Способ получения гранулированного арсенита натрия

Авторы патента:

B01J2/16 - суспендированием порошкообразного материала в газе, например в движущемся слое

Владельцы патента RU 2397014:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт органической химии и технологии" (ФГУП "ГосНИИОХТ") (RU)

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения гранулированного арсенита натрия при переработке реакционной массы, полученной со стадии щелочного гидролиза люизита. Жидкую реакционную массу подвергают непрерывной конвективной распылительной сушке в псевдоожиженном слое. Процесс проводят при температуре слоя 70-150°С и под разрежением 10-200 мбар, а в качестве псевдоожижающего и распыляющего агента используется азот. Изобретение обеспечивает простой с точки зрения аппаратурно-конструктивного оформления, технологически и экологически безопасный непрерывный процесс, применимый для крупнотоннажного производства гранулированного арсенита натрия, пригодного к длительному хранению. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения гранулированного арсенита натрия путем переработки реакционной массы, полученной со стадии щелочного гидролиза люизита.

Гранулированный арсенит натрия может использоваться как исходное сырье для получения оксида мышьяка (III), металлического мышьяка, арсина мышьяка и т.д.

Известен способ получения арсенита натрия в виде твердых частиц в диапазоне размеров 0,1÷1 мм и содержащих менее 3% влаги, в вакуум-вальцовой сушилке, подавая в нее 67% раствор арсенита натрия (Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. 4-е издание. 2 часть. - Л.: Химия, с.1413, 1974).

Основным недостатком данного способа является низкая производительность вакуум-вальцовых сушилок, которые целесообразно использовать только в малотоннажных производствах (Лыков М.В. Сушка в химической промышленности. - М.: Химия, с.275, 1970).

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа данного изобретения, является способ получения арсенита натрия путем переработки реакционной массы, полученной со стадии щелочного гидролиза люизита, упариванием-сушкой в роторно-вакуумной сушилке при 74÷125°C и давлении 0,4÷0,6 атм с использованием добавок 8,0÷15,0% (мас.) 1,1,2,2-тетрахлорэтана и 0,5÷1,0% (мас.) монтмориллонитовой глины (Патент РФ 2209103 от 27.07.2003 г.).

Недостатками данного способа, затрудняющими его применение в крупнотоннажном промышленном масштабе, являются периодичность процесса, а также использование в процессе 1,1,2,2-тетрахлорэтана. Основными недостатками периодического процесса являются простои технологического оборудования во время загрузки сырья и выгрузки продукта, а также непостоянство технологического режима в начале и конце цикла переработки. Также, при взаимодействии 1,1,2,2-тетрахлорэтана с реакционной массой может протекать процесс дегидрохлорирования с образованием трихлорэтилена, у которого температура вспышки составляет всего 32°C. Этот факт значительно снижает безопасность процесса получения гранулированного арсенита натрия при переработке реакционной массы по вышеуказанному способу.

Целью изобретения является создание простого с точки зрения аппаратурно-конструктивного оформления, технологически и экологически безопасного непрерывного процесса, применимого для крупнотоннажного производства гранулированного арсенита натрия пригодного к длительному хранению.

Сущность способа заключается в использовании, для получения гранулированного арсенита натрия, процесса конвективной распылительной сушки в псевдоожиженном слое. Причем процесс протекает при температуре слоя 70÷150°C и под разрежением 10÷200 мбар, а в качестве псевдоожижающего агента используется азот.

Технология способа состоит в следующем. В распылительную сушилку псевдоожиженного слоя на газораспределительную решетку засыпают затравочный материал в виде порошка хлорида натрия либо ретура арсенита натрия. Далее, через газораспределительную решетку, снизу, подают псевдоожижающий агент, которым является азот, при температуре 150÷280°C. После того как слой затравки перешел в псевдоожиженное состояние, начинают, посредством распыления через пневмомеханическую форсунку подавать в слой реакционную массу, которая имеет температуру ~20°C (сопло форсунки направлено вверх, давление азота на распыление 1,5÷2 бар). Температура в слое поддерживается в диапазоне 70÷150°C, а аппарат, в котором происходит процесс, работает под разрежением 10÷200 мбар. Отработанный технологический газ проходит через систему осушки и очистки и снова поступает в сушилку в качестве псевдоожижающего агента. Готовые гранулы в диапазоне размеров 1÷5 мм непрерывно выводят из сушилки через линию отвода продукта.

На чертеже схематически показана установка, на которой был реализован указанный способ. Основные геометрические параметры установки следующие: диаметр сушильной камеры - 160 мм, высота цилиндрической части - 450 мм, диаметр отверстий газораспределительной решетки - 0,4 мм.

Установка работает следующим образом.

Псевдоожижающий агент 1 подается через газораспределительную решетку аппарата 10 снизу вверх. В рабочей зоне аппарата 7 находится гранулят, переходящий, в псевдоожиженное состояние при прохождении через него потока технологического газа. В зоне сепарации 8 скорость потока газа уменьшается за счет расширения стенок аппарата, и происходит предварительное отделение мелкодисперсных частиц и пыли. Отработанный технологический газ 3 выходит из аппарата в его верхней части и, после дополнительного пылеотделения в циклоне 11, подается в систему осушки и тонкой очистки, пройдя которою, вновь поступает в сушильную камеру в качестве распыляющего и псевдоожижающего агентов. Отделенная в циклоне пыль непрерывно отводится через ячейковый барабанный шлюз 12 обратно в псевдоожиженный слой.

С помощью пневмомеханической форсунки реакционная масса 4 распыляется непосредственно в псевдоожиженный слой.

Через просеиватель 9 из процесса непрерывно отбирается продукт. Конструкция просеивателя позволяет отбирать гранулы заданного размера. Это реализовано следующим образом: сжатый азот 2 подается через просеиватель снизу вверх и скорость потока отрегулирована так, что только гранулы 6, скорость падения которых выше скорости потока восходящего сжатого азота, могут пройти через просеиватель и попасть в емкость с конечным продуктом. Гранулы 5, скорость падения которых ниже скорости восходящего потока, возвращаются обратно в псевдоожиженный слой.

Испытания предложенного способа получения гранулированного арсенита натрия проведены в диапазоне следующих технологических параметров процесса:

- количество затравки 0,35÷1,5 кг;

- расход псевдоожижающего агента 65÷110 м³/ч;

- расход реакционной массы 0,8÷5,2 кг/ч;

- температура псевдоожижающего агента 150÷280°C;

- температура в псевдоожиженном слое 70÷150°C.

Получены следующие результаты:

- количество продукта 0,25÷1,8 кг/ч;

- влажность продукта 0,4÷1%;

- гранулометрический состав продукта - 80÷90% гранул в диапазоне размеров 1÷5 мм.

При падении температуры слоя ниже 70°C в опытах наблюдалось образование влажных агломератов на газораспределительной решетке, что, в свою очередь, приводило к разрушению псевдоожиженного слоя, вынужденной остановке и чистке аппарата. При температуре слоя выше 150°C наблюдалось активное пылеобразование и, соответственно, отсутствие роста гранул.

Использование азота в качестве распыляющего и псевдоожижающего агентов предотвращает окисление мышьяка.

Проведение процесса под разрежением 10÷200 мбар исключает попадание мышьяка в зону рабочего помещения, что делает процесс экологически безопасным.

Сведений об использовании процесса конвективной распылительной сушки в псевдоожиженном слое для получения пригодного для длительного хранения гранулированного арсенита натрия не имеется.

Сопоставленный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается использованием непрерывного процесса конвективной распылительной сушки в псевдоожиженном слое для получения пригодного для длительного хранения гранулированного арсенита натрия.

1. Способ получения гранулированного арсенита натрия, отличающийся тем, что жидкую реакционную массу, полученную со стадии щелочного гидролиза люизита, подвергают непрерывной конвективной распылительной сушке в псевдоожиженном слое при температуре слоя 70÷150°С и под разрежением 10÷200 мбар, при этом осуществляют непрерывный отбор гранул в диапазоне размеров 1÷5 мм и влажностью 0,4÷1 мас.%, а в качестве распыляющего и псевдоожижающего агента используют азот.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что образующуюся при сушке-грануляции пылевую фракцию после отделения от потока отработанного технологического газа возвращают в процесс в качестве ретура.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что азот, использующийся в качестве псевдоожижающего и распыляющего агента, пройдя систему очистки от пылевой фракции и систему осушки, циркулирует в системе по замкнутому контуру.

Изобретение относится к устройству (10) для обработки порошкообразного материала, имеющему рабочую камеру (16) для обработки в ней материала. .

Способ гранулирования в псевдоожиженном слое и гранулятор для его осуществления (варианты) // 2372979

Изобретение относится к способу гранулирования вещества в псевдоожиженном слое и гранулятору для его осуществления. .

Способ получения гранулированного хлористого кальция // 2370443

Изобретение относится к получению гранулированного хлористого кальция, который может быть использован в коммунальном и дорожном хозяйстве. .

Способ гранулирования в псевдоожиженном слое и соответствующий гранулятор // 2350382

Способ гранулирования в псевдоожиженном слое и соответствующий гранулятор // 2343968

Изобретение относится к способу гранулирования в псевдоожиженном слое различных веществ, например мочевины, нитрата аммония, хлорида аммония и других аналогичных им гранулируемых веществ.

Способ гранулирования в псевдоожиженном слое и соответствующий гранулятор // 2326726

Аппарат для получения гранулированных продуктов // 2318587

Изобретение относится к устройствам для получения гранул путем распыливания пульпы или расплава на взвешенный слой дисперсного материала и может использоваться в химии, металлургии и других отраслях промышленности.

Способ получения гранулированного хлорида кальция // 2290368

Изобретение относится к химической технологии получения хлорида кальция в гранулированном виде. .

Способ нанесения покрытия на частицы сыпучих материалов // 2284854

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам нанесения покрытий на частицы сыпучих материалов, и может найти применение в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Гранулированное противогололедное средство и способ его получения // 2283336

Изобретение относится к производству средств, предотвращающих обледенение или способствующих таянию снежно-ледяных покровов. .

Аппарат для получения гранулированных продуктов // 2410153

Изобретение относится к устройству для сушки и гранулирования материала и применяется в производстве минеральных солей и удобрений

Способ получения гранул мочевины // 2432200

Изобретение относится к способу изготовления гранул мочевины со сферичностью больше 75% и остаточной влажностью, равной или меньше 0,5%, в аппарате со струйным слоем

Способ получения гранулированного перкарбоната натрия // 2448898

Способ получения гранулированного хлорида кальция // 2460579

Изобретение относится к химической технологии получения хлорида кальция в гранулированном виде

Способ и устройство для получения гранул // 2464080

Способ и устройство для обработки мелкозернистого материала в фонтанирующем слое // 2494807

Описан способ обработки мелкозернистого материала в фонтанирующем слое и соответствующее устройство. В технологической камере посредством расположенного в плоскости Y-Z наружного кольцевого зазора создают круговой газовый поток сжижающего агента, диаметр которого вдоль оси Х возрастает в направлении наружной стенки технологической камеры, тогда как посредством расположенного в плоскости Y-Z внутреннего кольцевого зазора создают круговой газовый поток сжижающего агента, диаметр которого вдоль оси Х возрастает в направлении внутрь технологической камеры. Изобретение позволяет создать способ обработки мелкозернистого материала в фонтанирующем слое, а также пригодное для осуществления указанного способа устройство с возможностью регулирования варьируемых режимов в технологической камере, которое обладает простой и экономичной конструкцией и позволяет устранить присущие уровню техники недостатки. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 2 ил.

Способ получения микрогранулированной формы премикса // 2519835

Изобретение относится к биотехнологии и кормопроизводству, а именно к способу получения микрогранулированной формы премикса для сельскохозяйственных животных и птицы. Способ включает предварительную подготовку сухих компонентов сырья, содержащих матрицу и биологически активные компоненты, микроизмельчение подготовленных сухих компонентов проводят до размеров частиц 5-150 мкм. Микроизмельченные компоненты подают в сушилку-микрогранулятор, в которой формируют псевдоожиженный слой и осуществляют смешивание измельченных компонентов сырья с последующим микрогранулированием полученной смеси и ее сушкой. На стадиях микрогранулирования и сушки формируют устойчивое тороидальное движение гранул псевдоожиженного слоя. На стадии микрогранулирования в смесь вводят растворимые микро- и ультрамикрокомпоненты путем тонкого распыления через форсунку вместе с раствором связующего вещества на этапе формирования микрогранул. Скорость введения составляет 0,02-0,04 г/мин на грамм исходной сухой смеси, после формирования устойчивого тороидального движения гранул псевдоожиженного слоя увеличивают скорость подачи связующего до 0,04-0,08 г/мин на грамм исходной сухой смеси, при этом периодически осуществляют контрольный отбор гранул. После формирования гранул размером 0,8-1,0 мм снижают скорость подачи связующего до 0,01-0,03 г/мин на грамм исходной сухой смеси и осуществляют сушку при температуре 35-55 °С. Способ позволяет равномерно распределить микроэлементы по массе микрогранул, снизить потери микроэлементов в процессе получения и снизить пылеобразование при использовании премикса. 8 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл., 3 пр.

Способ и устройство для гранулирования в псевдоожиженном слое // 2528670

В заявке описаны устройство и способ гранулирования в псевдоожиженном слое, при осуществлении которого поддерживают соответствующий псевдоожиженный слой состоящего из частиц материала в грануляторе, в который подают входящий поток, содержащий жидкость для выращивания гранул, и поток зародышей, предназначенный для ускорения гранулирования, и до подачи в псевдоожиженный слой отводят часть указанного входящего потока и используют в генераторе зародышей для получения зародышей для псевдоожиженного слоя. Изобретение позволяет обеспечить гранулы нужного вещества с регулируемым гранулометрическим составом, уменьшить отходы производства и упростить схему устройства для гранулирования. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 10 ил.

Газораспределительный диск, предназначенный для использования в установках для обработки твердых частиц // 2531390

Изобретение относится к газораспределительному диску, предназначенному для усовершенствованных технологических установок для обработки твердых частиц в псевдоожиженном слое, используемых в химической и фармацевтической отраслях промышленности. Диск обеспечивает улучшение характеристик технологического оборудования для обработки твердых частиц распылением сверху, снизу и с боковых сторон и работает по принципу управляемого кругового перемещения материала в технологической камере. Распределительный диск (3) состоит из нескольких верхних дисков (7) и нижних дисков (6) с поверхностями, имеющими в плане форму кольца, при этом каждый верхний диск (7) концентрически наложен внахлест на часть одного или двух нижних дисков (6). Между верхними дисками (7) и нижними дисками (6) размещены барьеры (13a, 13b), направляющие поток среды (9) таким образом, что этими барьерами (13a, 13b) совместно с дисками (6) и дисками (7) образованы многочисленные отверстия (16), предназначенные для прохождения среды (9). 9 з. п. ф-лы, 7 ил.

Способ получения сыпучего порошка, содержащего одно или несколько производных глицин-n,n-диуксусной кислоты, и применение сыпучего порошка для получения прессованных агломератов // 2533974

Изобретение относится к способу получения сыпучего порошка, содержащего одно или несколько производных глицин-N,N-диуксусной кислоты общей формулы (I), из водного раствора в качестве исходного материала, содержащего одно или несколько производных глицин-N,N-диуксусной кислоты, который сушат способом распылительной сушки с подачей воздуха. Способ отличается тем, что водный раствор содержит одно или несколько производных глицин-N,N-диуксусной кислоты в количестве ≥84 мас.% из расчета на общую массу сухого вещества. Распылительную сушку проводят в сушильном аппарате, в который водный раствор и воздух подают в прямоточном режиме с разницей температур между водным раствором и воздухом в пределах от 70 до 350°С. Водный раствор диспергируют в сушильном аппарате с образованием мельчайших капелек жидкости путем подачи его на один или несколько дисков, вращающихся с линейной скоростью ≥100 м/с, или путем создания в нем с помощью насоса абсолютного давления ≥20 бар и подачи его при этом давлении в сушильный аппарат через одну или несколько форсунок. В формуле (I) R означает алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двенадцати и М означает щелочной металл. Предлагаемый способ позволяет получать порошок, обладающий хорошей насыпной массой, сыпучестью и стабильностью при хранении. Изобретение относится также к применению указанного сыпучего порошка для получения прессованных агломератов, которые могут использоваться в твердых или жидких очищающих средствах. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 пр.