Патент ссср 245060

 

245060

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 05.ЧШ.1967 (№ 1178112/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 04 Ч1.1969. Бюллегень № 19

Дата опубликования описания 20.Х.!969

Кл. 12о, 2/01

МПК С 07с

Комитет по аелвм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.21 115.05:547. .31 115.05:547. .53 115.05(088.8) Авторы изобретения

С. Б. Зотов, В. В. Смирнов, Ф. В. Кваснюк-Мудрый, Н. Ш. Фукс и Н. А. Ситанова

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ЙОДПРОИЗВОДНЫХ

Известен способ очистки йодпроизводных перегонкой их над медной стружкой. При этом наблюдаются потери йодпроизводных, а продукты содержат следы йода, Предложенный способ отличается от извесгного тем, что органические йодпроизводные подвергают дистилляции в присутствии соответствующего органического производного меркур галогенида, например мер курйодида.

Меркургалогениды берут в 5%-ном избытке от количества свободного йода в исходном йодпроизводном. Ведение процесса предложенным способом позволяет получить совершенно чистый продукт, не содержащий йода.

Пример 1. В перегонную колбу загружают 100 ч. йодистого бутила (содержание свободного йода 2,1%) и 2,5 ч. бутилмеркурйодида. Перегонку ведут обычным способом.

При этом происходит обесцвечивание смеси.

Получают !00 ч. йодистого бутила с константами, отвечающими литературным данным.

Свободный йод в полученном продукте отсуч

<твует. При хранении в темноте в склянке из коричневого стекла препарат остается бесцветным около года. Перегонкой исходного йодистого бутила в отсутствии бутилмеркурйодида вь!деляют только 89 ч. продукта. Анализ дистиллята свидетельствует о присутствии следов свободного йода, Пример 2. В колбу Кляйзена загружают !

00 ч. предварительно перегнанного йодметил1,4-диоксана (содержание свободного йода

4%) и 4,! ч. 1,4-диксанилметилмеркурйодида.

В результате вакуумной перегонки при остаточном давлении 4 л м рт. ст. получают !00 и, то бесцветного продукта (свободный йод отсутствует), константы которого отвечают литературным данным: т. кип. 88 — 90 С (4 мм рт. ст,), т. пл. 30 С.

15 Предмет изобретения!. Способ очистки органических йодпроизводных на основе их перегонки, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продук2О та, перегонку ведут в присутствии соответствующего органического производного меркургалогенида, например меркурйодида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что меркургалогениды берут в 5%-ном избытке от

25 количества свободного йода в исходном йодпроизводном.