Способ получения сапонинов плюща

Изобретение относится к способу получения сапонинов плюща путем экстракции из содержащего их растительного сырья в герметических условиях в водной среде или в среде водного 0,5-5% раствора аммиака при температуре 110-200°С. Техническим результатом заявленного способа является проведение экстракции при повышенном давлении и повышенной температуре без использования дополнительных компонентов для получения эффективных результатов. 2 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к способу получения экстрактов плюща, а именно тритерпеновых гликозидов - сапонинов плюща общей формулы I

где основными компонентами являются

R₁=Н R₂=Н R₃=Н /олеаноловая кислота/,

R₁=H R₂=OH R₃=Н /хедерагенин/,

использующиеся для лечения хронического бронхита, заболеваний печени и желчного пузыря, подагры, ревматизма.

Наиболее близким по выполнению является способ экстракции сапонинов плюща, включающий использование токсических органических растворителей (Мальчуковский Л.Б., Либизов Н.И. // Фармация. - 1971. - №2. - С.68-71).

Техническим результатом является проведение экстракции без использования токсичных органических растворителей.

Технический результат достигается тем, что экстракцию сапонинов из листьев плюща проводят в герметических условиях в водной среде или в среде водного раствора аммиака при температуре 110-200°С. Соотношение компонентов может быть взято 1:4-10% сырье/среда (вода или водный раствор аммиака 0,5-5%).

Изобретение обладает изобретательским уровнем, так как не известно получение растительных экстрактов в субкритической воде в предлагаемых условиях.

Ниже приведены примеры получения экстракта сапонинов плюща.

Пример 1

1 г сухих среднеизмельченных листьев (3-5 см³) плюща и 8 мл воды нагревают 1 час в реакторе емкостью 10 см³ при температуре 110°С. Образующийся экстракт фильтруют и подвергают дополнительной очистке методом жидкостной хроматографии для выделения сапонинов. Выход продукта - 105 мг.

Пример 2

Аналогично примеру 1 1 г сухих среднеизмельченных листьев плюща и 8 мл 3% раствора аммиака нагревают 1 час в реакторе емкостью 10 см³ при температуре 130°С. Выход продукта - 158 мг.

Пример 3

Аналогично примеру 1 1 г сухих среднеизмельченных листьев плюща и 8 мл 5% раствора аммиака нагревают 1 час в реакторе емкостью 10 см³ при температуре 130°С. Выход продукта - 150 мг.

Пример 4

Аналогично примеру 1 1 г сухих среднеизмельченных листьев плюща и 4 мл 0,5% раствора аммиака нагревают 60 мин в реакторе емкостью 10 см³ при температуре 110°С. Выход продукта - 90 мг.

Пример 5

Аналогично примеру 1 1 г сухих среднеизмельченных листьев плюща и 8 мл 3% раствора аммиака нагревают 30 мин в реакторе емкостью 10 см³ при температуре 110°С. Выход продукта - 91 мг.

Пример 6

Аналогично примеру 1 0,8 сухих среднеизмельченных листьев плюща и 8 мл 3% раствора аммиака нагревают 60 мин в реакторе емкостью 10 см³ при температуре 200°С. Выход продукта - 48 мг.

Идентификация сапонинов и агликонов выполнена методами ВЭЖХ-МС с ионизацией электроспреем, детектирование отрицательных ионов в интервале от 50 до 3000 Да (ВЭЖХ-МС система «HPLC Agilent-1200» и «MS Bruker Daltonic MicrOTOF-Q») и ¹Н ЯМР, спектрометр «Bruker», 300 МГц (CD₃OD). Наличие в экстракте агликонов сапонинов доказано с учетом характерных молекулярных масс: олеаноловая кислота (RT=6,2 мин, MW 456,32 Да), хедерагенин (RT=5,6 мин, MW 472,36 Да).

1. Способ получения сапонинов плюща, заключающийся в том, что проводят экстракцию из содержащего их растительного сырья в герметических условиях в водной среде при температуре 110-200°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что водная среда дополнительно содержит 0,5-5% аммиака.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что компоненты сырье : среда взяты в соотношении 1:4-10.