Способ отверждения эпоксидных смол

Авторы патента:

П. М. Богатырев, Е. Л. Баранов, Ю. А. Бутузов, В. Родэ

, Е. Г. Бунина

C08G59/44 - амиды

24239 0

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 30

Заявлено 27.VII.1967 (№1176444/23-5) с присоединением заявки ¹

МПК С 08g

УДК 678.643(088.8) Приоритет

Опубликовано 25.И.1969, Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 8.IX.1969

Комитет пс делам изобретений и открытий ори Совете MMHHGTpQS

СССР

Авторы изобретения

П. М. Богатырев, Е. Л. Баранов, Ю. A. Бутузов, В. В. Родэ и Е. Г. Бунина

Заявитель

СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЪ|Х СМОЛ

0Н О 0 W

CNH8NHC где Р вЂ” (СНв)х, Изобретение относится к области отверждения эпоксидных смол и получения полимеров со светостабилизирующими свойствами.

Известен способ получения эпоксидных полимеров при отверждении эпоксидных смол продуктами взаимодействия различных кислот, например салициловой, с полиаминами, содержащими минимум 3 аминных группы.

Отверждение происходит за счет амидных и аминных групп отвердителя и может происходить при комнатной температуре.

Целью изобретения является получение эпоксидных композиций со светостабилизирующими свойствами, не отверждающихся при комнатной температуре, Согласно изобретению отверждение эпоксидных смол осуществляется с применением бис-салициламида, который сочетает в себе как свойства отвердителя, так и свойства светостабилизаторов общей формулы

В качестве таких соединений рекомендуется использовать, например, бис-салицилгексаметилендиамид, бис-салицилэтилендиамид, биссалицил-м-фенилендиамид, бис-салицил-(n,пдифенилсульфон)-диамид, бис-салицил-(а,пдифенилоксид) -диамид.

Процесс получения отвердителей-светост абилизаторов прост и базируется на доступном сырье (эфиры салициловой кислоты и диамины).

Предлагаемый способ отверждения эпоксидных смол позволяет иметь в структуре связующего до 40% светостабилизирующих продуктов, не вызывая ухудшения лакокрасочных эпоксидных покрытий.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха и приемником, загружают 26,7 г (0,23 моль) гекса2> метилендиамина и 76,5 г (0,5 моль) метилового эфира салициловой кислоты, Смесь выдерживалась при температуре 150 С в течение

2 час и при температуре 200 С 1 час, т. е. до прекращения отгона метилового спирта. Тем30 пература в парах отгона 64,5 вЂ” 66 С, После ох242390

Предмет изобретения

Составитель О. Цыпкнна

Текред Л. Я. Левина

Корректор О. И. Попова

Редактnp А. Петрова

Заказ 213775 Тираж 480 Подпи" ное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 лаждения продукт перекристаллизовывают из метилового спирта, отфильтровывают на пористом фильтре № 1 и высушивают в вакуумшкафу при температуре 80 вЂ” 85 С.

Выход бис-салицилгексаметилендиамида составляет 70 /о от теоретического; т. пл. 138вЂ”

139 С.

Другие бис-салициламиды получают по аналогичной методике; выход 67 вЂ” 72 .

Пример 2. 3 г (0,00843 моль) бис-салицилгексаметилендиамида (т. пл. 138 вЂ” 139 С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 ТУ вЂ” 3029 вЂ” 59 растворяют в 20 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 100 С в течение 3 час. Мелкоизмельченную пленку как в этом, так и во всех других случаях, экстрагируют ацетоном в аппарате Сокслета в течение 10 час. Количество экстрагируемых продуктов составляет 5,7%.

Пример 3. 5 г (0,0167 моль) бис-салицилэтилендиамида (т. пл. 181 вЂ” 182 С) и 7,5 г (0,0228 моль) смолы 3-40 МГ-ТУ-УХП-295 вЂ” 69 растворяют в 20 мл циклогексанона. Из раствора получают свободные пленки в термошкафу при температуре 160 С в течение 1,5 час.

Количество экстрагированных продуктов

7,1 о/о

Пример 4. 2 г (0,00574 моль) бис-сали4 цил-м-фенилендиамида (т. пл. 186 вЂ” 187 С) и

3 г (0,00812 моль) смолы Э-33 ТУ-КУ-558 вЂ” 62 растворяют в 12 мл ацетона. Из раствора получают свободные пленки при температуре

120 С в течение 1,5 час.

Количество экстрагируемых продуктов 6,3;и, Пример 5. 3 г (0,00682 моль) бис-салицил-(n,n-дифенилоксид) -диамида (т. пл. 216вЂ”

217 С) и 7 г (0,0149 моль) смолы ЭД-5 растворяют в 20 мл диметилформамида. Свободные пленки получают в термошкафу при температуре 180 С в течение 1,5 час.

Количество экстрагируемых продуктов 7,6%

Пример 6. 3,4 г (0,00635 моль) бис-салицил- (n,n-дифенилсульфон) -диамида (т. пл.

236 вЂ” 237 С) и 5 г (0,00832 моль) смолы Э-40 растворяют в 20 сма диметилформамида. От верждают .при температуре 180 С в течение

1,5 час.

Количество экстрагируемых продуктов 5,7",о.

Способ отверждения эпоксидных смол с применением отвердителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения жизнеспособности эпоксидных композиций, в качестве отвердителя применяют бис-салициламид.

Похожие патенты:

Полимерная композиция // 2140935

Изобретение относится к полимерным композициям на основе эпоксидных смол и может быть использовано для герметизации изделий электронной техники

Отверждения эпоксидных смол // 357740

Эпоксидная композиция // 1730093

Изобретение относится к эпоксидным полимерным композициям и может быть использовано в качестве клеев, заливочных компаундов и герметиков для изготовления изделий радиои электронной техники, оптоэлектронных и электрических приборов, устройств точного .машиностроения

Двухупаковочная композиция для защитного и декоративного покрытия пола // 2489465

Изобретение относится к области промышленного и гражданского строительства, а именно к конструкциям полов, и может быть использовано для защиты без предварительной пропитки и порозаполнения полов производственных, административных торговых, бытовых и других помещений, в том числе, полов гаражей

Отверждаемая полиизоцианатная композиция, включающая эпоксидную смолу // 2570702

Настоящее изобретение относится к композиции на основе эпоксидной смолы и отверждаемой композиции, изготавливаемой путем сочетания указанной композиции эпоксидной смолы с полиизоцианатной композицией. Описана отверждаемая композиция для получения полиизоцианурата, получаемая путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции, включающей полиизоцианат, галогенид лития и соединение мочевины, получаемое по реакции полиизоцианатов с аминами, характеризующейся средней молекулярной массой порядка 500-15000 и, необязательно, содержащей биуретовые группы, где число Моль галогенида лития в эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,04 и число эквивалентов мочевины + биурета на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,0001 до 0,4, а также композиции эпоксидной смолы, включающей эпоксидную смолу, соединение, имеющее структуру NH2-CO-R, которое содержит карбоксамидную группу, имеющую структуру -CO-NH2, и, необязательно, растворитель, который не содержит реакционноспособных изоцианатных групп, и, необязательно, где число карбоксамидных эквивалентов на эпоксидный эквивалент составляет 0,0005-1 и предпочтительно 0,005-0,7, а наиболее предпочтительно 0,01-0,5, а количество эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата находится в диапазоне от 0,003 до 1. Раскрыт способ получения вышеописанной отверждаемой композиции путем объединения и смешивания полиизоцианатной композиции и композиции эпоксидной смолы, причем количество композиции эпоксидной смолы является таковым, что число эпоксидных эквивалентов на эквивалент изоцианата составляет от 0,003-1. Также описаны полиизоцианураты, включающие материал, изготовляемый путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре, и способ получения полиизоцианурата, включающего указанный материал, путем проведения реагирования отверждаемой композиции при повышенной температуре. Технический результат - продление периода жизнеспособности отверждаемой композиции. 5 н. и 8 з.п. ф-лы, 33 пр., 4 табл.

Новые отвердители для эпоксидных смол // 2586118

Настоящее изобретение относится к смесям нового вида с содержанием цианамида и по меньшей мере одного производного мочевины, жидким отвердителям для эпоксидных смол, а также к композициям эпоксидной смолы с содержанием жидких отвердителей для изготовления волокнистых композитных материалов. Описан жидкий отвердитель для полимерных смол, в частности эпоксидных смол, содержащий: а) цианамид и б) по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II), причем для остатков действительно одновременно или независимо друг от друга: по меньшей мере, остаток R1, R2, R3 не равен атому водорода, R1, R2 означают, одновременно или независимо друг от друга, атом водорода, алкил с 1-15 атомами углерода, циклоалкил с 3-15 атомами углерода или образуют вместе кольцо из алкилена с 3-10 атомами углерода; R3 означает атом водорода, алкил с 1-15 атомами углерода, циклоалкил с 3-15 атомами углерода, арил, арилалкил, алкил с 1-15 атомами углерода, замещенный -NHC(O)NR1R2, циклоалкил с 3-15 атомами углерода, замещенный -NHC(O)NR1R2, арил, замещенный -NHC(O)NR1R2 или арилалкил, замещенный -NHC(O)NR1R2; R4, R5, R6, R7, R8 означают, одновременно или независимо друг от друга, атом водорода, галоген, алкил с 1-15 атомами углерода, циклоалкил с 3-15 атомами углерода, арил, арилалкил, -CF3, -NHC(O)NR1R2, алкил с 1-15 атомами углерода, замещенный -NHC(O)NR1R2, арил, замещенный -NHC(O)NR1R2, или арилалкил, замещенный -NHC(O)NR1R2, характеризующийся тем, что содержит цианамид и по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II) при их молярном соотношении от 1:1 до 4:1. Раскрыты композиции эпоксидной и полиуретановой смол, содержащие: а) по меньшей мере одну эпоксидную или полиуретановую смолу соответственно и б) по меньшей мере один вышеописанный жидкий отвердитель. Раскрыта жидкая смесь в качестве отвердителя для отверждаемых полимерных смол, в частности эпоксидных смол, содержащая: а) цианамид и б) по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II), характеризующаяся тем, что содержит цианамид и по меньшей мере одно производное мочевины формулы (I) или (II) при молярном соотношении между цианамидом и производным мочевины от 1:1 до 4:1. В изобретении также описывается применение жидкого отвердителя для отверждения композиций с содержанием по меньшей мере одной эпоксидной смолы, для отверждения композиций с содержанием по меньшей мере одной полиуретановой смолы и для отверждения пропитанных волокнистых материалов или пропитанных тканей, трикотажных или плетеных изделий. Технический результат - создание новых видов материалов или смесей для отверждения отверждаемых полимерных смол, в частности эпоксидных смол, которые могут применяться при изготовлении композитов и упроченных волокнами матриц. Новые отвердители обладают достаточно высокой латентностью в температурном интервале от 15 до 30°C и обеспечивают полное сшивание эпоксидной смолы, растворимы в эпоксидных смолах или полностью с ними смешиваются и являются пригодными для применения в инфузионном, инжекционном способах и в способе RTM. 7 н. и 4 з.п. ф-лы, 7 табл.