Способ получения бесхлорного калийного удобрения

Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения. Сущность способа состоит в обработке хлористого калия кремнефтористоводородной кислотой, отделении кремнефторида калия фильтрованием и термообработке при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния и фтористого калия. Четырехфтористый кремний поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, фтористый калий обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения. Побочный продукт - фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода. Способ позволяет создать новую технологию получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения и может найти применение в производстве простых калийных и сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.

Стандартные сложные NPK-удобрения, при получении которых в качестве калийсодержащей составляющей используется хлорид калия, непригодны при возделывании целого ряда культур таких, как виноград, хлопок, табак, цитрусовые, рис, соя и других из-за негативного влияния хлоридов.

Поэтому проблема производства бесхлорных NPK-удобрений на базе действующих технологических процессов является актуальной.

Самым доступным калийсодержащим компонентом при производстве сложных удобрений является хлористый калий. Традиционные способы его переработки в нитрат или сульфат калия отличаются сложным аппаратурным оформлением в связи с высокой коррозионной агрессивностью реакционной среды из-за необходимости отгонки образующегося при повышенной температуре газообразного хлористого водорода.

Известен способ удаления хлора из хлористого калия в колоннах с катионитом. Способ обеспечивает безотходность процесса и возможность использования в качестве источника калия отходов калийного производства и сточных вод (патент РФ №2201414, кл. МПК7 C05D 1/02, опубл. 27.03.2003). Недостатком указанного способа является необходимость применения дополнительного дорогостоящего ионообменного оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки хлористого калия в бесхлорные минеральные удобрения, включающий взаимодействие хлористого калия с азотной кислотой в присутствии катализатора, отделение раствора нитрата калия от реакционной смеси, нейтрализацию раствора аммиаком, отделение нитрата аммония, окисление гидроксида марганца хлоратом калия и возврат катализатора в процесс (патент Украины №20630, МПК7 С01D 9/00, опубл. 15.02.2007). Недостатком указанного способа является необходимость применения катализатора и оборудования для утилизации агрессивных отходов производства в виде соляной кислоты.

Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, состоит в создании новой технологии получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы и как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений.

Технический результат при решении поставленной технической задачи достигается за счет того, что в способе получения бесхлорного калийного удобрения, включающем переработку хлористого калия, согласно изобретению хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой по реакции

отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния,

который поглощают водой,

а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением соответствующих бесхлорных калийных удобрений, и фтористого кальция.

В качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат или сульфат кальция.

Фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.

Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример

Раствор хлористого калия обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, кремнефторид калия отделяют фильтрованием и термообрабатывают в муфельной печи при температурах 950, 975 и 1000°С в течение 0,5, 1 и 1,5 часов. Результаты опытов приведены в Таблице.

№ Оп. Температура прокалки, °С Время прокалки, ч Потеря в весе, % Степень удаления SiF4, %
1 950 1,5 39,56 83,6
2 950 1,5 40,98 86,6
3 950 1,5 40,72 86,1
4 950 1,5 40,6 85,8
Ср. 40,47 85,6
5 975 1,5 47,31 100,0
6 975 1,5 46,68 98,7
7 975 1,5 46,75 98,8
8 975 1,5 46,5 98,3
Ср. 46,81 99,0
9 1000 1,5 47,6 100,0
10 1000 1,5 44,63 94,4
11 1000 1,5 46,7 98,7
12 1000 1,5 45,84 97,0
13 1000 1,5 47,35 100,0
Ср. 46,42 98,2
14 1000 1,0 46,39 98,1
15 1000 1,0 46,06 97,4
16 1000 1,0 45,99 97,2
17 1000 1,0 46,43 98,2
Ср. 46,22 97,7
18 975 0,5 30,6 64,7
19 975 1,0 42,0 89,0
20 1000 0,5 32,1 67,9

Полученный после прокаливания фтористый калий обрабатывают раствором нитрата кальция или водной суспензией сульфата кальция и получают соответственно нитрат калия или сульфат калия, которые могут быть использованы как самостоятельные удобрения, а также как калийсодержащие компоненты в производстве сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.

Из таблицы видно, что минимальные температура и время термообработки, при которых достигается необходимая для решения поставленной задачи степень разложения кремнефторида калия, составляют 975°С и 1,0 ч. Другие значения данных параметров будут являться предметом выбора в конкретных технологических условиях.

Побочный продукт фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода или в процессах, где требуется применение фтористого кальция достаточно высокой чистоты.

1. Способ получения бесхлорного калийного удобрения, включающий переработку хлористого калия, отличающийся тем, что хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 ч с получением четырехфтористого кремния, который поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения и фтористого кальция.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат кальция или сульфат кальция.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии переработки сильвинитов флотационным и галургическим способами. .
Изобретение относится к технике производства минеральных удобрений и может быть использовано в технологии получения сульфата калия из хлорида калия и сульфата аммония в водной среде с переработкой избыточных растворов на комплексные удобрения.
Изобретение относится к способу получения гранулированного сульфата калия, применяемого в химической промышленности для производства минеральных удобрений и в сельском хозяйстве в качестве бесхлорного калийсодержащего удобрения.

Изобретение относится к области получения удобрений, в частности хлористого калия с характерной отличительной окраской. .

Изобретение относится к области получения минеральных удобрений, в частности к технологии производства калийных удобрений с обеспечением для них отличительной окраски.

Изобретение относится к технологии переработки сильвинитов флотационным способом и способом растворения-кристаллизации. .

Изобретение относится к технологии производства калийных минеральных удобрений, а именно ионообменной технологии производства бесхлорных калийных удобрений, и может быть использовано в агрохимической промышленности и сельском хозяйстве.
Изобретение относится к составам азотно-калийных удобрений, включающих карбамид и калийсодержащий компонент, и способам их получения, и может быть использовано в сельском хозяйстве и химической промышленности.

Изобретение относится к области получения калийных удобрений из сильвинитовых руд флотационным методом. .

Изобретение относится к технике переработки мелкодисперсного хлористого калия, образующегося в производстве калийных удобрений из сильвинитовых руд. .
Изобретение относится к технологии получения сложного NPK-удобрения для сахарной свеклы и может быть использовано в сельском хозяйстве

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения железоокисных пигментов готовят суспензию зародышей. На стадии окисления металлического лома в кислой среде для нейтрализации кислоты и регулирования pH используют 20% водный раствор гидроксида калия. Осуществляют многократную промывку пигмента. Стоки при концентрации сульфата калия 5-10% направляют в вакуумную кристаллизационную установку выпарки растворов. Загрязненную солями сульфата калия технологическую воду методом выпаривания и конденсации преобразуют в чистую воду с концентрацией солей 150 г/м3. Воду используют в производстве железоокисных пигментов. Полученный при выпаривании сульфат калия используют в качестве калиевого удобрения. Изобретение позволяет исключить образование загрязненных сточных вод, твердых отходов и выбросов паров аммиака, получить сульфат калия в качестве дополнительного продукта. 1 ил.
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения удобрения для сахарной свеклы, содержащего фосфаты аммония, сульфаты аммония, хлористые калий и натрий, включает смешивание экстракционной фосфорной кислоты с абсорбционными стоками, нейтрализацию аммиаком смеси экстракционной фосфорной и серной кислот до мольного отношения NH3:H3PO4, равного 1,0-1,2 с получением сульфоаммофосной пульпы, подачу ретура и пульпы на грануляцию, смешивание пульпы с натрийсодержащим сырьем и хлористым калием, грануляцию продукта и сушку гранул в сушильном барабане до остаточной влаги в продукте 0,8-1,2%, причем серную кислоту вводят в количестве 2,65-2,9 т в пересчете на моногидрат в 1 т экстракционной фосфорной кислоты в пересчете на Р2О5, калий хлористый вводят в количестве 1,85-2,05 т на 1 т Р2О5, а в качестве натрийсодержащего сырья используют молотый сильвинит, который вводят в массовом соотношении сильвинит:хлористый калий, равном 0,25-0,40:1. Изобретение позволяет получить высокоэффективное сложное удобрение для сахарной свеклы и упростить технологический процесс. 2 пр.

Изобретения относятся к включению питательных микроэлементов в удобрения на основе хлористого калия с помощью способов уплотнения. Объединенный продукт на основе хлорида калия (МОР продукт), полученный из уплотненной МОР композиции, где композиция содержит: хлорид калия с содержанием калия от примерно 48,0 мас.% до примерно 62,0 мас.% в пересчете по K2O; и источник бора в количестве, при котором содержание бора в МОР продукте составляет от 0,001 до 1,0 мас.%. Способ получения объединенного МОР продукта, содержащего питательные микроэлементы, включает получение МОР композиции, содержащей хлорид калия с содержанием калия от примерно 48,0 мас.% до примерно 62,0 мас.% в пересчете по K2O, и источник бора в количестве, при котором содержание бора в МОР продукте составляет от 0,001 до 1,0 мас.%; уплотнение МОР композиции с получением уплотненной МОР композиции; измельчение МОР композиции с образованием гранул для получения объединенного МОР продукта. Изобретения позволяют получить экономичное, уплотненное, измельченное и сортированное по размеру гранулированное MOP удобрение, обладающее дополнительными полезными характеристиками, которые максимизируют введение питательных микроэлементов в почвенный раствор и в конечном счете доставку в корневую зону растений. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 19 ил., 13 табл., 4 пр.

Изобретения относятся к сельскому хозяйству. Способы получения растворимых бесхлорных калийных удобрений представляют собой циклический процесс, включающий проведение в каждом цикле последовательности операций, являющихся реакциями ионного обмена, осуществляемыми в одной или нескольких ионообменных колоннах с использованием одинакового для всех операций катионита, находящегося перед началом каждой операции в ионной форме для данной операции, каждая операция включает обработку катионита раствором, являющимся исходным веществом указанного циклического процесса для данной операции, получение продукта данной операции и перевод катионита в ионную форму для очередной операции указанной последовательности, при этом одна из операций указанной последовательности включает обработку катионита, находящегося перед началом этой операции в Na-форме, раствором хлорида калия в качестве первого исходного вещества указанного циклического процесса, перевод катионита в К-форму и получение раствора хлорида натрия. Изобретения позволяют получить высокочистые бесхлорные калийные минеральные удобрения с использованием широкого ассортимента исходного сырья, включая кислоты. 2 н. и 37 з.п. ф-лы, 14 ил., 7 табл., 12 пр.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения азотно-калийного сульфатного удобрения и соляной кислоты включает конверсию мелкодисперсного хлорида калия и/или циклонной пыли хлорида калия концентрированной серной кислотой при повышенной температуре с получением раствора, содержащего гидросульфат калия, соляную кислоту, избыток серной кислоты; отделение паров соляной кислоты от раствора, конденсацию паров с получением соляной кислоты, нейтрализацию гидросульфата калия аммиаком, кристаллизацию и отделение кристаллов осадка от раствора, причем мелкодисперсный хлорид калия и/или циклонную пыль хлорида калия перед стадией конверсии растворяют в воде, полученный раствор конвертируют концентрированной серной кислотой при соотношении H2O/KCl=1,5-2,5, поддерживая в реакционной среде концентрацию серной кислоты 35-46%, отделяют пары соляной кислоты от раствора под вакуумом при температуре кипения раствора и конденсируют, образующийся раствор охлаждают с кристаллизацией гидросульфата калия, который отделяют от раствора и нейтрализуют аммиачной водой путем промывки осадка на стадии фильтрации, а полученный фильтрат возвращают на стадию конверсии. Изобретение позволяет повысить скорость конверсии, исключить образование побочного продукта - сульфата аммония. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 4 табл., 2 пр.
Наверх