Способ получения кубовых красителей — производных диимида перилентетракарбоновои кислоты
ОЛ ИГРАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
240I44 Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
3 а я вл си О 26.1 V.1967 (№ 1150423/23-4) Кл. 22е, 7/02 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.ill.1969. Бюллетень ¹ 12
Дата опубликования описания ЗОХП.1969.11ПК С 09b ДК 668.819.3(088.8) йомитет по делам изобретений и открытий при Совете веннистров
СССР
Авторы изобретения
П. ll. Карпухин и М. И. Рудкевич
За11витель
Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В. И. Ленина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ вЂ” ПРОИЗВОДНЫХ ДИИМИДА ПЕРИЛЕНТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Известен способ получения кубовых красителей — производных диимида перилентетракарбоновой кислоты путем взаих!Одействия диангидрида перилентетракарбоновой кислоты в среде хинолина в присутствии соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Для расширения ассортимента красителей предлагается способ получения кубовых красителей — производных диимида перилентет- 1О ракарбоновой кислоты путем взаимодействия хлорангидридов перилентетракарбоновой кислоты с 3-аминобензатроном или 1-амино-4метнламиноантрахиноном в среде трихлорбензола. 15
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
100 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают
0,01 г .1!Оль (6,62 г) красителя, получающе- 20 гося ацилированием диангидридом перилентетракарбоновой кислоты аминосалициловой кислоты, 0,3 г моль (36 г) тионилхлорида и
70 мл трихлорбензола. Реакционную массу нагревают до 150=C и размешивают в течение 2 — 3 «ас. Затем ее медленно нагревают до
200 — 210" С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода (проба палочкой, смоченной аммиаком, не должна давать дыма). 30
По окончании реакции массу охлаждают до 120 — 150=С, прибавляют к нег!! 0,02 г мо.гь (4,9 г) 3-аминобензатрона и кипятят 10—
15 «ас. После этого краситель фильтруют пр!!
100 С, промывают горячим трихлорбензолом !! Отжи,1 aloT. Осадок переносят В колбу дл!! перегонки. Добавив к нему 100 мл воды, остаток растворителя отгоняют с водяным паром.
Краситель отфильтровывают и сушат.
Выход 98%, считая на взятый в реакцию исходный краситель.
Для очистки красителя при 20 С растирают его в ступке с десятикратным количеством моногидрата. Краситель полностью растворяется. Интенсивно размешивая, сернокислотный раствор выливают в стакан с 100 г льда 150 .!г.г воды. Краситель отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции.
П асту переносят в четы рехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, нагревают ее на водяной бане до 80 С и при включеггной мешалке приливают к ней по каплям 70 мл 5%-ного раствора гипохлорита натрия. После трехчасового размешивания при указаги!ой температуре массу фильтруют, краситель промывают водой до отрицательнои рег1кги!и на йодкрахмальную бумажку и сушат.
240144
Предмет изобретения
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Г. Гуськова Техред А. А. Камы|нникова Корректор 3. И. Чванкина
Заказ 1787)5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
В сухом виде полученный краситель представляет собой темно-коричневый порошок, который не плавится при 360 С, плохо растворимый в органических растворителях, но растворимый в концентрированной серной кислоте с фиолетовым окрашиванием. Из красно-фиолетового гидросульфитного куба окрашивают хлопчатобумажную ткань в яркий красный цвет, Аналогично синтезируют краситель с использованием в качестве ароматического амина 1-амино-4-метиламиноантрахина, Выход продукта составляет порядка 99%, считая на взятый в реакцию исходный краситель.
Синтезированные красители окрашивают хлопчатобумажную ткань в яркий красный цвет. Окраски имеют хорошие колористические показатели.
Способ получения кубовых красителей— производных диимида перилентетракарбоно5 вой кислоты путем взаимодействия производных диимида перилентетракарбоновой кислоты с аминами ароматического ряда в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными
10 приемами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, в качестве производных диимида перилентетракарбоновой кислоты берут хлорангидриды диимида перилентетракарбоновой кислоты, в
15 качестве ароматических аминов 3-аминобензатрон или 1-амино-4-метиламиноантрахинон, а в качестве органического растворителя используют трихлорбензол.
