Регистратор хроматографа

 

О Il И С А Н И Е 2469I6

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCROhAY :ВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоки»

Социалиотичеокик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 05.11I.1968 (№ 1222466/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 20.VI.1969. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 28.XI,1969

Кл. 42l, 4/16

МПК G Oln

УДК 543.544(088 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотрав

СССР

РЕГИСТРАТОР ХРОМАТОГРАФА

Предлагаемое устройство для расширения диапазона чувствительности (шкалы) самописца хроматографа предназначено для использования в заводских и научно-исследовательск их лабораториях в тех отраслях науки и промышленности, которые применяют газовую, газожидкостную и жидкостную хроматографию.

Известны различные устройства, позволяющие расширить динамический диапазон регистр втор а хром атогр аф а.

Простейшим из этих устройств можно счилать делитель входного, сигнала с ручным переключателем диапазонов чувствительности на несколько фиксированных пределов, которым снабжены все современные хроматографы. Такой переключатель чувствительности позволяет охватить любой желаемый диапазон сигналов, но требуег от аналитика его присутствия и внимания к хроматограмме во все время ее записи. Неизвестность мест переключений вынуждает производить пробные. «пристрелочные» анализы, что удваивает время анализа и количество вещества, достаточное на анализа.

Само переключение смещает нулевую линию хроматограммы и усложняет расчет.

Разработано оригинальное устройство для записи хроматограммы на одном пределе чувствительности регистрирующего прибора в свернутом, как бы «в гармошку» виде. Это несколько расширяет диапазон регистратора, но значительно усложняет как сам прибор, так и расшифровку хроматограммы, а также снижает надежность работы самописца и класс

5 его точности.

Известны регистраторы к хроматографу, снабженные логарифмической приставкой позволяющей значительно расширить диапазон регистратора, а также логарифмический

10 преобразователь шкалы потенциометра японской фирмы «Хитачи».

Регистратор хроматографа фирмы «Хитачи», кроме обычного линейного реохорда в схеме моста потенциометра, имеет второй реохорд, 15 намотанный на нелинейную логарифмическую шинку, как бы с принудительным шагом по логарифмической зависимости. Регистратор с двумя реохордами позволяет переключаться на два вида записи хроматограммы — обычную

20 с применением переключателя диапазонов и логарифмическую.

Однако указанные устройства имеют следующие недостатки.

Сложность логарифмического реохорда, а

25 также его недолговечность и трудность перемотки. В связи с непропорциональным .влиянием даже равномерного износа на различные участки реохорда, износ которого происходит в результате работы и, особенно, в результате

50 чисток реохорда, первоначально тщательно вы246916 голнеййый реохорд со вреМенем меняет свои параметры и отклоняется от логарифмического закона. Очень сложна намотка логарифмического реохорда.

Вследствие нелинейности реохорда (различной крутизны его в начале и конце шкалы) электронный усилитель потенциометра оказывается перечувственным .в конце шкалы и плохо чувствительным в начале ее. =)то явление. в известном устройстве с некоторым приближением устранено применением переменного сопротивления в регуляторе чувствительности усилителя с показательной кривой зависимости и механической связью ползунка этого сопротивления с валом реохорда. Однако вынесение. регулятора чувствительности, находящегося. в цепи сетки лампы усилителя, из экранированного корпуса усилителя для связи с валом реохорда, отрицательно сказывается на раооте усилителя.

Ь .связи с тем, что нулевая линия хроматограммы обычно флуктует в некоторых пределах (дрейф), становится трудным обсчет высотных параметров пиков хроматограммы.

Одинаковая высота пиков, записанных в различных участках логарифмической шкалы, соответствует не одинаковым сигналам детектора. Это особенно сказывается на небольших пиках, соответствующих примесям и микропримесям в пробе, Применение линейки с логарифмической градуировкой не упрощает этого изменения, поскольку по линейке приходится измерять высотные размеры пика не от нуля.

Для повышения точности и достижения регистрации максимально возможного сигнала. в предложенном регистраторе хроматографа на входе электронного потенциометра подсоединен переменный делитель, снабженный и начальной части шиной с нулевым сопротивлением, ползунок которого приводится в перемещение валом реохорда потенциометра. Начальный участок переменного делителя, соответствующий, например, /3 начальнои части. шкалы прибора, выполняется в виде контактной шинки, имеющей нулевое сопротивление..

На фиг. 1 изображена схема предлагаемого устройства для расширения диапазона чувствительности регистратора хроматографа; на фиг. 2 — кривая зависимости значений по шкале (изменений угла поворота подвижного контакта делителя) от входных сигналов (в мв) на потенциометре с предлагаемой приставкой.

Устройство состоит из переменного делителя 1, выполненного аналогично обычному реохорду самописца, но с закороченными витками на начальном участке 2. Ползунок делителя 8 жестко связан с валом реохорда 4 и реверсивного двигателя 5 потенциометра. Клеммы б начала и конца делителя являются входными для сигналов детектора. Конец делителя и отвод от.подвижного контакта ползунка являются выходными проводниками устройства, которые подсоединяются к обычному входу / промышленного электронного потенциометра.

:25

55 бЭ

Работает устройство следующим образоЫ:

На начальном участке шкалы, соответствующем закороченным витками делителя, потенциометр работает на самом чувствительном пределе как обычный прибор, с той лишь разницей, что вход его зашунтирован неизменным и достаточно большим сопротивлением делителя 1. Этот начальный участок шкалы линеен с той степенью точности, которая доступна данному потенциометру, и предельно для данного потенциометра чувствителен.

По мере возрастания входного сигнала (сигнала детектора хроматографа) и перехода по казаний прибора за этот участок делителя реверси вный двигатель, перемещая стрелку прибора вправо, перемещает вправо и ползунок делителя, Здесь вступает в действие нелинейный участок шкалы. Делитель начинает делить сигнал детектора хроматографа, поступающий на потенциометр, и с возрастанием этого сигнала подавать .на вход 7 потенциометра все меньшую и меньшую часть от входного сигнала. В пределе, когда входной сигнал будет равен бесконечности, ползунок делителя максимально приблизится к концу делителя и отделиг от оощего «бесконечного» сигнала детектора часть, соответствующую предельному значению потенциометра на конце шкалы, например 10 мв. 1 аким образом, весь предельно возможный для данного потенциометра динамический диапазон сигналов полностью охватывается нелинейной шкалой, прибора.

Малые сигналы, пики, уместившиеся в первой трети шкалы, совершенно не искажаются в записи, а большие загрубляются в соответствии с их величиной, что нисколько не ухудшаег данных хроматографического анализа по сравнению с записанными при помощи ручного переключателя чувствительности. При этом данные анализа даже несколько улучшаются за счет невмешательства в нулевую линию и отсутствия ее отклонений, связанных с возмущениями и неустановленностью при переключениях. Записанные с предлагаемой приставкой результаты становятся точнее еще и за счет того, что диапазон чувствительности, нужный и достаточный для каждого пика, выбирается не приблизительно, а автоматически и наиболее оптимальным.

Для измерения высотных параметров пиков используется специальная линейка, деления на которой градуированы в мв или;в пропорциональных мв отвлеченных частях. Линейку можно использовать одну и ту же для различных приборов, с различным объемом шкалы (например, 0 — 10, 0 — 20 и 0 — 100 мв). Необходимо только совместить концы реохорда и делителя у всех приборов и застандартизировать место для конца закороченных витков делителя.

При измерении малых пиков хроматограммы, уместившихся в >/з ширины диаграммной ленты, линейкой пользуются как обычно, т. е. совместив ее нуль с нулевой линией в основа246916 нии этих пиков, даже в том случае, если эта нулевая не совпадает с нулем потенциометра.

При измерении больших по высоте пиков, превысивших /z ш к а л ы, нуль линейки должен быть совмещен с номинальным нулем шкалы прибора (О мв), положение которого на диаграммной ленте должно быть известно. При этом величиной отклонения нулевой хроматограммы от нуля шкалы прибора в большинстве .случаев можно пренебречь, поскольку эта величина (до одной десятой доли мв) по значению для всего пика выходит за класс точности прибора, Приставка не требует каких-либо изменений в электронном потенциометре. Чувствительность усилителя потенциометра остается неизменной и одинаковой на всем диапазоне шкалы, поскоЛьку реохорд остается линейным, а на вход потенциометра подаются сигналы совершенно обычные для него и только в его паспортном диапазоне (например, 0 — 10 мв

s или 0 — 50 мв).

Предмет изобретения

Регистратор хроматографа, содержащий электронный потенциометр, отличающийся тем, lO что,.с целью повышения точности и достижения регистрации максимально возможного сигнала, на вход электронного потенциометра подсоединен переменный делитель, снабженный в начальной части шиной с нулевым сопротив15 лением, ползунок которого с подвижным контактом жестко скреплен с валом реохорда потенциометра.

2469I6 (0 30 30 W 50 EO 70 80 90 100$

1ию.г

Составитель И. Кэндрачкая

Редактор Т. В. Данилова Текред Т. П. Курилко Корректор С. М. Сигал

Заказ 3046/l3 Тираж 480 Подписно»

ИНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2