Источник парогазовых смесей

Изобретение относится к метрологическому обеспечению приборов газового анализа. Источник парогазовых смесей содержит смеситель, имеющий штуцеры для подвода газа и вывода парогазовой смеси. Также источник парогазовых смесей содержит частично заполненную рабочей жидкостью диффузионную трубку и вспомогательную трубку, предназначенную для заполнения диффузионной трубки рабочей жидкостью. Причем часть диффузионной трубки заполнена веществом, удерживающим рабочую жидкость. При этом уровень рабочей жидкости во вспомогательной трубке находится ниже уровня вещества в диффузионной трубке. В качестве вещества, удерживающего рабочую жидкость, может быть использован песок, гранулированные материалы с размером частиц от 10 до 10000 мкм, пористые вещества, например металлокерамика и др.

Техническим результатом изобретения является повышение точности измерений и поддерживания концентрации выводимой из источника парогазовой смеси, а также обеспечение постоянство диффузионного потока паров рабочего вещества в смеситель. 10 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к метрологическому обеспечению приборов газового анализа. При градуировке таких приборов используются паровоздушные или парогазовые смеси, находящиеся в баллонах при высоком давлении. Такие смеси дороги, и транспортировка их жестко регламентирована. Кроме того, для многих компонентов смеси имеют ограниченный срок хранения. Потому в ряде случаев применяются устройства, в которых происходит приготовление смеси.

В частности, получили распространение устройства, основанные на диффузии паров веществ, находящихся при нормальных условиях в виде жидкостей, в поток газа-разбавителя.

Известно устройство, содержащее смеситель со штуцерами для подвода газа и отвода парогазовой смеси, диффузионную трубку, частично заполненную рабочей жидкостью, верхний конец которой находится внутри смесителя. [Автоматизация химических производств, М., ОКБА 1979, с.151, рис.2]. Заполнение диффузионной трубки рабочей жидкостью производится через отверстие в верхней части смесителя, закрываемое пробкой. Газ (воздух) подается через один из штуцеров в смеситель, насыщается там парами рабочей жидкости, поступающими из диффузионной трубки, и выводится через другой штуцер. Для вычисления концентрации рабочего вещества в потоке выводимого воздуха (газа) необходимо знать расход газа (воздуха) и массу рабочей жидкости, испаряемой в единицу времени. Определение убыли массы можно производить по изменению уровня жидкости в диффузионной трубке либо по результатам периодического взвешивания устройства.

Недостаток известного устройства состоит в том, что заполнение диффузионной ячейки через смеситель выводит систему из равновесия и требуется некоторое время для приведения ее в стационарное состояние, причем продолжительность этого промежутка необходимо определять эмпирическим путем.

В известном устройстве при определении концентрации рабочего вещества по изменению уровня необходимо, чтобы диаметр диффузионной трубки был как можно меньше. Однако, чем меньше диаметр, тем больше падает концентрация рабочего вещества в смеси из-за увеличения диффузионной длины, что делает невозможным поддержание постоянной концентрации.

Периодическое взвешивание устройства, требующее отсоединения устройства от градуируемого прибора, на практике очень неудобно.

Кроме того, точность рассчитанной на основании таких измерений концентрации весьма невелика.

Поэтому практическое использование известного устройства встречает значительные трудности. Расчет концентрации на основе использования уравнений диффузии также не дает необходимой точности и практически не используется.

Наиболее близким к заявляемому является устройство, содержащее смеситель со штуцерами для подвода газа и отвода парогазовой смеси, диффузионную трубку, частично заполненную рабочей жидкостью, верхний конец которой находится внутри смесителя, трубку для заполнения диффузионной трубки жидкостью [см. там же, с.152, рис.4].

Хотя в известном устройстве проблема заполнения диффузионной ячейки решена, недостаток, связанный с тем, что диффузионный поток пара из диффузионной трубки изменяется во времени, поскольку в процессе работы происходит понижение уровня жидкости в диффузионной трубке, по-прежнему имеет место. Другими словами, обеспечить постоянный поток можно только в течение короткого промежутка времени, когда снижение уровня жидкости вследствие испарения пренебрежимо мало по сравнению с общей длиной незаполненной части диффузионной трубки. Этого времени может быть недостаточно для градуировки.

Задача изобретения состоит в том, чтобы обеспечить постоянство потока паров рабочего вещества из диффузионной трубки в смеситель.

Решение указанной задачи обеспечивается тем, что предложен источник парогазовых смесей, содержащий смеситель, имеющий штуцеры для подвода газа и вывода парогазовой смеси, частично заполненную рабочим веществом в жидком состоянии диффузионную трубку, верхняя часть которой помещена внутри смесителя, вспомогательную трубку, соединенную с диффузионной трубкой и предназначенную для заполнения диффузионной трубки жидкостью, в которой согласно изобретению часть диффузионной трубки заполнена веществом, удерживающим рабочую жидкость, причем уровень рабочей жидкости во вспомогательной трубке находится ниже верхнего уровня вещества, удерживающего рабочую жидкость в диффузионной трубке.

Другим отличием источника является то, что площадь сечения диффузионной трубки составляет от одной до ста площадей сечения вспомогательной трубки.

В числе отличий источника следует отметить то, что смеситель имеет дополнительный штуцер для подвода или отвода газа, соединенный или с побудителем расхода газа или с баллоном, содержащим сжатый газ или смесь газов.

Другим отличием источника является то, что смеситель имеет второй дополнительный штуцер, соединенный с верхней частью вспомогательной трубки.

Еще одним дополнительным отличием источника является то, что смеситель имеет два дополнительных штуцера для подключения к входу и выходу газоанализатора, контролирующего концентрацию паров в смесителе.

Дополнительным отличием источника является то, что в качестве вещества, удерживающего жидкость, использован сыпучий гранулированный материал.

В числе отличий источника следует отметить, что в качестве вещества, удерживающего жидкость, использован песок.

Еще одним отличием источника является то, что в качестве вещества, удерживающего жидкость, использована пористая структура (прессованный или спеченный гранулированный материал), например металлокерамика.

В предпочтительном варианте выполнения источника в качестве вещества, удерживающего жидкость, использован гранулированный материал с размером гранул от 10 до 1000 мкм.

Другим отличием источника является то, что он помещен в термостат.

Еще одним отличием источника является то, что в смеситель введен вентилятор.

Технический результат, достигаемый в изобретении, состоит в том, что благодаря отмеченным выше особенностям выполнения источника в нем обеспечивается постоянство диффузионного потока паров рабочей жидкости из диффузионной трубки в смеситель. Следствием этого является повышение точности поддержания концентрации паров в парогазовой смеси и поддержание постоянства концентрации в течение длительного времени.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На Фиг.1 приведена принципиальная схема предлагаемого источника парогазовых смесей (упрощенный вариант). На Фиг.2 изображена схема выполнения предпочтительного варианта источника.

Устройство содержит смеситель 1, выполненный из вещества с низкими сорбционными свойствами, например фторопласта, и представляющий собой цилиндрическую емкость, в дне которой герметично закреплена диффузионная трубка 2, выполненная из кварцевого стекла и частично заполненная веществом 3, например песком, удерживающим рабочую жидкость 4. Один объем песка может удерживать до 30% объема таких жидкостей, как вода, гексан, ацетон и др. На нижней части диффузионной трубки 2 имеется штуцер 5, на который надета соединительная трубка 6, соединяющая диффузионную трубку 2 с вспомогательной трубкой 7. В нижней части диффузионной трубки 2 размещена проницаемая для рабочей жидкости пробка 8, выполненная, например, из технической ваты и фиксирующая песок в диффузионной трубке 2. Диаметр диффузионной трубки не может быть меньше диаметра вспомогательной трубки, и отношение сечения диффузионной трубки к сечению вспомогательной трубки лежит в пределах от 1 до 100. Рабочая жидкость 4 заполняет соединительную трубку 6 и часть вспомогательной трубки 7. Уровень 9 рабочей жидкости 4 во вспомогательной трубке 7 находится ниже верхнего уровня 11 вещества 3, удерживающего рабочую жидкость 4 в диффузионной трубке 2. Смеситель 1 снабжен штуцером 12 для ввода газа (воздуха) и штуцером 13 для вывода парогазовой смеси и подачи ее к объекту (прибору газового анализа). Отбор парогазовой смеси производится с помощью побудителя 14 расхода, установленного на выходе штуцера 13. Для измерения расхода парогазовой смеси устанавливается также измеритель расхода (не показан). Класс точности измерителя расхода должен быть высоким для точного определения концентрации рабочего вещества в смеси. Смеситель 1 снабжен также дополнительным штуцером 15, соединенным с дополнительным побудителем 16 расхода, питаемым от регулируемого источника питания 17 и выполняющим функции регулирования концентрации паров рабочей жидкости в смеси. На выходе дополнительного побудителя 16 расхода установлен измеритель расхода (не показан)

Смеситель 1 имеет также два дополнительных штуцера 18, которые могут использоваться для подключения входа и выхода газоанализатора, предназначенного для контроля концентрации пара в смесителе 1 и имеющего встроенный побудитель расхода. На смесителе 1 закреплен также микровентилятор 19, рабочие лопасти 20 которого находятся внутри смесителя 1, предназначен для создания однородной концентрации паров рабочей жидкости 4. Смеситель 1 и вспомогательная трубка 7 установлены в термостате 21 (показан штриховой линией).

Работа предлагаемого устройства происходит в несколько этапов. Ниже приведено описание работы устройства применительно к созданию паровоздушной смеси.

Этап 1 - заливка рабочей жидкости. Для этого через верхнюю часть вспомогательной трубки 7 с помощью шприца заливается рабочая жидкость 4. В процессе заливки и после нее происходит впитывание веществом 3 рабочей жидкости 4. Этот процесс может занимать несколько минут. Уровень 9 рабочей жидкости 4 во вспомогательной трубке 7 должен быть ниже верхнего уровня 11 вещества 3, впитывающего рабочую жидкость 4. Если уровень 9 рабочей жидкости 4 будет выше верхнего уровня 11 вещества, устройство будет работать ненадлежащим образом.

Этап 2 - выход на рабочий режим. На этом этапе включается побудитель 14 расхода в линии выходной парогазовой смеси. Пары рабочей жидкости, диффундирующие по незаполненному участку диффузионной трубки 2, поступают в смеситель 1, где смешиваются с очищенным воздухом, поступающим через штуцер 12, и выводятся через штуцер 13 для вывода парогазовой смеси. При этом измеряется величина расхода смеси. Время установления стабильной концентрации обычно не превышает 30 мин. Для более точного определения момента установления стабильной концентрации внутри смесителя 1 и в потоке смеси, выводимой через штуцер 13, можно использовать газоанализатор с встроенным побудителем расхода, подключаемый к дополнительным штуцерам 18. В качестве такого газоанализатора можно использовать, например, фотоионизационный газоанализатор. Установление стабильных показаний газоанализатора свидетельствует о стабилизации концентрации внутри смесителя 1 и, следовательно, в потоке парогазовой смеси, выводимой через штуцер 13.

Регулирование концентрации производится с помощью дополнительного побудителя 16 расхода, при этом руководствуются показаниями газоанализатора. Для обеспечения однородности концентрации паров рабочей жидкости 4 используется вентилятор 19, рабочие лопасти 20 которого находятся внутри смесителя 1.

Этап 3 - определение концентрации паров рабочей жидкости 4. На этом этапе фиксируется положение уровня 9 рабочей жидкости 4 в вспомогательной трубке с помощью точного измерительного прибора, например лазерного микрометра. По истечении некоторого промежутка времени фиксируется новое положение уровня 10 рабочей жидкости. Для более точного определения уровня рабочая жидкость может быть подкрашена с помощью добавки красителя, к которому градуируемый газоанализатор не имеет чувствительности. Концентрация паров рабочей жидкости в потоке парогазовой смеси определяется по формуле:

,

где S - площадь поперечного сечения вспомогательной трубки 7, Δh - разница уровней рабочей жидкости при первом и втором измерениях, Δt - промежуток времени между первым и вторым измерениями; q - расход паровоздушной смеси, ρ - плотность рабочей жидкости.

Две особенности характеризуют работу заявляемого устройства.

Первой особенностью является то, что уровень рабочей жидкости 4 в диффузионной трубке 2 всегда совпадает с верхним уровнем вещества 3 (если вспомогательная трубка 7 заполнена рабочей жидкостью 4 и ее уровень ниже верхнего уровня 11 вещества 3). По мере испарения рабочей жидкости 4 происходит подъем рабочей жидкости 4 к верхнему уровню под действием капиллярных сил. Таким образом, граница фронта испарения не перемещается в пространстве и длина незаполненной части трубки остается постоянной, что обеспечивает постоянство потока в течение всего процесса работы. Убыль рабочей жидкости 4 происходит только за счет понижения уровня 9 рабочей жидкости 4 во вспомогательной трубке 7, а уровень рабочей жидкости в диффузионной трубке 2 остается постоянным. Это означает, что рабочая жидкость не подчиняется правилам, действующим в сообщающихся сосудах. Уровень 9 рабочей жидкости 4 должен быть ниже верхнего уровня 11 вещества, иначе диффузионная и вспомогательная трубки начинают работать как сообщающиеся сосуды с одинаковым понижением уровня жидкости, подобно тому, что имеет место в известных устройствах.

Вторая особенность состоит в том, что благодаря неизменности положения верхнего уровня рабочей жидкости 4 в диффузионной трубке 2 увеличивается скорость понижения уровня 9 рабочей жидкости 4 во вспомогательной трубке 7. Чем больше отношение сечения диффузионной трубки к сечению вспомогательной трубки, тем больше эта скорость, что обеспечивает большую точность измерений.

Изображенный на Фиг.2 вариант выполнения отличается от варианта выполнения источника на Фиг.1 тем, что смеситель 1 имеет дополнительный штуцер 22, соединенный с вспомогательной трубкой 7 посредством гибкой трубки 23 для выравнивания давления в смесителе 1 и вспомогательной трубке 7.

Особенностью работы этого варианта выполнения источника является то, что при заливке рабочей жидкости во вспомогательную трубку 7 (этап 1 работы) трубку 23 снимают с верхнего конца вспомогательной трубки 7. После заливки (или доливки) рабочей жидкости верхнюю часть вспомогательной трубки 7 соединяют с помощью трубки 23 со штуцером 22. Это обеспечивает выравнивание давлений в смесителе 1 и вспомогательной трубке 7 и повышает точность измерения разницы уровней 9 и 10 во вспомогательной трубке 7.

При всех вариантах выполнения источника парогазовых смесей повышается точность поддержания концентрации выводимой из источника парогазовой смеси в течение длительного времени.

1. Источник парогазовых смесей, содержащий смеситель, имеющий штуцеры для подвода газа и вывода парогазовой смеси, частично заполненную рабочей жидкостью диффузионную трубку, верхняя часть которой находится внутри смесителя, вспомогательную трубку, соединенную с диффузионной трубкой и предназначенную для заполнения диффузионной трубки жидкостью, отличающийся тем, что часть диффузионной трубки заполнена веществом, удерживающим рабочую жидкость, а уровень рабочей жидкости во вспомогательной трубке находится ниже верхнего уровня вещества, удерживающего рабочую жидкость в диффузионной трубке.

2. Источник по п.1, отличающийся тем, что площадь сечения диффузионной трубки составляет от одной до ста площадей сечения вспомогательной трубки.

3. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что смеситель имеет дополнительный штуцер для подвода или отвода газа.

4. Источник по п.3, отличающийся тем, что дополнительный штуцер соединен с побудителем расхода.

5. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что смеситель имеет второй дополнительный штуцер, соединенный с верхней частью вспомогательной трубки.

6. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что смеситель имеет два дополнительных штуцера для подключения к входу и выходу газоанализатора.

7. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве вещества, удерживающего жидкость, используется песок.

8. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве вещества, удерживающего рабочую жидкость, используется гранулированный материал с размерами частиц от 10 до 1000 мкм.

9. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве вещества, удерживающего рабочую жидкость, используется пористая структура, например, металлокерамика.

10. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что он помещен в термостат.

11. Источник по п.1 или 2, отличающийся тем, что в смеситель введен вентилятор.