Способ получения n,n'-биc-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Саеетских

Социалистических

Республик р !

1 - .:;,; .,s i!

T ! т г (г ю г ., (, 3

Tc. l. т1

БИБЛИОТЕКА

Зависимое от авт. свидстсльства Л

Комитет по делом изобретений и открытий при Сосете тйииистрсо

СССР

Заявлено 19.IV.1968 (№ 1234645j23-4) с присоединением заявки М—

Приоритет

Опубликовано 11 VI.1969. Бюллетень ¹ 20

Дата опуоликования описания 11.XI.1969

Кл. 12о, 17/03

МПК С 07с

УДК 547 495 2 496 3 07 (088.8) Авторы изобретения

Р Б Я:,1

=alii э)

В. Е. Богачев и Л. С. Медведева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -BHC-(3,4-ДИМЕТОКСИФЕНИЛМЕТИЛОЛ)-МОЧЕВИНЫ ИЛИ -ТИОМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к способу получения не описанных ранее N,N -бис-(3,4-диметоксифенилметилол) -мочевины и -тиомочевины, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Способ состоит в том, что 3,4-диметоксибензальдегид подвергают взаимодействию с мочевиной или тиомочевиной в среде органического растворителя, например в этиловом спирте.

Реакция идет как в присутствии ацетата аммония так н без него.

Выход целевых продуктов значительно повышается, когда процесс ведут в избытке мочевины и тиомочевины.

Пр имер. Получение N N бис-(34-диметоксифенилметилол) - тиомочевины.

33 г (0,2 моль) вератрового альдегида и

15,2 г (0,2 моль) тиомочевины растворяют в 200 мл спирта; раствор нагревают на водя ной бане в течение 6 час и оставляют на ночь.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды.

Получают 32 г бесцветных пушистых кристаллов с т. пл. 125 С. Выход 78%.

Найдено, %: С 56,2; Н 6,06; 6,5; $7,9.

Вычислено для СтоН2зОаХз$, ",l. С 55,8;

Н 5,9; X 6,85; $7,8.

Аналогично получают N,N -бис-(3,4-диметоксифенилоксиметил) -мочевину, т. пл. 113-" С (из спирта). Выход 50 р.

10 Найдено, %: С 58,5; Н 6,16; Х 7,3.

Вычислено для СтаНз4О,Хга, %. С 58,2;

Н 610; Х 715.

Предмет изобретения

1. Способ получения N,Х -бис- (3,4-диме гоксифенилметилол) -мочевины или -тиомочевины, отличающийся тем, что 3,4-диметоксибензальдегид подвергают взаимодействию с моче20 виной или тиомочевиной в среде органического растворителя, например этилового спирта.

2. Способ по 1, отличающийся тем, что пропесс ведут в избытке мочевины или тиомочевины.