Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе, предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест
Владельцы патента RU 2394238:
Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт (ОАО "ГосНИИхиманалит") (RU)
Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и экологии. Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена» содержит основу - полиэтилен порошкообразный, хемосорбент сероуглерода - бис-(2-диметиламинопропил)амин, хромогенный реагент на дитиокарбаминовую кислоту, диметилсульфоксид и воду, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:
где R=H-; Cl-; Br-; F-;
при заданных интервалах содержания компонентов. Достигается повышение чувствительности анализа и долговечности индикаторного состава. 3 табл.
Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе, предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест.
Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и к экологии, конкретно к индикаторному составу, используемому в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест.
Газоанализатор типа «Сирена» выпускается по техническим условиям 5ИО.156.006 ТУ, внесен в Государственный реестр средств измерений (регистрационный №22996-05), изготовитель-ЗАО »Экодатчик» (г.Тула) [1].
В основе работы газоанализатора - фотоколориметрический метод с применением преобразователя порошкового измерительного (ППИ). Метод заключается в измерении спектрального коэффициента отражения от поверхности преобразователя ППИ в видимой области спектра при контакте с анализируемым воздухом. Анализируемый воздух поступает на вход газоанализатора, где в циклическом режиме происходят обдув преобразователя ППИ и взаимодействие с ним определяемого сероуглерода. Изменение спектрального коэффициента отражения ППИ преобразуется в пропорциональный выходной электрический сигнал постоянного тока.
Известный индикаторный состав, используемый в качестве преобразователя ППИ, изготавливаемый по техническим условиям 5 И4. 188.003 ТУ [2] состоит из основы - порошкообразного полиэтилена с нанесенными на него хемосорбентом сероуглерода, бис-(2-диметиламинопропил) амином, реагирующим с сероуглеродом с образованием неокрашенной дитиокарбаминовой кислоты, и уксуснокислой солью двухвалентной меди, при взаимодействии которой с дитиокарбаминовой кислотой образуется окрашенный дитиокарбаминат меди. При обдуве анализируемым воздухом поверхности индикаторного состава бледно-голубой цвет поверхности ППИ изменяется не желто-коричневый.
Недостатком газоанализатора, который определяется недостатком известного индикаторного состава, является низкая чувствительность (минимальная определяемая концентрация сероуглерода - не менее 1,0 мг/м3), ограничивающая область использования газоанализатора контролем воздуха производственных помещений и не обеспечивающая возможность применения газоанализатора для мониторинга сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест (предельно-допустимая концентрация сероуглерода в воздухе атмосферы - 0,03 мг/м3 [3]). Кроме того, недостатком известного индикаторного состава является относительно непродолжительный срок эксплуатации при использовании в непрерывно работающем газоанализаторе (индикаторный состав сохраняет свои свойства не более 20 суток непрерывной работы газоанализатора).
Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение:
- повышение чувствительности определения сероуглерода автоматическим фотоколориметрическим газоанализатором типа «Сирена » до величины не хуже 0,5 от предельно допустимой концентрации сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест;
- увеличение срока эксплуатации индикаторного состава в газоанализаторе.
Решение изложенной технической задачи заключается в том, что заявляемый индикаторный состав в отличие от известного индикаторного состава содержит вместо уксуснокислой меди как хромогенного реагента на дитиокарбаминовую кислоту тиомеркурисоединение общей формулы [4]:
где R=H-(1); Cl-(2); Br-(3); F-(4), а также дополнительно включает органический растворитель, диметилсульфоксид и воду.
В таблице 1 перечислены компоненты заявляемого индикаторного состава и приведены определенные экспериментальным путем оптимальные диапазоны их относительного содержания. Превышение или снижение относительного содержания компонентов индикаторного состава за пределы указанных диапазонов приводит к ухудшению чувствительности газоанализатора и уменьшению срока эксплуатации индикаторного состава в непрерывно работающем газоанализаторе.
| Таблица 1. | ||
| Относительное содержание компонентов в заявляемом индикаторном составе | ||
| № п/п | Компонент | Относительное содержание, % массовых |
| 1 | Порошкообразный полиэтилен ТУ 20808-24, 20908-040 | 78,960-80,795 |
| 2 | Тиомеркурисоединение (1-4) | 0,050-0,045 |
| 3 | Бис-(2-диметиламинпропил)амин ТУ 301-03-85-88 |
19,790-18,000 |
| 4 | Диметилсульфоксид, хч, ТУ 6-09-3818-77 |
0,400-0,380 |
| 5 | Вода дистиллированная | 0,800-0,780 |
Назначение компонентов заявляемого индикаторного состава состоит в следующем. Полиэтилен является основой, на которую нанесены другие компоненты индикаторного состава. Бис-(2-диметиламинопропил)амин используется как хемосорбент, образующий с сероуглеродом соответствующую дитиокарбаминовую кислоту. Тиомеркурисоединения (1-4) являются селективными хромогенными реагентами, проявляющими сопоставимую реакционную способность и сопоставимые аналитические эффекты при взаимодействии с дитиокарбаминовой кислотой. Диметилсульфоксид, вода и бис-(2-диметиламинопропил)амин образуют смесевой растворитель, в котором осуществляются перечисленные выше реакции.
При обдуве анализируемым воздухом, содержащим сероуглерод, поверхность заявляемого индикаторного состава изменяет цвет из желтого в фиолетовый.
Использование заявляемого индикаторного состава в газоанализаторе типа «Сирена» обеспечивает возможность определения сероуглерода в воздухе в диапазоне от 0,01 до 0,05 мг/м3 в течение не менее 30 суток при непрерывно работающем газоанализаторе.
Для лучшего понимания сущности заявляемого изобретения ниже приводятся пример изготовления индикаторного состава и результаты испытаний заявляемого индикаторного состава по сравнению с ранее известным.
Пример. Изготовление заявляемого индикаторного состава (преобразователя порошкового измерительного)
В фарфоровую ступку помещают навеску тиомеркурисоединения (0,012 г), добавляют 4,7 см3 бис-(2-диметиламинопропил)амина, 0,1 см3 диметилсульфоксида и 0,2 см3 воды. Содержимое ступки растирают фарфоровым пестиком 10-15 мин до получения однородной суспензии. Затем в ступку постепенно в течение 15-20 мин добавляют 20,0 г порошкообразного полиэтилена (предварительно просеянного через сито №23), тщательно смешивая полиэтилен с суспензией тиомеркурисоединения до получения однородного сыпучего порошка желтого цвета. Изготовленный индикаторный состав сохраняют в емкости из темного стекла без доступа влаги при нормальных климатических условиях. Срок сохраняемости индикаторного состава в указанных условиязх составляет не менее 6 месяцев.
В таблице 2 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена», содержащего заявляемый индикаторный состав в сравнении с газонанализатором типа «Сирена», содержащим известный индикаторный состав.
| Таблица 2. | |||
| Результаты испытаний газоанализаторов типа «Сирена», содержащих известный и заявляемый индикаторные составы | |||
| № п/п | Концентрация сероуглерода, мг/м3 | Выходной сигнал газоанализатора, % (+-1,5%) | |
| Известный индикаторный состав | Заявляемый индикаторный состав | ||
| 1 | 0,01 | отсутствует | 36,0 |
| 2 | 0,02 | отсутствует | 58,0 |
| 3 | 0,03 | отсутствует | 75,0 |
| 4 | 0,04 | отсутствует | 90,0 |
| 5 | 0,05 | отсутствует | 100,0 |
Данные, приведенные в табл.2, подтверждают, что заявляемый индикаторный состав в отличие от известного индикаторного состава обеспечивает возможность определения сероуглерода в интервале концентраций (0,01-0,05) мг/м3.
В таблице 3 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена» в зависимости от времени загрузки заявляемого индикаторного состава в газоанализатор.
| Таблица 3. | |||
| Результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена» через определенное время после загрузки заявляемого индикаторного состава | |||
| № п/п | Концентрация сероуглерода, мг/м3 | Выходной сигнал газоанализатора, % (±1,5%) | |
| Через сутки после загрузки индикаторного состава в газоанализатор | Через 32 суток после загрузки индикаторного состава в газоанализатор | ||
| 1 | 0,01 | 36,0 | 35,7 |
| 2 | 0,03 | 75,0 | 74,7 |
| 3 | 0,05 | 100,0 | 99,8 |
Данные табл.3 подтверждают, что срок эксплуатации заявляемого индикаторного состава в режиме непрерывной работы газоанализатора составляет не менее 30 суток, то есть в 1,5 раза превышает срок эксплуатации известного индикаторного состава.
Источники информации
1. 5ИО. 156.006 ТУ.
2. 5ИИ. 188.003 ТУ.
3. Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.1338-03.
4. Авторское свидетельство СССР №1505945 от 30.03.87.
Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест, содержащий основу - полиэтилен порошкообразный, хемосорбент сероуглерода - бис-(2-диметиламинопропил)амин, хромогенный реагент на дитиокарбаминовую кислоту, диметилсульфоксид и воду, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:
где R=H-; Cl-; Br-; F-
при следующем содержании компонентов, мас.%:
| полиэтилен порошкообразный | 78,960-80,795 |
| тиомеркурисоединение | 0,045-0,050 |
| бис-(2-диметиламинопропил)амин | 18,000-19,790 |
| диметилсульфоксид | 0,380-0,400 |
| вода | 0,780-0,800 |
