Способ получения трис(оксиметил)аминометана

 

О П И С А Н И Е 2407l0

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12q, 1/01

12д, 11/06

Заявлено 29.Ill.1967 (№ 1144080/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 01.IV.1969. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 26Х111.1969

МПК С 07с

В 01) УДК 547.233.1.07:66..097.3 (088.8) Комитет по ггелам изобретений и открытий ари Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. Я. Анцанс, Г. Х. Балтвилка, Т. Ф. Липнер и С. Ф, Штерн

Заявитель

Олайнский завод химических реактивов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИС(ОКСИМЕТИЛ)АМИНОМЕТАНА

Известен способ получения трис (оксиметил) аминометана путем гидрирования трис(оксиметил) нитрометана в присутствии скелетноникелевого катализатора с добавками металлов платинового ряда, например Сп, Со, Pd, Pt. Процесс ведут при 20 — 50"-С, давлении

10 — 40 атм и рН 6,5 — 7,5, которьш создастс» прибавлением аммиака. По данному способу применяющийся в процессе катализатор с дорогостоящей платиновой добавкой дезактивируется в среде с большой концентрацией исходного продукта — трис(оксиметил) нитрометана. Кроме того, необходим тщательньш контроль за температурой, и рН среды затрудняет ведение процесса, а образование побочных продуктов усложняет очистку конечного продукта и нарушает стабильность выхода трис(оксиметил) аминометана. Процесс требует также применения сравнительно высоких давлений.

С целью увеличения выхода целевого продукта, уменьшения образования побочных продуктов и продления срока службы катализатора трис(оксиметил) аминометан получают гидрироваиием трис(оксиметил) нитрометапа в присутствии скелетноникелевого катализатора с добавкой 0,5 — 5% Тг. Раствор трис(оксиметил) нитрометана прибавляют к суспензии катализатора со скоростью, не превышагощей скорость гидрирования. Процесс ведут при 5 — 60 С, давлении не выше 1 — 5 сгтлг и при рН 9 — 11, который создается избытком трис(оксиметил) аминометана в реакционной среде.

5 Пример 1. В реактор загружают 200 г катализатора, 2,5 л метилового спирта и в течение 10 лшн проводят активацшо катализатора при давлении 2 — 4 птл. Дозационным насосом подают 7 .г водного раствора трис

10 (оксиметил) нитрометана с концентрацией

380 г/.г (считая на нитрометан, взятьш на конденсацию с водным раствором формальдегида) со скоростью 2 л/чсгс, Гидрирование начинают при температуре 10 С и после само15 разогревания реакционной массы температуру поддерживают в пределах 30 — 55 С. Через

3,5 чсгс после начала подачи три" (оксимегил) нитрометана, не снижая давления водорода, сливают 7 л раствора катализата через друк20 фильтр, оставляя в реакторе 2,5 л вместе с катализатором. Получают 1408 г трис(оксиметил) аминометана (89,7% от теории).

Пример 2. Гидрирование проводят при таких же условиях, что и в примере 1, Но

25 вместо метилового спирта используют катализат, оставшийся в реакторе вместе с катализатором. После подачи 7 г водного раствора трис(оксиметил) нитрометана с концентрацией

380 г/л со скоростью 2 г/час сливают 7 л ка30 тализатора и получают 1751 трис(оксиметил) 240710

Предмет изобретения

Составитель T. Комова

Техрсд Л. К. Малова

Редактор О. Филиппова

Корректоры: В. Летрова и Е. Ласточкина

Заказ 1842/10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 аминометана (88,4 /о от теории, считая на нитрометан) .

Пример 3. Восстановление проводят при тех н»е условиях, но с подачей 1,5 л/час. Из

14 л катализата получают 3238 г трис(оксиметил)аминометана (91,2 /о от теории, считая на нитрометан).

1. Способ получения трис(оксиметил) аминометана гидрированием трис(оксиметил) нитрометана в присутствии скелетноникелевого катализатора с активирующими добавками при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, уменьшения образования побочных продуктов и увеличения срока службы катализатора, в качестве активирующей добавки к катализатору используют Ti в количестве 0,5 — 5 и процесс ведут при температуре 5 — 60 С и давлении 1 — 5 атл».

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор трис(оксиметил) нитрометана прибавI0 ляют к суспензии катализатора со скоростью, не превышающей скорость его гидрирования.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс гидрирования ведут при рН 9 — 11, который создается избытком трис(оксиметил)

1б аминометана в реакционной среде.