Способ получения сй,(й,ш,(й',со',со'-гексахлордитолил- оксида

 

245061

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 22.Ч.1968 (№ 1241702/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 04.Ч!.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 20.Х.1969

Кл. 12о, 2/01

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.66.07(088.8) Д ЧИТ. ЗАМА

Авторы изобретения

Е. П. Бабин, H. А. Андрухов и В. П. Рудавский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ гп,то,гп,от,в,го -ГЕКСАХЛОРДИТОЛИЛОКСИДА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения то;ь,ж,а,в,то -гексахлордитолилоксида, неописанного в литературе.

Это соединение может служить полупродуктом органического синтеза для получения биологически активных веществ.

Предлагаемый способ заключается в том, что дитолилоксид подвергают хлорированию хлором в присутствии пятихлористого фосфра и при облучении ультрафиолетовым светом при 110 — 250 С. Выход целевого продукта

85 /

Пример. В стеклянный реактор, изготовленный в виде барботажной колонки с пористой пластинкой и снабженный термометром и обратным холодильником, загружают 25,75 г (0,125 моль) дитолилоксида и 0,5 г (0,0024 моль) пятихлористого фосфора. Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане до 110 С. После растворения пятихлористого фосфора в реакционной массе в реактор пропускают хлор при облучении его кварцевой лампой. Выделяющиеся абгазы поглощают раствором щелочи.

В течение первых 6 час хлор пропускаю1 при температуре 110 †1 С. Затем температуру в реакторе при постоянном токе хлора медленно поднимают до 250 С. Продолжи5 тельность хлорирования реакционной массы

30 час. Конец хлорирования определяют по привесу реакционной массы. Следы хлора из продукта реакции удаляют нагреванием î,— крытого реактора на водяной бане в течение то 30 мик при 70 — 80" С. Полученный продукт ь,о,ь,а,а,ю -гексахлордитолилоксид представляет собой прозрачную вязкую массу. Выход 85%.

Найдено, %: Сl 52,90.

1ь Вычислено, %: С1 52,96.

Способ получения ч,в,о,ь>,о,о -гексахлор20 дитолилоксида, отличающийся тем, что диголилоксид подвергают взаимодействию с хлором в присутствии пятихлористого фосфора и облучении ультрафиолетовым светом при температуре 110 †2 С.