Способ получения солей изотиурония
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
24I42I
Союз Советскик
Социал истическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Кл. 12о. 7>03
Заявлено 29.XI 1.1967 (№ 1208149j23-4) с присоединением заявки ¹â€”
>ЦПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 18.IV.1969. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 26Х111.1969
Комитат па делам изобретений и открытий при Совете 1йииистров
СССР
УДК 547.496 3.07 (088.8) Авторы ф6 .Q> изобретения Н. К. Близнюк, Н. Ф. Савенков, П. С. Хохлов и С. М."Варшавскитт:"
Заявитель
Всесоюзный научно-исследова-ельский институт фитопатологии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ИЗОТИУРОНИЯ
Изобретение относится к способу получения не известных ранее солей изотиурония общей формулы
NH, НС1,, С вЂ” S — (СН,),SO O — А—
1ч Н
1, — OSO (СН,),S — С ° НС1
NH где А — арилен, которые обладают физиологически активными свойствами.
Предложен способ, основанный на реакции бис- (винилсульфонил) -фенолов с хлоргидратом тиомочевины. Реакция протекает гладко в бутиловом и этиловом спирте при температуре 20 — 80 С и заканчивается в течение 1—
2 час. Конечный продукт — порошок, окрашенный в желтый цвет.
Пример. Бис-(хлористый Р-изотиуронийэтилсульфонилокси) -бензол. К раствору
0,02 г моль бис-(винилсульфонил)-гидрохинона в 10 мл абсолютного бутилового спирта добавляют 0,04 г моль хлоргидрата тиомочевины в 5 мл абсолютного бутилового спирта.
Смесь нагревают в течение 2 час при перемешивании и температуре 70 — 80 С, Осадок отфильтровывают, получают продукт. Выход
79,9%; т. пл. 178 — 180 С (с разложением).
Найдено, %: Сl 13,42; N 11,24; S 24,56.
Сы Нес С !2!М40в 84.
Вычислено, %: Cl 13,79; N 10,86; S 24,89.
В аналогичных условиях получают:
2,2-Бис- (хлористы и р-изотиуронийэтилсульфонилокси-2,6-дихлорфенил) -пропан из 0,05 г моль 2,2-бис- (винилсульфонилокси-2,6-дихлорфенил)-пропана и 0,1 г моль хлоргидрата тиомочевины. Выход 92,3 > 0,. т. пл. 184—
185 С.
Найдено, %: С! 8,10; N 7,35; $16,05.
C,,,НзеС!сИ О 8 .
1о Вычислено, %: Cl 27,65; N 7,27; S 16,60.
2,2-Бис- (хлористый Р-изотиуронийэтилсульфонилоксп)-2,6-дибромфенил)-пропан пз 0,02 г моль 2,2-бис-(винилсульфонилокси-2,6-дибромфенил) -пропана и 0,04 г моль хлоргидрата тиомочевнны. Выход 86,0%; т, пл. 187—
189 С lc разложением).
Найдено, О, Вг 34,32; С! 6,91; N 7,32; S
13,89.
С»Н>сВг С!.>N„O Вычислено, %. Вг 33, 8; С! 7,48; N 7,91; S 13,49. Предмет изобретения Способ получения солей изотпурония общей формул NH, НС1.,: С вЂ” S — (СН,),SO Π— А— NHГ 241421 Составитель Л. Федоткина Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректор О. И. Попова Заказ 2037!9 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 где А — арилен; отличающийся тем, что бис(винилсульфонил) -фенол подвергают взаимодействию с хлоргидратом тиомочевины в среде органического растворителя при температуре 20 — 80 С с последующим выделением продукта известным способом.
