Способ масс-спектрометрического анализа газовых смесей на содержание гелия

 

247597

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12 Ч.1968 (№ 1238701/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.Ч11.1969. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 28.XI.1969

Кл. 421, 3/09

МПК G Oln

УДК 621.384.8.08 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ

СМЕСЕЙ НА СОДЕРЖАНИЕ ГЕЛИЯ

Изобретение относится к способам анализа газовых смесей и течеискания, применяемым во многих отраслях промышленности, в частности в электронной и авиационной промышленности при испытаниях на герметичность различных объектов и в геофизической разведке для измерения концентрации гелия в природных газах.

Согласно известному и широко применяемому способу определения содержания гелия в газовых смесях, анализируемая газовая смесь подается в камеру масс-спектрометра через дросселирующий вен гиль или специальную напускную систему и загем откачивается пароструйным и механическим насосами.

Однако, во-первых, при испытании на герметичность при помощи масс-спектрометрического течеискателя (например, ПТИ-6, ПТИ-7) объектов с большим газоотделением или натеканием, с целью поддержания рабочего вакуума в камере, вход в течеискагель сильно дросселируется и чувствительность испытаний снижается.

Во-вторых, одновременно с анализируемой газовой смесью в масс-спектрометрическую камеру течеискателя попадают пары масла механического насоса, откачивающего линию предварительного разрежения проверяемого объекта, продукты разложения этого масла и другие загрязнения, содержащиеся в анализируемой газовой смеси.

В третьих, при определении содержания гелия в природных газах во время геофизической разведки возникает необходимость оценки концентраций этого газа в очень широком

5 диапазоне — от 10 до 20 об. %. При работе с высокочувствительным и асс-спектрометрическим газоанализатором, способным регистрировать концентрацию 10 " об. %, для анализа проб с высоким содержанием гелия прихо10 дится разбавлять анализируемую газовую смесь, а это трудоемкая и не очень точная про цедура.

Кроме того, при первоначальном введении в газоанализатор неразбавленной пробы с боль15 шим содержанием гелия теряется много времени в связи с сорбцией гелия в вакуумной системе газоанализатора и последующим длительным его выделением, затрудняющим высокочувствительные измерения.

20 Предлагаемый способ отличается тем, что анализируемую смесь подают в коммуникацию предварительного разрежения на выхлоп пароструйного насоса.

При этом гелий проникает в масс-спектро25 метрическую камеру через откачивающую струю пара рабочей жидкости пароструйного насоса навстречу потоку откачиваемого им остаточного газа благодаря избирательной обратной проницаемости пароструйных насосов

30 для легких газов (гелия, водорода).

Способ повышает чувствительность испыта247597

4 ний на герметичность при помощи масс-спектрометрических течеискателей объектов с большим газоотделением или натеканием, обеспечивает надежную защиту масс-спектрометрической камеры течеискателя от паров рабочих жидкостей механических насосов и продуктов их разложения, а также от загрязнений, поступающих из проверяемых объектов, при испытаниях сильно загрязненных объектов, обьектов с большим газоотделением или натеканием.

Кроме того, сокращается длительность определения содержания гелия в газовых пробах, обладающих большим разбросом по концентрации гелия, и уменьшаются габариты и вес насосов, применяемых в масс-спектрометрических гелиевых течеискателях и газоанализаторах.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена вакуумная схема масс-спектрометрического газоанализатора (течеискателя) для определения содержания гелия в газовых смесях (или обнаружения течей) по предлагаемому способу.

Масс-спектрометрическая камера гелиевого газоанализатора 1 трубопроводом 2 присоединена ко входу пароструйного насоса 8, выход которого трубопроводом 4 (коммуникацией предварительного разрежения) связан со входом механического насоса б и трубопроводом б — с напускной системой (при газовом анализе) или проверяемым на герметичность об ьектом.

Во время работы газоанализатора пароструйный насос непрерывно откачивает остаточные газы из масс-спектрометрической камеры, обеспечивая в ней высокий вакуум.

Предварительное разрежение на выходе насоса, необходимое для его нормальной работы, создается механическим насосом.

Через трубопровод б анализируемая газовая смесь из напускной системы газоанализатора подается в коммуникацию предварительного разрежения газоанализатора. При этом в коммуникации, а следовательно, и на выходе пароструйного насоса увеличивается парциальное давление гелия.

Вместе с эгим повышается парциальное давление гелия на входе пароструйного насоса, которое регистрируется масс-спектрометром и служит мерой концентрации гелия в анализируемой газовой смеси (или величины обнаруживаемой течи).

Количественные оценки величины обнаруживаемых течей и концентрации гелия в газовых смесях могут быть определены градуировкой масс-спектрометра с помощью эталонных газовых смесей и калиброванных гелиевых гечей, причем газовые смеси и гелий, поступающий из калиброванных течей, до.тжны подаваться в газоанализатор (течеискатель) таким же образом, как и анализируемая газовая

10 смесь.

Увеличение общего давления на выходе пароструйного насоса вследствие поступления в трубопровод 4 анализируемой смеси до значений, не превышающих его противодавление

15 срыва, практически не оказывает влияния на общее остаточное давление на входе этого насоса, а следовательно, и на общее давление в масс-спектрометрической камере.

Установлено, что между парциальным дав20 лением гелия на стороне предварительного разрежения пароструйного насоса P и в массспектрометрической камере P„, присоединенной ко входу этого насоса, существует прямая пропорциональная зависимость. При этом от25 мечается полная корреляция между изменениями парциального давления гелия на стороне предварительного разрежения насоса и в масс-спектрометрической камере. Коэффициент пропорциональной зависимости

30 меняется в широких пределах изменением

35 мощности подогрева пароструйного насоса и может быть сведен к весьма малой величине.

Так, например, для насоса HBO-40М при мощности подогрева 150 ва I(= 2, а при 450 ва

f(=- 1000, 40

Предмет изобретения

Способ масс-спектрометрического анализа

45 газовых смесей на содержание гелия, в кото. ром используют откачку масс-спектрометрической камеры с помощью форвакуумного и пароструйного насосов, отличаюи,ийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упро50 щения процесса анализа, анализируемую газовую смесь подают в коммуникацию предварительного разрежения на выхлоп пароструй ного насоса.

247597

Составитель Н. В. Алимова

Техред T. П. Курилко Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Редактор Т. 3. Орловская

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 3082/6 Тираж 480 Подписное

ЦЕИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская паб., д. 415