Способ получения активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина

 

иоли .ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

245249

Союз Соеетскиз

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.1 V.1968 (№ 1233796/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х!.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 28.Х.1969

Кл. 22b, 3/12

МПК С 09Ь

УДК 668.812.49 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

Авторы изобретения

П. П. Карпухин, Т. А. Коротенко и М, И. Рудкевич

Харьковский ордена Ленина политехнический институт имени В. И. Ленина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕИ

С ОСТАТКОМ ЭПИХЛОРГИДРИНА

Изобретение относится к способам получения активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина в качестве реакционноспособной группировки. Красители этого типа могут применяться для окраски хлопчатобумажного волокна из щелочногидросульфитного куба с образованием ковалентной связи и как активные дисперсные красители для капрона.

Известен способ получения активных дисперсных красителей — производных бензант рона с остатком эпихлоргидрина. Способ состоит в том, что аминопроизводные бензатрона, например З-аминобензантрон, подвергают обработке эпихлоргидрином. Целевой продукт выделяют известным способом. Полученные красители окрашивают хлопчатобумажную ткань и полиамидное синтетическое волокно в красно-фиолетовые тона.

С целью расширения ассортимента красителей предлагается способ получения активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина. Он состоит в том, что диоксивиолантрон обрабатывают эпихлоргидрином и получаемый при этом продукт реакции подвергают бромированию с последующим выделением целевого продукта известным способом. Получаемый краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в зеленый цвет.

При желании продукт реакции обрабо1ки диоксивиолантрона эпихлоргидрином можно отфильтровать, высушить и использовать как самостоятельный краситель, окрашивающий

5 хлопчатобумажную ткань в зеленый цвет с синим оттенком. Получаемые красители обладают хорошими колористическими показателям и.

Пр им ер.

10 а) Получение красителя 1.

В трехгорлую колбу с термометром и обратным холодильником загружают 0,02 л1оль (10,5 г) монокалиевой соли диоксивиолантрона, 100 л л эпихлоргидрина и 0,02,ноль (2,4 г)

15 солянокислого пиперидина. Реакционную массу размешивают при 80 — 85 С в течение

8 час. При этом цвет продукта из ярко-зеленого переходит в темно-зеленый с синим оттенком.

20 Конец алкилирования определяют по пробному крашению хлопчатобумажной ткачи— посинение окраски при действии уксусной кислоты указывает на неполное алкилпрование.

Если алкилирование не закончено, то продол25 жают размешивание при указанной температуре е еще 1 — 2 час.

По окончании алкилирования отгоняют при пониженном давлении избыток эпихлоргидрпна, добавляют метиловый спирт и фильтруют.

30 Осадок на фильтре еще промывают метило245249

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 2652/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

3 вым спиртом и сушат при 60 — 70 С. Выход красителя 12,5 г, или 95о/о, считая на взятый в реакцию исходный продукт.

Краситель в сухом виде представляет собой порошок с фиолетовым блеском, из синего щелочно-гидросульфитного куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в зеленый цвег с синим оттенком.

11айдено, %. С 78,2; Н 4,28.

С40Н2406

Вычислено, %. С 80,1; Н 4,01. б) Получение красителя 2.

В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и холодильником загружают 1 моль моногидрата, охлаждают до 15 С и при этой температуре приливают, размешивая, бром (0,021 моль). Массу размешивают и при

15 — 18 С медленно загружают 0,01 моль (б,8 г) красителя 1 в виде хлоргидрильного производного. При этой температуре и размешивании постепенно прибавляют борную кислоту (0,042 моль). Массу нагревают до 30 С и перемешивают при этой температуре

10 — 12 час. Затем проверяют полноту бромирования, производя кращение полученным красителем. Окраску сравнивают с окраской красителем 1 — она должна иметь более желтый оттенок.

По окончании бромирования реакционную массу выливают в стакан, содержащий

2% -ный раствор бисульфита натрия (0,03 моль) и лед, температура при этом не должна быть выше 10 С. После размешивания краситель выпадает в осадок. Его фильтруют и осадок на фильтре промывают водой. Затем осадок снимают с фильтра, размешивают с водой и прибавляют кальцинированную соду до нейтральной реакции, Краситель вновь отфильтровывают, тщательно промывают водой

10 и сушат при б0 — 70 С.

Выход красителя 7,45 г, или 89 /о от теоретического. Краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань из синего куба в зеленый цвет, более синий, чем окраска кубовым ярко15 зеленым С.

Найдено, /о. Вг 18,4.

C4oH2406Brq.

Вычислено, о/о. Br 20,3.

20 Предмет изобретения

Способ получения активных кубовых красителей с остатком эпихлоргидрина с применением эпихлоргидрина и выделением целе25 вого продукта известным способом, отличаюи1ийсл тем, что, с целью расширения ассортимента красителей, обладающих хорошими колористическими свойствами, диоксивиолангрон обрабатывают эпихлоргидрином и полученный

30 при этом продукт реакции бромируют.