Патент ссср 247434

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 25.1Х,1967 (№ 1187313/23-26) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 3. IV.1970

Кл. 22f, 7

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 09с

УДК 667.622.118.22 (088.8) Авторы изобретения

Л, И. Ермаков и В. Н. Скомороха

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА

АНАТАЗНОЙ И РУТИЛЬНОЙ МОДИФИКАЦИИ

Изобретение относится к ооласти получения пигментной д вуокиси тита на анатазной и рутильной модификации по:сернокислотному,методу.

Известный способ получения пигментной двуокиси титана анатазной и рутильной модификации заключается в введении в раствор сернокислого титана зародышей и в последующем гидролизе раствора, т. е. в нагреве раствора до к ипения в течение 3 час, в кипячении его до,ра збавления в течение 1 час, в разбавлении раствора, при котором всю .воду вводят в несколько приемов по графику в течение 55 мин, в кипячении раствора после разбавления в течение 1 час с последующей обра боткой полученной метатитановой кислоты известным методом.

По этому способу получают пигмент с низкой разбеливающей способностью, применяют исходные растворы сернокислото титана с узким диа пазоном концентраций д вуокиси титана, железа и свободной серной кислоты, а процесс гидролиза длителен.

Предложенный способ отличается от известного осуществлением гидролиза при поддержании плотности сернокислого раствора титана в пределах 1,53 — 1,56 с введением воды в од ин прием. Это позволит применять, исходные растворы сернокислого титана концентрацией в широком диапазоне двуокиси титана, железа и свободной серной кислоты, ооеспечить постоянство солевой насыщенности раст|вора при данном кислотном факторе, получить высококачественный пигIIp/HT с высокой разбеливающей способностью и сократить вдвое время гидролиза (что значительно удешевит процесс).

Пример 1. Производственный раствор сернокислого титана,,полученный из Кусинского ильменитового концентрата, объемом

260 смз с плотностью 1,53, содержанием двуок иои титана 183 г/л, фактором по железу 0,38, кислотным фактором по свободной серной кислоте 0,78, по активной серной кислоте 2,04, стабильностью 350, загружают в лабораторный гидролизер. Затем в водят 0,3% зародышей ортотитановой кислоты и 0,1%

20 трехокиси сурьмы и за 7 мин подогревают до кипения, к и пятят 1 час 15 лтин и в течение

5 мин приливают горячую воду в объеме 30% от объема раствора. Раствор доводят до кипения и кипятят еще 15 мин. Общая продолжительность гисдролиза 1 час 45 мин. Выход 96,5%. Полученный гидролизат перерабатывают на пигмент по принятой технологии сернокислотного способа. Получают образцы анатаза и рутила, характеристика которых приведена в табл. 1, 247434

Таблица 1

Таблица 3

Марка пигмента

Показатели

Марка пигмента рутил Р-1 анатаз А-1

Показатели анатаз A-1 рутил Р-1

94,1

Релизна

Базбеливающая способность

Укрыв истость

Маслоемкость 1 рода .

Количество рутила, 93,9

1400

95,9

1153

Белизна

Разбеливающая способность

1677

18 10

100

1167

17

19

100

36

Укрывистость

Маслоемкость 1 рода

Количество рутила, %

Таблица 2

Марка пигмента

25 анатаз А-1 рутил Р-1

Показатели!

97,2

Белизна

Разбеливающая способность

Укрыв истость

Маслоемкость 1 рода .

Количество рутила, 6 .

1111

34

1576 3р

14

100

Требования

ГОСТа 9808 — 65

Показатели фирмы

„Монтекатиии" предложенному

Белиз|га

Маслоемкость

Укрывистость

Разбеливающая спосооность

Перетираемость

Эсталы|ые показатели

ГОСТа

94,0

Не более 25

Не более 40

Не менее 1650

Не более 15

93 — 93,5

20 — 23

35 — 40

93,7 — 94,2

20 — 23

35 — 40

1600 †16

10 — 15

1680 †18

10 — 15

Заказ 648 2

Тираж 480

Подписное

Типография, пр. Cav "íoâà, 2

П р и мер 2. Производственный раствор сернокислого титана, полученный из Кусинского ильменитового концентрата, объемом

""00 сяз с плотностью 1,54, содержанием двуокиси титана 190 г/л, фактором по железу 0,4, кислотным фактором 0,8/2,05, стабильностью

350, загружают в лабораторный а втоклав и обрабатывают, как в примере 1. Выход 95,3е/в.

Образцы пигмента имеют показатели, приведенные в табл. 2.

Пример 3. Раствор сернокислого титана, полученный из Кусинского ильменитового 35 концентрата, с плотностью 1,55, содержанием двуокиси титана 156 г/л, фактором по железу 0,6, кислотным фактором 0,8/2,04, стабильностью 300, загружают в лабораторный автоклав в объеме 200 с,||з и обрабатывают, как 4р в примерах 1 и 2. Выход 96,7%. Образцы пигмента имеют показатели, приведенные в табл. 3.

Эффективность предложенного способа получения пигментной двуокиси титана опреде- 45 ляется:

1) исключением влияния колебаний содержа1ния д|вуокиси титана, фактора по железу, кислотного фактора в предгидролизных растворах сернокислого титана на ход гидролиза, что при водит к постоянству скорости от гидролиза к г|идролизу и к получению более монодиаперсного осадка метатитановой кислоты. Это, в свою очередь, улучшает условия и повышает производительность на стадиях фильтрации, отмывки и прокалки, а также резко улучшает качество получае|мого пигмента;

2) сокращением времени гидролиза с 6,0 до .2 час, что дает большую экономию энергетических затрат и резко:повышает производительность стадии гидролиза.

Сравнительные характеристики пигментов, полученных по способу фирмы «Монтекатини» и по предложенному способу, приведены в табл. 4.

Предмет изобретения

Способ получения пигментной д вуокиси титана анатазной и рутильной модификации путем гидролиза растворов сернокислого титана в присутствии зародышей, отлмчающийсятем, что, с целью повышения качества пигмента и удешевления процесса, гидролиз осуществляют при поддержании плотности растворов сернокислого тита1на в пределах 1,53 — 1,56 с введением воды в один прием.

Таблица 4

Пигменты, полученные по способу

Отвечают требованиям ГОСТа