Способ получения n,n-дифtopamиhoпpoпeha-2

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистическив

Республик

--1: 1 зР...,,;чсснвя л

«й "- -w

Х/Й

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.XII.1963 (Ме 955367/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.V1.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 28.1.1970

7с омитвт по лелам изобретений и открытий лрн Совете Министров

СССР

333.07(088 8) Авторы изобретения

A. В. Фокин, Ю. H. Студнев и А. А. Куклин

Военная академия химической защиты

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИФТОРАМИНОПРОПЕНА-2

Предложенный способ относится к получению NF2-содержащих соединений.

Способ заключается .в том, что бромистый аллил подвергают взаимодействию с тетрафторгидразином,при молярном .соотношении бромистого аллила к тетрафторгидразину, равном 3: 1. Процесс ведут .при нагревании до

100 С,под давлением до 30 атм, лучше при

40 — 60 С. Процесс можно вести при температуре 90 — 100 С и p,àBëåíèè 1 — 3 атм. Получают N,N-дифтораминопропен-2 с выходом

66 5о/о

Продукт легко полимеризуется под действием трифторида бора, что позволяет исполь.зовать его, например, для сополимеризации с мономерами с большим содержанием фтора, -.связанного с азотом.

Пример. В эвакуированный реактор из нержавеющей стали на 1 л загружают 22,4 г ,(0,1845 моль) бромистого аллила и 6,4 г (0,0615 моль) тетрафторгидразина (считая на

100 /о тетрафторгидразин). Реактор прогре,вают при непрерывном встряхивании 7 час до

90 — 100 С. При разгрузке реактора получают фракцию 7,6 г (66,5 /о), прозрачную жидкость

2 с т. кип. 39 — 40 С; d4 1,0265; по 1,3518— дифторами нопропен-2.

Найдено, /о. .F 39,76; N 15,31; МВ 91,3.

С31 I5NF2

Вычислено, . .F 40,82; N 15,06; МВ 93.

В остатке содержится 16 г вязкой жидкости, состоящей в основном из трибромпропана.

10 Предмет изобретения

Способ получеыия N,N-дифтораминопропена-2, отличающийся тем, что, с целью расширения мономеров, пригодных для получения полимеров, содержащих N F2-группы, бромистый аллил подвергают взаимодействию с тетрафторгпдразином при молярном соотношении бромпстого аллила к тетрафторгидразпну, равном 3: 1, прп повышенной температуре и давлении.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 40 — 60 С и давлении до 30 атм.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, процесс ведут прн температуре 90 — 100 С и

25 давлении 1 — 3 атм, 245793

Таблица

Вычислено, %

Найдено, % п20

Формула найдено вычислено

С Н

125(3) 1,4893

C„V»NO

67,77

71,15

71,10

67,85

1,0020

6,32

6,30

8,94

8,99

71,5 8,94

5,95

67,2

C„H»NO

71,05

70,93

127(3) 1,4940

1,0072

67,77

6,20

6,18

71,5 8,94

68,20

8,66

8,90

5,95

59,2

СыН„1ЧО, 67,77 71,71

71,42

9,19

9,23

67,94

71,49 8,94

57,8

125(3) 1,4880

5,60

5,62

5,95

1,0030

136 †1(3) 1,4880

76,25 74,35

74,42

C„V»NO

76,51

9,34

9,40

5,03

5,10

74,5 9,5

5,32

0,9852

75,3

Типография, пр. Сапунова, 2 трет Аминометилпропаргилов ые эфиры метакриловой кислоты

О

СН,=С вЂ” С С С вЂ” СН,— NR, ОСН, СНз

«Температура кипения, С (мм рт. ст.) Составитель В. Безбородова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор С. M. Сигал

Заказ 3721/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Выход, %

Способ получения n,n-дифtopamиhoпpoпeha-2 Способ получения n,n-дифtopamиhoпpoпeha-2 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 1-(N,N-дипроп-2-ениламино)-1,2-дигидро [60] фуллерена формулы (1), который может найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании новых материалов с заданными электронными, магнитными и оптическими свойствами

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения трис(2,7-октадиенил)амина общей формулы путем гидроаминирования бутадиена водным аммиаком в присутствии водорастворимых катализаторов, представляющих собой комплексы палладия с сульфоксидами: диметилсульфоксидом (ДМСО) и нефтяными сульфоксидами (НСО) - PbCl2 ·2ДМСО и PbCl2·n (нефтяной сульфоксид) при температуре 80-100°С в течение 3-5 часов при мольном соотношении [Pd]:[NH4OH]:[бутадиен]=0.5÷1:100:300÷500

Изобретение относится к аминам, в частности к способам получения М-окта-2,7- диениламинов, используемых для синтеза ПАВ, биологически активных соединений
Изобретение относится к улучшенному способу получения N,N-диэтилокта-2,7-диен-1-амина, который может быть использован для синтеза ПАВ и антиоксидантов резины. Способ заключается в каталитической теломеризации бутадиена с диэтиламином в присутствии катализатора на основе катионных комплексов палладия (II) общей формулы [(acac)Pd(L)2]BF4 (где асас-ацетилацетонатный лиганд, L=PPh3, PiPr3, PnBu3 P(p-Tol)3 или (L)2 = дифосфиновые лиганды, выбранные из бис(дифенилфосфино)метана(dppm), бис(дифенилфосфино)пропана(dppp), бис(дифенилфосфино)бутана(dppb), бис(дифенилфосфино)ферроцена(dppf)). Процесс проводят в среде субстратов, а именно диэтиламина и бутадиена, при температуре 50-90°C. Способ позволяет получать N,N-диэтилокта-2,7-диен-1-амин с селективностью 99,9% от общей смеси продуктов реакции при высокой производительности процесса, достигающей 4180 г продукта на 1 г Pd. При этом используют более доступные катализаторы по сравнению с ранее известными для данного процесса. 1 табл., 1 пр.

Настоящее изобретение относится к новому катионному липиду по формуле А, или его любой фармацевтически приемлемой соли, которые используются для формирования липидных наночастиц (LNP) для доставки олигонуклеотидов, к композиции липидных наночастиц (LNP), содержащей предлагаемый катионный липид, и к применению катионного липида. В формуле А значения R1, R2, R3, R', Rʺ, n, L1 и L2 такие, как указаны в формуле изобретения. 7 н. и 3 з.п. ф-лы, 14 ил., 2 табл., 9 пр.
Наверх