Способ получения циклогексана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

246490

Сова Соаетокнл

Социалнотнчеокил

Реооу0лнк

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.XI.1967 (Ko 1197387/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20Х1.1969. Бюллетень № 21

Кл. 12о, 1/02

МПК С 07с

У 547.592, Комитет оо делам нао0ретений II открытий

Заявитель

Казахский химико-технологический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА

Известен способ получения циклогексана путем жидкофазного гидрирования бензола в присутствии скелетного никелевого катализатора при повышенном давлении водорода и температуре около 200 С.

Для увеличения скорости процесса и получения целевого продукта высокой степени чистоты предлагается в катализатор вводить добавку ванадия в количестве от 16 до 25 ат. %.

Никельалюминиевый сплав и никельалюминиевые сплавы с добавками ванадия готовят сплавлением взятых компонентов в высокочастотной печи. Количество алюминия в сплаве поддерживают равным 50 вес. %, ко5 личество никеля с добавкой ванадия составляет 50 вес. %, содержание ванадия изменяют от 0,5 до 20 вес, % или от 1 до 60 вес. % к никелю. Сплав катализатора измельчают до размера зерен 0,25 мл (сито № 60) и с целью

10 активизации обрабатывают 30 — 60 мин 5—

Таблица

Выход циклогексана (%) за время, мин

Температура опыта, ОС

Выход 100 % за время, мин

Катализатор

60

% Al (33% Nl)

Ni — Al (50% Nl)

Ni — Fi (пром)"

26

37

63

64

100

160

36

52

63

82

100

140

100

160

Nl V (7% V) 48

") Количество сплава — 2,0 г.

٠— Ч(0,5% V)

Ni V (1,0% V)

Ni — V (2,0% V) ж — V (5,0еi Ч)

Ni — V (7,0% V)

Nl — V (10,0% Ч)

Ni — Ч (15,0% V)

Ni — V (20,0% Ч) 90

47

62

64

68

68

246490

Предмет изобретения

Составитель E. Петухова

Техред Л. В. Куклина

Редактор Г. Гусакова

Корректору: А. николаева и Е. Ласточкина

Заказ 3087/19 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

30>/<-ным водным раствором щелочи при

100 С.

Отмытый до нейтральной реакции катализатор готов к употреблению.

Условия проведения процесса изменяют в широком диапазоне: температура 80 — 220 С, давление водорода 10 — 150 ат, количество катализатора 0,05 — 0,5>/в.

В таблице приведены сравнительные данные по гидрированию бензола на скелетных никелевых и промотированных катализаторах; условия опытов: 250 мл бензола, 1 г сплава, давление водорода 50 ат.

Из таблицы видно, что Ni — V катализаторы даже при 140 С гораздо активнее скелетного никеля и Ni — Ti катализатора при

160 С. Из всех Ni — V катализаторов самым эффективным является катализатор, содержаСпособ получения циклогексана путем жидкофазного гидрирования бензола под давлением водорода при температуре около 200 С в присутствии скелетного никелевого катализаторл, отличающийся тем, что, с целью увещий 7 — 10>/в ванадия, на котором процесс заканчивается в 3 — 4 раза быстрее, чем на скелетном никеле без добавок.

Повторное употребление Ni — V катализа5 тора очень мало снижает его активность по сравнению с чистым никелем и позволяет еще больше повысить его производительность.

Повышение температуры до 220 С и давления водорода до 150 ат вызывает значитель10 ное ускорение процесса. Оптимальными условиями являются: температура 220 — 220 С, давление водорода 120 †1 ат. В этих условиях 100>/в-ный выход циклогексана достигается за 4 — 5 мин.

15 Хроматографический анализ показал, что продукт гидрирования — циклогексан — отличается высокой степенью чистоты и не содержит никаких примесей. личения скорости процесса и получения целевого продукта высокой степени чистоты, в

20 скелетный никелевый катализатор вводят добавку ванадия в количестве от 16 до 25 ат. в/в.