Нйтродйфторметйл-р-оксй-\',у,у-трй

 

247286

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

6оцизлистическиз

Республик утр зтт р тт

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.XI.1967 (№ 1200122/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.т 11.1969. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 20.XI.1969

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УДК, 547.294 21.024.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

A. 8. Фокин, В. А, Комаров, К. 8. Фросина, К. И. Пасевина и С. М. Давыдова

Военная академия химической защиты

ЗаяВнтель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НИТРОДИФТОРМЕТИЛ-р-ОКСИу,у,у-ТРИФТОРМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ ЭФИРОВ

Предмет изобретения

Изобретеййе отйосйтся к способу получений новых полифункциональных производных масляной кислоты, которые благодаря широкой гамме свойств смогут быть успешно использованы в синтезе различных органических соединений, в том числе и ранее неизвестных, Предложен способ получения р-нитродифторметил-р-окси-у,у,у-трифтормасляной кислоты или ее эфиров, заключающийся в том, что Р-лактон Р-нитродифторметил-P-окси-у,у,утрифтормасляной кислоты нагревают соответственно с разбавленной минеральной кислотой, например соляной, или спиртом при температуре 80 — 100 С. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход кислоты 79,8%, а ее эфира 80 5%.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, вносят 3,7 г (0,0157 моль) лактона Р-дифторнитрометил+окси-у,у,у-трифтормасляной кислоты, 1 г (0,555 моль) воды и несколько капель концентрированной соляной кислоты. Реакционную:массу нагревают в течение 9 час при 90 С. После охлаждения смесь закристаллизовывается. Кристаллическую массу растворяют в серном эфире и сушат над прокаленным сернокислым магнием.

После удаления растворителя выпавшие. белые игольчатые кристаллы сушат над концентрированной серной кислотой. Получают 3,65г р-дифторнитрометил Р-окси-у,у,у - трифтормас,пяной кислоты с т. кип. 92 С.

Найдено, %. N 5,44; F 36,48; С 24,82; Н 1,89.

СвН NF,,Î;.

Вычислено, %: N 5,54; F 37,60; С 23,70;

Н 1,58.

5 Пример 2. В колбу, снабженную обратным холодильником, вносят 5,3 г (0,0225 моль) лактона р-дифторнитрометил-P-окси-у,у,у-трифтормасляной кислоты и 1,56 г (0,034 моль) абсолютного этилового спирта. Реакционную

10 массу .нагревают в течение 2 час при 100=С.

После охлаждения реакционную смесь подвергают фракционированию. Выделяют 5,1 г этилового эфира р-дифторнитрометил+окси-у,у,утрифтормасляной кислоты с т. пл. 99 — 101 С

15 (5 мм рт. ст.), п о 1,3775, с1® 1,4603.

Найдено, %: N 4,99; F 32,17; С 29,80; Н 2,86.

С-,Н N F О.-.

Вычислено, %: N 4,98; F 32,80; С 29,90;

Н 2,85.

Способ получения р-нитродифторметил-р-ок25 си-у,у,у-трифтормасляной кислоты или ее эфиров, отличающийся тем, что р-лактон р-нитродифторметил — P-окси-у,у,у - трифтормасляной кислоты нагревают соответственно с разбавленной минеральной кислотой или спиртом

30 ттрн температуре 80 — 100 С с последующим выделением продукта известными приемами,