Способ разделения цис- и грляс-изомеров1,2,3,4,11,
245083
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1:! tt;c 1т.1ЗИ А Я!
ПАТЕИТН0Тх Е1 ЧЕ61 А 1
Зависимое от авт. свидетельства №
БИБЛИОТЕКА
Кл. 12о, 21
12о, 11
Заявлено 08ЛЧ.1968 (№ 1232000/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 18.XI.1969
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.462.6.06 (088.8) Авторы изобретения М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Э. М. Трейвус и Я, С. Салахова
Заявитель Институт нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиева
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЦОС- И ТРАНС-ИЗОМЕРОВ
1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИ ЦИ КЛ 0-(2,4,1,0)УНДЕЦЕН-2-ДИКАРБОНОВОЙ-7,8 КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к новому селективному методу разделения иис- .и транс-изомеров указанных кислот, которые могут найти применение в полимерной промышленности.
Способ заключается в том, что воднощелочной раствор щелочных солей исходных изомерных кислот подкисляют неорганичес.кой кислотой, например НС1, до значения рН
5 — 6 по индикаторной бумаге. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат до постоянного .веса.
Выделенные таким образом кристаллы представляют собой иис-изомер кислоты.
Фильтрат с рН 5 — 6 снова подкисляют до рН 1, При этом .выпадает осадок, обработка которого .вьзшеописанным приемом дает транс-нзомер той же кислоты.
Ниже приведены результаты разделения искусственной смеси иис-, транс-изомеров 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрнцикло-(2, 4, 1, О)-ундецен-2-дикарбоновой-7, 8-кислоты в зависимости от среды.
Количество искусственной смеси во всех случаях 100 г. В качестве минеральной кислоты берут соляную. Аналогичные результаты получают при использовании серной и азотной кислот.
Способ разделения иис- и транс-изомеров
1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло-(2, 4, 1,0)ундецен-2-дикарбоновой-7, 8-кислоты, отличающийся тем, что воднощелочной раствор
15 щелочных солей указанных изомерных кислот подкисляют неорганической кислотой до рН
5 — 6 и выпав|шие при этом кристаллы иисизомера отделяют, маточник же подкисляют той же неорганической кислотой до рН 1 с
20 последующим отделением выпавшего в осадок транс-изомера.
245083
Таблица
Смесь
Состав искусственной смеси, О . №з №4 №2
100
40,0
60,0 нас-изомер, т. пл. 266 С транс-изомер, т. пл. 218 С
50,0
50,0
100
39,8 (т. пл. 265 С) 50 (т. пл. 266 С) аис-изомер
Нет
Нет
Нет
Нет аис-изо мер транс-изомер
0,1
0,2
Потери
Составитель Г. Б. Андион
Редактор О. С. филиппова Техред Л. Я. Левина
Корректор С. М. Сигал
Заказ 2649/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Результаты разделения искусственной смеси (O ) при: а) рН 5 — 6 транс-изомер б) рН 1
Нет
50 (т. пл. 217 — 218 С) Нет б0 (т. пл. 218 С) 99,0 (т. пл.
266 С)
Нет
Нет
100 (т. пл.
218 С)
