Патент ссср 247293

Авторы патента:

C07C61/40 - содержащие галоген

C07C51/16 - окислением (C07C 51/145 имеет преимущество)

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

247293

Союз Советоких

Социалиотичеоких

Реопублик

Зависимое от авт. свидетсльства №

Кл. 12о, 21

Заявлено 13.I I.1968 (№ 1217927/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Ч11.1969. Бюллетень № 22

МПК С 07с

Комитет оо делам изобретений и открытий

7.663.07 (088.8) Научно-исследовательский институт краевой патологии Минздрава

Казахской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ IFÍÈß АЛЬДРИНОВОЙ КИСЛОТЫ

COOH

Cl COOH

Изобретение относится к области медицинской токсикологии, в частности к способу получения неописанной в литературе альдриновой кислоты, которая представляет собой двухосновную карбоновую кислоту следующей химической формулы:

Химическое название кислоты: 4,5,6,7-тетрахлор-4,7-эндодихлорметилен-5 гексагидроинден-1,3-дикарбоновая кислота.

Это белое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления около 290 С с обугливанием, нелетуча, Хорошо растворима в серном эфире, этиловом спирте, уксусной кислоте, в отличие от альдрина плохо растворима в петролейном эфире, не растворима в воде.

Кислота дает положительные реакции, характерные для органических кислот:

1. При смешивании бензольных растворов альдриновой кислоты и родамина В появляется .интенсивное красное окрашивание, флюоресцирующее оранжево-красным цветом в ультрафиолетовом свете.

2. При обработке альдриновой кислоты раствором аммиака образуется аммонийная соль, 3. При диазотпрованип альдриновой кислоты, а также азосочетанпп образующегося катиона диазония с а-нафтиламином или диме Iпл-а-нафтиламином получают азокрасители.

В литературе известно, что при окислении

1О альдрина в естественных условиях и в организме животных и человека образуется дильдрин, в два раза токсичнее альдрина. 0 возможности получения кислоты из альдрина и о степени ее токсичности литературных данных

Предлагается альдриновую кислоту получать окислением альдрина перманганатом калия в уксуснокислой среде с последующим выделением целевого продукта известными прп20 ем ам и.

Пр им ер. 0,5 г альдрина ч.д.а. вносят в колбу емкостью 100 мл, растворяют в 25 л л концентрированной уксусной кислоты, добавляют небольшими порциями насыщенный раствор перманганата калия до неисчезающей малиновой окраски и нагревают на водяной бане при температуре 70 С в течение 20 мин.

В случае исчезновения малиновой окраски во время нагревания в колбу еще добавляют по

30 каплям раствор перманганата калия. Через

247293

c) c) <00Н

C) с)

+ КМпо, xucnoma

c) Н

c) C) COOH

Предмет изобретения

Составитель Г. Б. Анднон

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор А, С. Колабнн

Заказ )70 19 Тираж 480 Подписное

ЫНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д, 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

20 мин приливают 10 мл 20%-ного раствора серной кислоты и продолжают нагревание

5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 2 объема дистиллированной воды и трижды экстрагируют серным эфиром по 50 мл в каждой порции. Эфирный экстракт объединяют в одну делительную воронку, тщательно отмывают от минеральных кислот взбалтыванисм с дистиллированной водой, сушат безводным сернокислым натрием. Высушенный эфирный экстракт выпаривают на водяной бане при температуре не выше 39 С досуха.

Сухой остаток растворяют в минимальном

Вычислено, %: С 33,б0; Н 1,88; Сl 49,60.

Найдено, %: С 33,54; Н 2,32; Сl 49,90.

Предлагаемый способ окисления альдрина в кислоту может быть использован, как метод анализа альдрина в воздухе при санитарном контроле за условиями труда при применении альдрина в сельском хозяйстве. OH более безопасен по сравнению с фенилазидным методом определения альдрина. объеме этилового спирта, предварительно нагретого до 70 С, охлаждают и разбавляют в три раза дистиллированной водой, Выпавшие белые кристаллики кислоты отфильтровывают па бумажном фильтре. Осадок на фильтре три вЂ” четыре раза промывают петролейным эфиром с температурой кипения 40 вЂ” 70 С для удаления остатков альдрина. Кристаллический остаток сушат при температуре 100 вЂ” 105 С в

)О течение 2 вЂ” 2,5 час. Выход кислоты не менее

80%. Реакцию окисления альдрина в кислоту перманганатом калия в уксуснокислой среде можно представить по следующей схеме:

1s Способ получения альдриновой кислоты, отличающийся тем, что альдрин окисляют перманганатом калия в уксуснокислой среде с последующим выделением целевого продукта изве Tnb)Mи приемами.

Способ получения грляс-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицик- ло- // 198321

Способ получения фталевого ангидрида // 246504

Способ получения фтале.зого ангидрида // 231545

Способ получения я, р-ненасыщенных кислот // 196807

Патент 196790 // 196790

Способ получения уксусного ангидрида // 185290

Способ получения органических кислот окислением лигнинов // 179296

Способ получения фталевого ангидрида // 168679

Патент 159828 // 159828

Патент 156555 // 156555

Способ получения смеси ароматических поликарбоновых кислот // 144821

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Способ получения карбоновых кислот и их сложных эфиров // 2119907

Способ окисления органических соединений и система для его осуществления // 2140898

Изобретение относится к перемешиванию газов и жидкостей

Способ получения левулиновой кислоты // 2176998

Изобретение относится к способу получения левулиновой кислоты, которая находит применение для получения пестицидов, клеевых композиций для полипропилена, в парфюмерной, фармацевтической, металлообрабатывающей промышленности, а также как полупродукт для органического синтеза

Жидкофазное окисление галогенированных орто-ксилолов // 2312862

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Способ удаления железосодержащих загрязняющих веществ из жидких потоков в процессе производства и/или очистки ароматических кислот // 2326105

Изобретение относится к усовершенствованному способу регулирования количеств растворенного железа в жидких потоках в процессе получения ароматической карбоновой кислоты или в процессе очистки технической ароматической карбоновой кислоты, характеризующемуся тем, что к, по меньшей мере, части жидкого потока для регулирования в нем количества растворенного железа добавляют, по меньшей мере, одну перекись формулы R1-O-O-R 2, где R1 и R2 , одинаковые или разные, обозначают водород или углеводородную группу, в количестве эффективном для осаждения растворенного железа из жидкого потока

Способ окисления алкана, способ получения алкилкарбоксилата и алкенилкарбоксилата с выделением алкенов методом абсорбции, способ получения винилацетата с выделением этилена методом абсорбции // 2330004

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления алкана с С2 по C4 с получением соответствующих алкена и карбоновой кислоты, причем этот способ включает следующие стадии: (а) контактирование в окислительной реакционной зоне алкана, содержащего молекулярный кислород газа, необязательно соответствующего алкена и необязательно воды в присутствии по меньшей мере одного катализатора, эффективного при окислении алкана до соответствующих алкена и карбоновой кислоты, с получением первого потока продуктов, включающего алкен, карбоновую кислоту, алкан, кислород и воду; (б) разделение в первом разделительном средстве по меньшей мере части первого потока продуктов на газообразный поток, включающий алкен, алкан и кислород, и жидкий поток, включающий карбоновую кислоту; (в) контактирование упомянутого газообразного потока с раствором соли металла, способной селективно химически абсорбировать алкен, с получением жидкого потока, богатого химически абсорбированным алкеном; (г) выделение из раствора соли металла богатого алкеном потока

Способ контроля, регулирования и/или управления процессом получения (мет)акролеина и/или (мет)акриловой кислоты // 2356882

Изобретение относится к усовершенствованному способу контроля, регулирования и/или управления процессом получения (мет)акролеина и/или (мет)акриловой кислоты частичным окислением в газовой фазе С3- и/или С4-соединений-предшественников в присутствии гетерогенного, имеющего форму частиц катализатора, в реакторе с двумя или более вертикальными, расположенными параллельно друг другу при образовании каждый раз зазора термолистовыми пластинами, причем в зазорах размещают гетерогенный, имеющий форму частиц катализатор и газообразную реакционную смесь пропускают через зазоры, причем в качестве величины контроля, управления и/или регулирования выбирают одну или несколько температурных величин, которые измеряют в одном или нескольких зазорах, в одной или нескольких точках измерения, которые распределяют по высоте каждого зазора

Способ проведения гетерогенного каталитического частичного окисления в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту // 2365577

Изобретение относится к усовершенствованному способу проведения гетерогенно каталитического частичного окисления в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту, при котором исходную реакционную газовую смесь, содержащую акролеин, молекулярный кислород и, по меньшей мере, один инертный газ-разбавитель, пропускают через находящийся при повышенной температуре катализаторный неподвижный слой, катализаторы которого выполнены так, что их активная масса содержит, по меньшей мере, один оксид мультиметалла, который содержит элементы Мо и V, и при котором в течение времени повышают температуру катализаторного неподвижного слоя, при этом частичное окисление в газовой фазе прерывают, по меньшей мере, один раз и при температуре катализаторного неподвижного слоя от 200 до 450°С через него пропускают свободную от акролеина, содержащую молекулярный кислород, инертный газ и, в случае необходимости, водяной пар, а также, в случае необходимости, СО, газовую смесь G окислительного действия, причем, по меньшей мере, одно прерывание осуществляют прежде, чем повышение температуры катализаторного неподвижного слоя составляет длительно 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С, причем длительное повышение температуры, составляющее 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С имеется тогда, когда при нанесении фактического протекания температуры катализаторного неподвижного слоя в течение времени на проложенной через точки измерения уравнительной кривой по разработанному Лежандром и Гауссом методу наименьшей суммы квадратов погрешностей достигнуто повышение температуры 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С