Способ получения экстракта из пантов для наружного или внутреннего применения
Изобретение относится к медицине и фармакологии, более конкретно к способу получения экстракта из пантов, включающему приготовление смеси ультрадисперсного порошка из пантов с полярным экстрагентом, проведение многократной экстракции, фильтрацию экстракта и объединение его частей, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта полярного экстрагента, при этом перед каждой экстракцией к полярному экстрагенту добавляют неполярный экстрагент в соотношении не менее 1:1, соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет не более 1:5, содержание полярного экстрагента в водном или водно-глицериновом растворе составляет при первой экстракции 50 мас.%, при второй - 70 мас.%, при третьей - 85 мас.%, а перед второй экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество с гидрофильно-липофильным балансом не менее 12,5 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед третьей экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом не более 5,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед отгонкой полярного экстрагента экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции, а отгонке полярного растворителя подвергают гидрофильную фракцию продукта. Изобретение позволяет значительно снизить потери биологически активных веществ как гидрофильной, так и липофильной фракций. 11 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к медицине и может быть использовано в профилактической фармакологии для приготовления препаратов из пантов маралов, изюбров или северных оленей.
Известны способы получения препаратов из пантов марала, изюбра, пятнистого и северного оленя в сухом или жидком виде и основаны на измельчении продукта до порошкообразного состояния с размером частиц около 0,1 мм и экстракции биологически активных веществ различными экстрагентами (вода, спирт и т.п.) с последующим использованием продукта в жидком виде (Патент РФ №2019179, МПК А61К 35/32, опубл. 15.09.94 г.; Патент РФ №2045269, МПК А61К 35/32, опубл. 10.10.95 г.; Авторское свид. СССР №1814900, МПК А61К 35/32, опубл. 15.05.93 г.; Патент РФ №2054292, МПК А61К 35/32, опубл. 20.02.96 г.).
Однако препараты, полученные по способам-аналогам, содержат в качестве компонента этиловый спирт или водный раствор спирта, который существенно ограничивает область их применения пациентами: по состоянию здоровья, вследствие возраста (дети или пожилые), а также из религиозных ограничений. Кроме того, исследования показывают, что 60% суммарного содержания аминокислот и 40% липидов, стероидов и гормонов остаются в отходах после экстракции биологически активных веществ. Кроме того, в отходах (жмыхе) остаются белки (белковые соединения) 51%; помимо этого обнаружено 10 незаменимых аминокислот (до 12%), что составляет 55% всех аминокислот, из них до 11% глицина, 10% аргинина, 6% треонина, 3-4% фениланина и др. Отходы содержат 12 макро- и микроэлементов, наибольшее количество из которых составляет фосфор 26000 мкг/кг в сухих пробах.
Известен способ получения бесспиртового экстракта из пантов и препаратов на его основе (авторское свидетельство СССР №195049, МПК А61К 35/12, опубл. 12.04.1967), включающий приготовление смеси измельченных пантов с полярным экстрагентом 80-96%-ным этиловым спиртом в соотношении от 1:3 до 1:4, проведение многократной экстракции при перемешивании и температуре 78°С, фильтрацию экстракта, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта этилового спирта с последующей фасовкой готового экстракта или получения на его основе таблетированных препаратов путем введения целевых добавок (лактоза, крахмал, стеариновая кислота и тальк).
Однако, как указывалось выше, исследования показывают, что 60% суммарного содержания отдельных аминокислот и 40% липидов, стероидов и гормонов остаются в отходах после экстракции биологически активных веществ. Кроме того, в отходах (жмыхе) остаются белки (белковые соединения) 51% и другие биологически активные вещества.
Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ получения жидкого концентрата «ВИТАПАНТ», включающий приготовление смеси экстрагента с ультрадисперсным порошком из пантов с последующей экстракцией (патент РФ №2326653, МПК А61К 8/98, опубл. 20.06.08). Экстракцию проводят 3 раза экстрагентом при температуре 45°С. 1-я экстракция проводится в течение не более 24 часов при соотношении панты: экстрагент 1:7 (вес:объем), сливают не менее 4 объемов экстракта. Для проведения 2-й экстракции загружают 4 объема свежего экстрагента и экстрагируют сырье в течение не более 24 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта. Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежего экстрагента и экстрагируют сырье в течение не более 24 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья. Полученные экстракты объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. В экстрактах, содержащих этиловый спирт, после фильтрации отгоняют последний на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 45°С до конечного объема из расчета: 4 л экстракта из 1 кг сырья с получением состава жидкого концентрата «ВИТАПАНТ». Для сохранения полезных биологически активных веществ в конечном продукте в экстрагент вводят полисорбат 80. Полисорбат 80 при отгонке экстрагента (этилового спирта) обеспечивает сохранение летучие биологически активных веществ в конечном продукте, которые могут быть при отсутствии полисорбата 80 отогнаны вместе с экстрагентом.
Однако и такая технология получения экстракта из пантов при экстрагировании этиловым спиртом не обеспечивает экстракцию большинства липофильных биологически активных веществ. В спиртовых экстрактах концентрация макро- и микроэлементов существенно ниже (Р<0,01, Р<0,001), чем в исходном сырье. Суммарное содержание жирных кислот и заменимых и незаменимых аминокислот в спиртовых экстрактах ниже на 30%, чем в исходном сырье, а потери насыщенных кислот (пальмитиновая, стеариновая) составляют до 50%. К значительным потерям следует отнести жирорастворимые витамины, которые практически не экстрагируются этиловым спиртом.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание такой технологии получения экстракта из пантов, которая бы значительно снизила потери биологически активных веществ как гидрофильной, так и липофильной фракций.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения экстракта из пантов, включающем приготовление смеси ультрадисперсного порошка из пантов с полярным экстрагентом, в виде его водного или водно-глицеринового раствора с исходным содержанием полярного экстрагента не менее 40 мас.%, проведение многократной экстракции не менее 3 раз со сливом каждый раз не менее 4 объемов экстракта и с обновлением экстрагента при перемешивании, фильтрацию экстракта и объединение его частей, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта полярного экстрагента с последующим хранением готового экстракта или получением на его основе препаратов путем введения целевых добавок, согласно изобретению перед каждой экстракцией к полярному экстрагенту добавляют неполярный экстрагент в соотношении не менее 1:1, соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет не более 1:5, содержание полярного экстрагента в водном или водно-глицериновом растворе составляет при первой экстракции 50 мас.%, при второй - 70 мас.%, при третьей - 85 мас.%, а перед второй экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество с гидрофильно-липофильным балансом не менее 12,5 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед третьей экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом не более 5,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед отгонкой полярного экстрагента экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции, а отгонке полярного растворителя подвергают гидрофильную фракцию продукта.
Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе находится в диапазоне от 10:1 до 1:10.
В качестве полярного экстрагента используют этиловый или метиловый спирт, в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества используют твин 80, а в качестве ионогенного поверхностно-активного вещества используют моноглицерид дистиллированный или эмульгатор Т-2.
В качестве неполярного экстрагента используют растительный или животный жир. Растительный или животный жир может иметь температуру плавления (+30)-(+45)°С. Экстракцию проводят при температуре не более 60°С.
При разделении экстракта на гидрофильную и липофильную фракции после отстаивания экстракт дополнительно охлаждают до температуры ниже температуры плавления растительного или животного жира.
Полученный осадок после фильтрации экстракта ультрадисперсного порошка из пантов отжимают, сушат до остаточной влажности не более 5 мас.%, накапливают до требуемого количества и подвергают газожидкостной экстракцией смесью сжиженных газов аммиака и диоксида углерода, взятых в соотношении от 2.1 до 1:2. В смесь указанных экстрагентов, состоящих из диоксида углерода и аммиака дополнительно может быть введен аргон в соотношении компонентов 4,5:4,5:1.
Гидрофильные вещества хорошо экстрагируются сжиженным аммиаком, гидрофобные - сжиженным диоксидом углерода. При добавлении аргона снижается кислотное число получаемого продукта.
Полученные экстракты из накопленного осадка используют для получения гидрофильно-липофильных препаратов.
При необходимости после получения гидрофильной и/или липофильной фракций пантового экстракта содержание неионогенного и/или ионогенного поверхностно-активных веществ повышают до величины не менее 0,5-1,0 мас.%, что предотвращает выпадение некоторых биологически активных веществ в осадок и сохраняет их биологическую активность в процессе хранения или изготовления препаративных форм.
Глицерин (1,2,3-пропантриол) СН2ОНСНОНСН2ОН, мол. м. 92,09; бесцветная вязкая жидкость сладкого вкуса без запаха; смешивается в любых соотношениях с водой, этанолом, метанолом, ацетоном. Поглощает влагу из воздуха (до 40% по массе). При смешении глицерина с водой выделяется тепло и происходит контракция (уменьшение объема); глицерино-водные растворы замерзают при низких температурах. Глицерин используют для производства косметических препаратов, медицинских мазей.
Твин 80 является неионогенным поверхностно-активным веществом (ПАВ), относится к моноэфирам полиоксиэтилированного сорбитана (спена) и высших жирных кислот, растворяется в воде и в медицине применяется для стабилизации эмульсий и суспензий, безвреден и рекомендован для инъекционных препаративных форм. Твин 80 при отгонке экстрагента (этилового спирта) обеспечивает сохранение летучих биологически активных веществ в конечном продукте, которые могут быть при отсутствии твина 80 отогнаны вместе с экстрагентом.
Моноглицерид дистиллированный относится к пищевым эмульгаторам с гидрофильно-липофильным балансом 15,0 и используется чаще всего для стабилизации эмульсий.
Эмульгатор Т2 - полиглицеринстеарат является ионогенным поверхностно-активным веществом, растворяется в жирах и в медицине применяется как солюбилизатор липофильных биологически активных веществ, а также для стабилизации эмульсий и суспензий, безвреден и используется в пищевой промышленности.
Пример 1. Технология приготовления концентрированной гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов в жидкой форме
Измельчение пантов в ультрадисперсный порошок (УД) осуществляют посредством вихревой мельницы, разработанной фирмой "Вихревые технологии", г.Новосибирск (патент РФ №2057588, МКИ В02С 19/06, опубл. 10.04.96 г.).
Диаметр частиц, получаемых при помоле, составляет менее 30 мкм. Далее приготавливают смесь экстрагентов (перед каждой экстракцией), для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водный раствор этилового спирта, добавляют неполярный экстрагент: растительное масло в соотношении 1:1. Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок при соотношении панты: смесь экстрагентов 1:5,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагентов с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе.
При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водном растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.
При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водном растворе составляет при второй экстракции 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов дополнительно вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.
Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водном растворе составляет при третьей экстракции 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ моноглицерид дистиллированный с гидрофильно-липофильным балансом 3,0 и содержанием в смеси экстрагентов 7,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.
Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции. Гидрофильную фракцию продукта (экстракта пантов) подвергают отгонке этилового спирта. Этиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета 4 л экстракта из 1 кг сырья.
После отгонки этиловый спирт имеет крепость около 85% и используется для дальнейших экстракций.
Далее гидрофильную и липофильную жидкие фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.
Пример 2.1. Технология приготовления концентрированной гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов в жидкой форме
УД порошок из пантов готовят аналогично примеру 1.
Далее приготавливают смесь экстрагентов (перед каждой экстракцией), для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водно-глицериновый раствор этилового спирта, добавляют неполярный экстрагент растительное масло в соотношении 2:1. Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе этилового спирта составляет 1:1. Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок. Соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет 1:7,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагентов с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе. Экстракцию проводят не менее 3 раз при температуре не выше 47°С.
При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.
При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта.
Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ моноглицерид дистиллированный с гидрофильно-липофильным балансом 3,0 и содержанием в смеси экстрагентов 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.
Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции. Гидрофильную фракцию продукта (экстракта пантов) подвергают отгонке этилового спирта. Этиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета 4 л экстракта из 1 кг сырья с получением состава жидкого концентрата из пантов, имеющего следующее количественное содержание компонентов (мас.%):
После отгонки этиловый спирт имеет крепость около 85% и используется для дальнейших экстракций.
Далее гидрофильную и липофильную жидкие фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.
Пример 2.2. Технология приготовления концентрированной гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов в жидкой форме
УД порошок из пантов готовят аналогично примеру 1.
Далее приготавливают смесь экстрагентов (перед каждой экстракцией), для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водно-глицериновый раствор этилового спирта, добавляют неполярный экстрагент растительное масло в соотношении 2:1. Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе этилового спирта составляет 10:1. Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок. Соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет 1:5,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагентов с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе. Экстракцию проводят не менее 3 раз при температуре не выше 47°С.
При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.
При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.
Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ моноглицерид дистиллированный с гидрофильно-липофильным балансом 3,0 и содержанием в смеси экстрагентов 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.
Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции. Гидрофильную фракцию продукта (экстракта пантов) подвергают отгонке этилового спирта. Этиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета 4 л экстракта из 1 кг сырья с получением состава жидкого концентрата из пантов, имеющего следующее количественное содержание компонентов (мас.%):
После отгонки этиловый спирт имеет крепость около 85% и используется для дальнейших экстракций.
Далее гидрофильную и липофильную жидкие фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.
Пример 3. Технология приготовления концентрированной жидкой гидрофильной и липофильной твердой фракций экстракта из пантов
УД порошок из пантов изготавливают как в примере 1. Далее приготавливают смесь экстрагентов, для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водно-глицериновый раствор метилового спирта, добавляют неполярный экстрагент животный (норковый) жир, имеющий температуру плавления 30-35°С в соотношении 1:1. Экстрагенты смешивают при температуре выше температуры плавления неполярного экстрагента, но не выше 47°С. Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе этилового спирта составляет 1:10.
Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях при температуре не выше 47,0°С в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок при соотношении панты: смесь экстрагентов 1:5,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагента с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе. Экстракцию проводят не менее 3 раз, поддерживая температуру в реакторе не выше 47°С.
При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта.
При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта.
Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ эмульгатор Т-2 с гидрофильно-липофильным балансом 4,0 и содержанием в смеси экстрагентов 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.
Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов. Далее экстракт охлаждают до температуры 15,0-19,0°С. Липофильная фракция при снижении температуры ниже температуры плавления норкового жира затвердевает, а спиртосодержащую гидрофильную фракцию сливают в отдельную емкость.
Гидрофильную фракцию продукта (экстракт пантов) подвергают отгонке метилового спирта. Метиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета: 4 л экстракта из 1 кг сырья.
После отгонки метиловый спирт используется для дальнейших экстракций. Далее гидрофильную (жидкую) и липофильную (твердую) фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.
Пример 4. Технология утилизации отходов (осадка) при получении экстракта из пантов
Полученный осадок (по примерам 1-3) после фильтрации экстракта ультрадисперсного порошка из пантов отжимают, сушат до остаточной влажности не более 5 мас.%, накапливают до требуемого количества и подвергают газожидкостной экстракции.
Осадок загружают в экстрактор и подают смесь сжиженных газов аммиака и диоксида углерода в соотношении от 2:1 до 1:2 при 21°С и давлении 6,4 МПа. Процесс экстракции ведут 100 мин, после чего сливают мисцеллу путем сброса давления и/или повышением температуры. Полученный продукт из осадка имеет кислотное число 6 и содержит смесь гидрофильно-липофильных фракций экстракта.
Пример 5. Технология утилизации отходов (осадка) при получении жидкого концентрата из пантов
Сырье подготавливают так же, как в примере 4, которое загружают в экстрактор и подают сначала смесь сжиженных газов аммиака и диоксида углерода в соотношении 1:1 при 21°С и давлении 6,4 МПа, а затем жидкий аргон при 21°С и 4,8 МПа в соотношении 45% аммиака, 45% диоксида углерода и 10% аргона. Процесс экстракции ведут 100 мин, после чего сливают мисцеллу путем сброса давления и/или повышением температуры. Полученный продукт из осадка имеет кислотное число 4 и содержит смесь гидрофильно-липофильных фракций экстракта.
Полученная смесь гидрофильно-липофильных фракций экстракта из накопленного осадка (по примерам 4-5) используют для получения кормовых добавок или косметических средств.
При получении препаратов на основе гидрофильной и липофильной фракций пантового экстракта (примеры 1-3) содержание неионогенного и/или ионогенного поверхностно активных веществ в препаратах может быть увеличена до 0,5-1,0 мас.%.
Ниже приведены примеры (6-9) составов на основе гидрофильной и/или липофильной фракций жидкого концентрата из пантов в продуктах.
Пример 6. Продукт в виде суппозитория. В качестве основы с целевыми добавками используют твин 80, эмульгатор Т-2, парафин и твердый кулинарный или норковый жир при следующем содержании компонентов:
| гидрофильная фракция экстракта из пантов | 0,05 мл |
| твин 80 | 0,01 г |
| эмульгатор Т-2 | 0,01 г |
| парафин | 0,26 г |
| твердый кулинарный или норковый жир | |
| с липофильной фракцией из пантов | 2,05 г |
Пример 7. Продукт в виде суппозитория. В качестве основы с целевыми добавками используют твин 80, эмульгатор Т-2, парафин и твердый кулинарный или норковый жир при следующем содержании компонентов:
| гидрофильная фракция экстракта из пантов | 0,5 мл |
| твин 80 | 0,01 г |
| эмульгатор Т-2 | 0,01 г |
| парафин | 0,26 г |
| твердый кулинарный или норковый жир | |
| с липофильной фракцией из пантов | 2,05 г |
Пример 8. Продукт в виде кондитерского изделия. В качестве экстракта биологически активных веществ из пантов он содержит гидрофильную фракцию бесспиртового экстракта из пантов, кулинарный жир с липофильной фракцией бесспиртового экстракта из пантов, а в качестве основы - кондитерское изделие при следующем содержании компонентов, г:
| гидрофильная фракция экстракта из пантов | 0,05 |
| кулинарный жир с липофильной фракцией | |
| бесспиртового экстракта из пантов | 0,1 |
| кондитерское изделие в виде конфеты или | |
| галеты (мучная или карамельная основа) | 15 |
Пример 9. Продукт в виде кормовой добавки. В качестве экстракта биологически активных веществ из пантов он содержит гидрофильную фракцию бесспиртового экстракта из пантов, кулинарный жир с липофильной фракцией бесспиртового экстракта из пантов, а в качестве основы - кормовой наполнитель при следующем содержании компонентов, г:
| гидрофильно-липофильная фракция экстракта | |
| из пантового осадка | 0,05 |
| кулинарный жир с липофильной фракцией | |
| бесспиртового экстракта из пантов | 0,1 |
| кормовой наполнитель | 15 |
Пример 10. Продукт в виде наружного косметического средства, при следующем содержании компонентов, мас.%:
| гидрофильно-липофильная фракция экстракта | |
| из пантового осадка | 0,25 |
| твин 80 | 0,1 |
| эмульгатор Т-2 | 0,1 |
| касторовое масло | |
| с липофильной фракцией из пантов | 2,0 |
| гель полиэтиленоксида | остальное до 100% |
В таблицах 1 и 2 приведены результаты исследований состава биологически активных веществ гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов северных оленей, полученных по заявляемой технологии (примеры 1-3), а также биологически активных веществ смеси гидрофильно-липофильной фракции CO2-экстракта из пантового осадка, полученного в соответствии с примерами 4-5.
| Таблица 1 | ||||
| Сравнительная концентрация витаминов в УД порошке из пантов северных оленей, гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов, мг/кг (М±m) | ||||
| Витамин | УД порошок из пантов | Гидрофильная фракция экстракта из пантов | Липофильная фракция экстракта из пантов | Гидрофильно-липофильная фракция экстракта из осадка |
| А | 48,06±0,17 | 28,10±1,21 | 17,19±0,41 | 2,77±0,10 |
| Е | 15,95±0,10 | 15,24±0,31 | 0,49±0,23 | 0,22±0,10 |
| B1 | 1,60±0,01 | 0,83±0,09 | 0,65±0,03 | 0,12±0,06 |
| B2 | 4,79±0,13 | 2,50±0,06 | 1,47±0,23 | 0,82±0,17 |
| B3 | 7,70±0,10 | 3,75±0,17 | 3,51±0,16 | 0,44±0,09 |
| B5 | 87,38±1,22 | 42,55±2,08 | 39,78±1,0 | 5,05±0,41 |
| B6 | 3,41±0,22 | 1,67±0,11 | 1,71±0,09 | 0,03±0,01 |
| B12 мкг/кг | 15,95±0,11 | 8,36±0,45 | 6,55±0,17 | 1,04±0,22 |
| Таблица 2 | ||||
| Сравнительные биохимические показатели УД порошка из пантов северного оленя, гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов, нг/мл | ||||
| Показатели | УД порошок из пантов | Гидрофильная фракция экстракта из пантов | Липофильная фракция экстракта из пантов | Гидрофильно-липофильная фракция экстракта из осадка |
| Насыщенные жирные к-ты |
49,30 | 39,98 | 7,77 | 1,55 |
| Ненасыщенные жирные к-ты | 60,70 | 56,02 | 4,23 | 0,45 |
| Свободные аминокислоты | 160,68±13,39 | 122,05±9,95 | 36,03±2,71 | 2,6 |
| Тестостерон | 0,837±0,012 | 0,714±0,068 | 0,107±0,011 | 0,016±0,01 |
| Прогестерон | 0,354±0,019 | 0,268±0,027 | 0,078±0,002 | 0,008±0,002 |
| Эстрадиол | 0,039±0,009 | 0,028±0,008 | 0,010±0,009 | 0,001±0,001 |
| Кортизол | 16,36±0,148 | 13,25±0,372 | 2,38±0,042 | 0,73±0,062 |
| Трийодтиронин | 1,866±0,057 | 1,221±0,042 | 0,333±0,033 | 0,312±0,019 |
| Тироксин | 65,283±1,075 | 43,959±0,138 | 17,674±0,31 | 3,65±0,027 |
Анализ таблиц 1 и 2 показывает, что предлагаемая технология получения экстракта из пантов позволяет значительно снизить потери биологически активных веществ в процессе экстракции УД порошка из пантов в соответствии с технологией по примерам 1-3, а также при утилизации пантового осадка по примерам 4-5. Поскольку по способу-прототипу экстрагируется практически только гидрофильная фракция экстракта, то заявляемая технология позволяет снизить потери по витаминам (табл.1) и по биохимическим показателям (табл.2) в в 1,3-2,0 раза.
1. Способ получения экстракта из пантов для наружного или внутреннего применения, включающий приготовление смеси ультрадисперсного порошка из пантов с полярным экстрагентом в виде его водного или водно-глицеринового раствора с исходным содержанием полярного экстрагента не менее 40 мас.%, проведение многократной экстракции не менее 3 раз со сливом каждый раз не менее 4-х объемов экстракта и с обновлением экстрагента при перемешивании, фильтрацию экстракта и объединение его частей, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта полярного экстрагента, отличающийся тем, что перед каждой экстракцией к полярному экстрагенту добавляют неполярный экстрагент в соотношении не менее 1:1, соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет не более 1:5, содержание полярного экстрагента в водном или водно-глицериновом растворе составляет при первой экстракции 50 мас.%, при второй -70 мас.%, при третьей - 85 мас.%, а перед второй экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество с гидрофильно-липофильным балансом не менее 12,5 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед третьей экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом не более 5,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед отгонкой полярного экстрагента экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 ч и слива липофильной фракции, а отгонке полярного растворителя подвергают гидрофильную фракцию продукта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе находится в диапазоне от 10:1 до 1:10.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полярного экстрагента используют этиловый или метиловый спирт.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неионногенного поверхностно-активного вещества используют твин 80.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионногенного поверхностно-активного вещества используют моноглицерид дистиллированный или эмульгатор Т-2.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неполярного экстрагента используют растительный или животный жир.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неполярного экстрагента используют растительный или животный жир, имеющий температуру плавления 30-45°С.
8. Способ по п.1 или 7, отличающийся тем, что при разделении экстракта на гидрофильную жидкую и липофильную твердую фракции после отстаивания экстракт охлаждают до температуры ниже температуры плавления растительного или животного жира.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре не более 47°С.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что после получения гидрофильной и/или липофильной фракций пантового экстракта содержание неионогенного и/или ионогенного поверхностно активных веществ повышают до величины не менее 0,5-1,0 мас.%.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок после фильтрации экстракта из ультрадисперсного пантового порошка отжимают, сушат до остаточной влажности не более 5 мас.%, накапливают до требуемого количества и подвергают газожидкостной экстракции смесью сжиженных газов аммиака и диоксида углерода, взятых в соотношении от 2:1 до 1:2.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что в смесь экстрагентов, состоящих из диоксида углерода и аммиака дополнительно вводят аргон в соотношении компонентов 4,5:4,5:1.
