Способ получения гексагидрата треххлористогохрома

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

245054

Obes Советских

Социалистических

Респувлик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗЛ.1968 (¹ 1207386/23-26) с присоединением заявки №

Кл. 12п, 37/04

МПК С Oig

УДК 661.876.32 (088.8) Приоритет

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969 6-д чцт. яда

М. T. Серебренникова, М. Я. Попильский, И. М. Пономарева, А. С. Шубин и Э. В. Портнягина

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАГИДРАТА ТРЕХХЛОРИСТОГО

ХРОМА

Изобретение относится к области получения соединений хрома.

Известен способ полу.чения гексагидрата треххлористого хрома путем растворения гидрата окиси хрома в соляной кислоте с последующей упаркой раствора, кристаллизацией продукта и возвращением маточника на стадию растворения. Гидрат окиси хрома получают осаждением аммиаком из азотнокислого хрома. Недостатком этого способа является 10 применение дорогостоящего сырья — азотнокислого хрома.

С целью использования дешевого сырья, по предлагаемому способу применяют при получении гексагидрата треххлористого хрома гид- 15 ратированную окись хрома, полученную восстановлением монохроматных щелоков серой в автоклавах. Так как гидратированная окись хрома труднорастворима в соляной кислоте, то процесс растворения проводят в присутст- 20 вии дихлорида хрома, полученного путем пропускания маточника после кристаллизации гексагидрата треххлористого хрома через электроионитную ванну.

Пример. Пульпу гидратированной окиси хрома подкисляют соляной кислотой до рН

7,0 затем фильтруют на барабанном вакуумфильтре и промывают водой. К 150 л синтетической технической соляной кислоты, содер- З0 жащей 52,6 кг НС1, прибавляют 100 кг отмытой гидратированной окиси хрома, содержащей 25 кг Cr, и готовят однородную пульпу при перемешивании. Затем пульпу нагревают до 75 С и к ней прибавляют 100 л маточника треххлористого хрома, обработанного в электроионитной ванне и содержащего дихлорид хрома в количестве 2,5 кг в пересчете на Cr.

После растворения гидратированной окиси хрома при 75 С, перемешивании ее в течение

2 час и контрольной фильтрации получают

300 л раствора треххлористого хрома с удельным весом 1,33, который затем упаривают до удельного веса 1,53. Упаренный раствор после корректировки по соляной кислоте охлаждают до 20 С и кристаллизацией выделяют готовый продукт.

Отделив кристаллы на центрифуге, получают 135 кг CrC13 6Н О и 100 л маточника с удельным весом 1,42. Состав полученных кристаллов, %: СгС1а 18,6 (в пересчете на Сг);

Fe 0,03; $0, 0,08; нерастворимый остаток 0,1.

Маточник, содержащий 550 г/л СгС1а, направляют на обработку в электроионитную ванну для частичного перевода трихлорида хрома в д ихл ор ид.

Ванна состоит из катодных и анодных ячеек, разделенных катионитовыми кислотостойкими мембранами, Катоды выполняют из ти245054

Предмет изобретения

Составитель В. Гродзовская

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина

Корректор Г. С. Мухина

Заказ 2648 3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

М Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 тана, аноды — из коррозионностойкого сплава свинца с 1% серебра. Через катодное пространство ванны пропускают маточный раствор треххлористого хрома, а через анодное пространство — 5% -ный раствор серной кислоты.

1(атионитовые мембраны предотвращают поступление хлор-иона из раствора треххлористого хрома к аноду. В электроионпгной ванне устанавливают температуру 50 — 60 С. Расход электроэнергии постоянного тока составляет

90 квт-ч на 1 т гексагидрата треххлористого хрома (переменного тока — 100 квт-ч на 1 т).

Далее маточник направляют на стадию растворения окиси хрома в соляной кислоте.

1. Способ получения гексагидрата треххлористого хрома путем растворения в соляной

5 кислоте гидрата окиси хрома с последующей упаркой и кристаллизацией продукта и возвращением маточника на стадию растворения, отличающийся тем, что, с целью применения труднорастворимой в соляной кислоте гидра10 тированной окиси хрома, растворение ведут в присутствии дихлорида хрома.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дихлорид хрома получают путем пропускания маточника через электроионитную ванну.