Сборник фракций для газовой хроматографии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

247606

Свез Соеетскик

Социалистическиа

Республик ©< - ЬЗм ;

ЫАТ 1ТР0 !

Тю XHR3fgy 11

БИБ %0TEK4

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l, 4/16

Заявлено 23.IV.1968 (№ 1235022/26-25) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04.И!.1969. Бюллетень № 22

МПК G 01п

УДК 543.544.08(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 24.XI,1969

Авторы изобретения

Ю. И. Холькин, A. К, Потапович и Г. С. Гридюшко

Заявитель

СБОРНИК ФРАКЦИЙ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области газовой хроматографии, в частности к устройствам для сбора фракций веществ, разделенных на газовом хроматографе в хроматографической колонке.

В газовой хроматографии большое значение имеет отбор проб компонентов после их разделения на хроматографической колонке с целью идентификации химическими и физическими методами.

Известны устройства для отбора проб компонентов, разделенных методом газовой хроматографии. Основной частью этих устройств является распределительная гребенка с системой кранов, к которой подключают (соединяют на шлифах, на резиновых трубочках, припаивают) пробоотборники.

Пробоотборники помещают в охлаждающие бани. Компоненты последовательно конденсируют в этих пробоотборниках, проводя операции включения и выключения.

Недостаток известных устройств заключается в том, что число компонентов, отбираемых из газа-носителя, определяется числом пробоотборников. Поскольку это число ограничено (1 — 10), отобрать все компоненты сложной смеси невозможно.

Кроме того, сложные системы подвода газаносителя с разделяемыми веществами, снабженные многочисленными кранами, неизбежно приводят к потерям вещества. Поэтому подобными устройствами снабжают препаративные хроматографы, в которых разделяются большие (1 — 10 г) пробы смесей.

В аналитической газовой хроматографии обычно применяют миллиграммовые и микрограммовые пробы анализирующих смесей, в связи с чем устройства с системой пробоотборников оказываются малоэффективными.

lo Предлагаемый сборник отличается тем, что отрезок стеклянной трубки пропущен через холодильник с возможностью их взаимного перемещения.

Отрезок стеклянной трубки соединен с вы15 ходом роматографа с помощью гибкого соединения.

На фиг. 1 и 2 приведены варианты предлагаемого устройства.

На фракционирование поступает весь поток газа-носителя, прошедший детектор по теплопроводности, или часть потока, отобранная до пламенного ионизационного детектора. По гибкой трубке 1 газ-носитель поступает в тонкостенную стеклянную трубку 2. Длина трубки прямо пропорциональна числу компонентов в смеси, а диаметр выбирается в зависимости от веса введенной для разделения смеси: чем меньше проба, тем меньше диаметр капилляра. Сконденсированная проба располагается

3р тонким слоем на внутренних стенках капил247606

Составитель Б. С. Мраморнов

Редактор Т. 3. Орловская Текред Т. П. Курилко

Корректоры: А. Николаева и М. Коробова

Заказ 3077)2 Тираж 480 Подписное

ЦН11ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

+U8 1 ляра; нельзя допустить заполнения всего поперечного сечения капилляра выделяемым веществом,"так как при этом нарушится ток газа-носителя.

В пенопластовый или стеклянный холодиль- 5 ник 8 (например, сосуд Дьюара) помещают охлаждающий агент 4 (жидкий N>, твердый

СОа и его различные смеси и т. п.). Прокладка 5 предотвращает утечки охлаждающего агента из сосуда. При использовании пено- 10 пластового сосуда прокладка не нужна.

В охлажденной части капилляра 2 происходит конденсация компонентов, которые в зависимости от их физических свойств и температуры охлаждающего агента остаются на 15 стенках капилляра в жидком или твердом состоянии. Полнота конденсации компонента из газовой фазы определяется температурой охлаждающего агента в сосуде.

- - По окончании конденсации первого компо- 20 нента (контроль по потенциометру хроматографа) капиллярную трубку 2 пропускают через холодильник 8 на длину, превышающую высоту слоя охлаждающего агента 4. Участок капилляра с жидкой или твердой фракцией 25 обламывают и запаивают с двух концов (или

-закрывают резиновыми колпачками) . При проведении этих операций капиллярную трубку рекомендуется держать специальными щипчиками с концами из теплоизоляционного 30 материала для предотвращения плавления и испарения фракций в результате нагрева. На капилляре перед обламыванием можно делать маленькую засечку.

Аналогично отбирают фракции второго и 35 последующих компонентов. Холодильник может быть проточным с жидкими охлаждающими смесями (фиг. 2).

При отборе проб высококипящих веществ для предотвращения их конденсации на стенках капилляра до охлаждаемой зоны рекомендуется подогревать капилляр выше охладителя примерно до температуры хроматографической колонки, например, одной или несколькими газовыми горелками. Температуру воздуха в зоне капилляра контролируют по термометру; регулируют температуру изменением расстояния между горелками и капилляром.

Отобранные фракции исследуемых веществ могут храниться в запаянных капиллярах продолжительное время без каких-либо изменений. Для идентификации этих компонентов можно применять ИК-спектроскопию, элементарный анализ, химические реакции, а также повторное хроматографирование различными методами.

Предмет из о бр етен и я

1. Сборник фракций для газовой хроматографии, содержащий отрезок стеклянной трубки для сбора фракций, соединенный с выходом хроматографа, и холодильник, отличающийся тем, что, с целью упрощения системы отбора, отрезок стеклянной трубки пропущен через холодильник с возможностью их взаимного перемещения.

2. Сборник по п. 1, отличающийся тем, что отрезок стеклянной трубки соединен с выходом хроматографа с помощью гибкого соединения.