуре 1180°С. Физико-механические характеристики готовых изделий представлены в табл.3. Гидротермальная стабилизация глинистого сырья оказывает существенное воздействие на процессы спекания и формирования свойств керамических изделий. Физико-механические характеристики керамики возрастают почти в 2 раза, что связано с более равномерным осуществлением структурно-фазовых превращений при спекании и формированием, в конечном итоге, более совершенной структуры керамического черепка.
| Таблица 3 | ||||
| Физико-механические свойства образцов керамики | ||||
| № | Обработка глинистого сырья | Плотность, кг/м3 | Водопоглощение, % | Прочность при сжатии, МПа |
| 1 | По аналогу | 2290 | 1,1 | 86 |
| 2 | По прототипу | 2180 | 5,1 | 48 |
| 4 | По предлагаемому способу при температуре 183°С за время 30 мин | 2330 | 0,6 | 151 |
Для повышения производительности гидротермального технологического оборудования подъем давления пара и температуры при обработке следует осуществлять с максимальной интенсивностью. Это может быть достигнуто только при сбросе пара из уже отработавшего в производственном цикле автоклава во второй автоклав с загруженным сырьем. При этом достигается быстрое, но плавное снижение температуры в первом автоклаве с уже стабилизированным сырьем. В результате обеспечивается максимальное упорядочение кристаллической структуры глинистого сырья.
Предлагаемый способ позволяет стабилизировать структуру и свойства глинистого сырья, уменьшить вязкость глинистых суспензий в 5-10 раз либо количество вводимого разжижителя, направленно формировать необходимый комплекс свойств литьевых шликеров и получать керамические изделия с высокими физико-механическими характеристиками.
1. Способ приготовления керамических шликеров, включающий предварительную термообработку глинистого сырья с карьерной влажностью, приготовление шликера мокрым помолом, формование, сушку и обжиг, отличающийся тем, что глинистое сырье предварительно подвергают гидротермальной обработке в автоклаве при температурах насыщенного пара 168-250°С за время 3-60 мин с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара.
2. Способ получения керамических изделий по п.1, отличающийся тем, что ускоренный режим подъема давления пара осуществляется за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом.
