Экстракционно-фотометрический способ определения мышьяка

 

243248

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Содиалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14 1Х.1967 (№ 1185671/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05 V.1969. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания !8.IX.1969

Кл. 421, 3108

МПК G 01п

УДК 543.432:546.19 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы Ыв ФВ изобРетениЯ т- @ ф, М. Д. Гертнер и 3. 1О. Янсон

Заявитель,Д ййский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет имени Петра Стучки

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Изобретение относится к аналитической химии — способам определения мышьяка.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения мышьяка с помощью аналитического реагента молибдата аммония с последующей экстракцией мышьяковомолибденовой кислоты смесью бутанола и диэтилового эфира, восстановлением ее до молибденовой сини раствором хлористого олова и измерением оптической плотности экстракта при

6!О или 700 ммк. Однако ход анализа известным способом довольно длителен. Кроме того, способ не обладает достаточной точностью и избирательностью. Например, необходимо предварительно отделять мешающие определению фосфат-ионы.

С целью ускорения анализа, повышения точности и избирательности определения по предлагаемому способу в качестве аналитического реагента используют а-дитионафтоат тетраметиламмония и проводят экстракцию комплексного соединения хлороформом из солянокислого раствора. Предлагаемый способ позволяет определять 0,2 — 4,5 мкг мышьяка в присутствии большого количества катионов и анионов. Молярный коэффициент погашения

16500.

П р и мер. 0,2 мл анализируемого раствора, содержащего мышьяк, помещают в делительную воронку на !00 мл, добавляют 20 мл 8 н. соляной кислоты, 0,2 мл 0,0! м этанольного раствора а-дитионафтоат тетраметиламмония и объем раствора доводят до 25 мл 8 н. соляной кислотой. Затем экстрагируют !О мл хло роформа в течение 2 мин и измеряют оптическую плотность экстракта при 390 ммк. В качестве раствора сравнения используют хлороформный экстракт, полученный в холостом опыте. Количество мышьяка находят по предварительно построенному градуировочному графику. Мышьяк (V) не реагирует с реагентом, для его восстановления до мышьяка (III) используют сульфат гидразина. С целью маскировки мешающих определению примесей, например меди, железа, кобальта, используют

2,5%-ный раствор тиомочевины и насыщенный раствор комплексона !!1 в 8 н. соляной кислоте. Для устранения влияния теллура и селена их восстанавливают до элементарного состояния добавлением 0,2 г дитионита натрия и

О,1 г сульфита натрия в течение !О мин.

Предмет изобретения

Экстр акционно-фотометрический способ определения мышьяка с помощью аналитических реагентов, образующих с мышьяком окрашенные комплексные соединения, с последующей их экстракцией, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, повышения точности и избирательности определения, в качестве аналитического реагента используют и-дитионафтоат тетраметиламмония и проводят экстракцию комплексного соединения хлороформом и солянокислого раствора.