Состав композиции для получения отражающего покрытия
Владельцы патента RU 2394055:
Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов имени И.В. Гребенщикова (ИХС РАН) (RU)
Изобретение может быть использовано в лазерной технике, в медицинских, спектрофотометрических и гелиотехнических приборах, работающих в видимой и ИК областях спектра света. Состав композиции для получения отражающего покрытия содержит в качестве связующего жидкое стекло, а в качестве наполнителя - диоксид циркония и оксид магния с размером частиц 80-120 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%: ZrO2 - 30-55; MgO - 25-35; жидкое стекло - 20-35. Изобретение позволяет повысить светостойкость и отражающую способность покрытий. 1 табл.
Изобретение относится к композициям, предназначенным для получения отражающего неорганического покрытия, обладающего высокой устойчивостью к импульсному световому излучению, и может быть использовано в лазерной технике для применения в космонавтике, спектрофотометрических и гелиотехнических приборах, работающих в видимой и ИК областях спектра света.
Известна композиция [Бородай С.П., Бородай Ф.Я. Использование кварцевой керамики в качестве эталона диффузного отражения // Оптико-механическая промышленность. 1974, №5. С.45-47] на основе кремнезема SiO2 с добавками оксидов бора, сурьмы, натрия и хлористого натрия для получения отражателей лазеров (изделий) с коэффициентом отражения 94-96% и высокой рассеивающей способностью (диффузное рассеяние). Однако композиция не обладает достаточно высокой оптико-радиационной стойкостью - при воздействии γ-излучения дозой 104-105 рад и импульсного светового излучения 10 Дж/см2 коэффициент отражения понижается до 90-92% [Корочкин Л.С., Кононов В.А., Козловская О.Л., Михнов С.А. Старение отражателей для ОКГ из керсила под действием света импульсных ламп // Журнал прикладной спектроскопии. 1977. Т.26. №3. С.548-551].
Известна композиция [Жукова Е.М., Корнеев В.В., Костюк В.К., Насельский С.П., Павлова И.А., Халилов В.Х. Спектральные и генерационные характеристики лазерных отражателей из кварцевой керамики с остеклованной поверхностью // Неорганические материалы. 1984. Т.20. №5. С.837-840] для получения отражателей лазеров (изделий) из оплавленного кремнезема SiO2 с коэффициентом отражения 90-92%. Однако данная композиция не достаточно устойчива к воздействию импульсного светового излучения интенсивностью до 50 Дж/см2 - коэффициент отражения падает до 92-93%.
Данные отражатели на основе SiO2 характеризуются большим удельным весом, высокой хрупкостью, требуют больших энергозатрат при их получении. Перспективными композициями для отражающих покрытий являются составы на основе частиц оксидов металлов, скрепленных связкой на основе SiO2.
Наиболее близким к заявленному является состав композиции [Кузнецова Л.А., Борисенко А.И., Голубева Т.Ю., Насельский С.П., Трошкин С.В. Некоторые свойства диффузно-отражающих покрытий // Изв. АН СССР. Неорганические материалы. 1985. Т.9. С.1593-1595] для получения отражающих покрытий на основе оксида цинка и жидкого стекла состава, мас.%:
| ZnO | 80% |
| Жидкое стекло | 20%. |
Покрытия, полученные на основе этой композиции, имеют коэффициент отражения 97% в УФ и видимой областях спектра света 300-750 нм. Однако данные покрытия не обладают достаточно высокой оптической стойкостью при воздействии импульсного светового облучения дозой 10 Дж/см2 - коэффициент отражения падает до 90%. Кроме того, даже кратковременные подъемы температуры эксплуатации до 300-400°С приводят к падению коэффициента отражения до 90-92%. Низкая оптическая стойкость покрытий приводит к снижению срока эксплуатации отражателей лазеров.
Задачей изобретения является повышение эффективности и увеличение срока эксплуатации отражателей лазеров.
Технический результат от использования изобретения заключается в повышении светостойкости покрытий и отражающей способности, то есть в сохранении высокого исходного коэффициента отражения при длительном (более 1000 импульсов) воздействии импульсного светового облучения плотностью свыше 200 Дж/см2.
Технический результат достигается тем, что состав композиции для получения отражающего покрытия, включающей оксид металла в качестве наполнителя и жидкое стекло в качестве связки, отличается тем, что наполнитель содержит диоксид циркония и дополнительно оксид магния с размерами частиц 80-120 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| ZrO2 | 30-55; |
| MgO | 25-35 |
| Жидкое стекло | 20-35. |
Совместное введение оксидов металлов в качестве наполнителя обеспечивает высокую светостойкость композиции в рабочем диапазоне длин волн спектра света от 420 до 1100 нм. Коэффициент отражения покрытия остается высоким 97,0-97,5% после облучения 3000 импульсов плотностью 250 Дж/см2.
Получение исходных компонентов осуществляется поэтапно.
1. Высокодисперсные частицы диоксида циркония и оксида магния могут быть получены путем разложения азотнокислых солей марки ОСЧ.
2. Жидкое стекло может быть синтезировано из кремнезема - аэросил А-300 марки ОСЧ, щелочей NaOH и КОН марки ОСЧ и дистиллированной воды. Состав компонентов в композиции на 100 мас.% сухого вещества отвечает соотношению 24 Na2O - 10 K2O - 66 SiO2. На первом этапе щелочь растворяется в воде, далее в раствор добавляется кремнезем. Для получения гомогенного жидкого стекла проводится термообработка при температуре 100°С в течение 30 мин.
3. Композиции для получения отражающего покрытия могут быть получены следующим образом. Порошки диоксида циркония и оксида магния с оптимальным размером зерен 80-120 нм, а также жидкое стекло смешиваются в требуемом соотношении. В результате перемешивания получается однородная водная суспензия.
4. Для получения отражающего покрытия на основе заявляемой композиции суспензия наносится на поверхность изделия из алюминия или стали методом окунания или пульверизацией с последующей сушкой при комнатной температуре. Далее проводится обжиг изделия при температуре 150-200°С в течение 10-30 минут в зависимости от размеров изделия.
На спектральном фотометре СФ-26 с диффузно-отражающей сферой определены коэффициенты отражения синтезированных покрытий.
Светостойкость покрытий определена по изменению начального коэффициента отражения после облучения сериями импульсов с использованием источника энергии лампы марки ИНП 16/80. Плотность световой энергии на поверхности образцов составляла 250 Дж/см2. Длительность импульса 1 мкс, спектральная область излучения 0,2-1 мкм.
Характеристика светостойкости покрытий, то есть сохранение отражающей способности при воздействии импульсного светового облучения, в зависимости от состава покрытий и размера части представлена в таблице.
| Таблица | ||||||
| Состав покрытия, мас.% | Характеристика покрытия | Размер частиц наполнителя, нм | Количество импульсов плотностью 250 Дж/см2 |
Коэффициент отражения после облучения, % | ||
| Связка | Наполнитель | |||||
| Жидкое стекло | ZrO2 | MgO | ||||
| 20 | 55 | 25 | Недостаточная механическая прочность покрытия (мало связки) | - | 1500 | 96.0-96.5 |
| 25 | 45 | 30 | Оптимальное содержание наполнителя (ZrO2, MgO) и связки (жидкое стекло) | 50-80 | 2000 | 95,5-96 |
| 80-120 | 3000 | 97-97,5 | ||||
| 150-200 | 2500 | 96-96,5 | ||||
| 35 | 30 | 35 | Недостаточное количество отражающих частиц (ZrO2, MgO) | - | 1100 | 94.5-95.0 |
Составы композиций с содержанием жидкого стекла менее 20 мас.% не могут быть использованы, так как качественный слой покрытия не формируется (частицы оксидов металлов плохо закреплены связкой).
Составы композиций с содержанием жидкого стекла более 35 мас.% использовать нецелесообразно, так как коэффициент отражения становится менее 94% (в покрытии мало отражающих частиц диоксида циркония и оксида магния).
Оптимальное содержание в композиции наполнителя (оксидов металлов) и связки (жидкого стекла) составляет: 45 ZrO2, 30 MgO, 25 жидкое стекло, мас.%. Коэффициент отражения композиции 96,5-97,5%.
Составы композиций с размером частиц менее 50-80 нм не могут быть использованы, так как светостойкость покрытия уменьшается вследствие конгломерации частиц, нарушения равномерности структуры.
Составы композиций с частицами размером более 200 нм не могут быть использованы, так как снижается и коэффициент отражения, и светостойкость.
Оптимальный размер частиц оксидов металлов (ZrO2, MgO) составляет 80-120 нм.
Проведены опытно-промышленные испытания отражателей лазеров с покрытиями на основе заявленной композиции.
Покрытия выдерживают 3000 импульсов плотностью 250 Дж/см2 с сохранением начального коэффициента отражения 97,0% в рабочем диапазоне длин волн спектра света 420-1100 нм.
Состав композиции для получения отражающего покрытия, включающей в качестве связующего жидкое стекло и в качестве наполнителя оксид металла, отличающийся тем, что наполнитель содержит диоксид циркония и дополнительно оксид магния с размером частиц 80-120 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| ZrO2 | 30-55 |
| MgO | 25-35 |
| жидкое стекло | 20-35 |
