Способ получения полиэнолов
сесе лм, . eayq> - .
ОПЙСА Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Кл. 39с, 25/01
МПК С 081
УДК 678.744.72:66. .094.37 (088.8) Заявлено 14.XI I.1965 (№ 1043454/23-5) Приоритет
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.VII.1969. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 15.XII.1969
Авторы изобретения
Иностранцы
Хайнц Хартель и Герхард Бир (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма
«Динамит Нобель А. Г.» (Федеративная Республика Германии) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУт1ВНИЯ ПОЛИЭНОЛОВ
Зависимый от патента №
Изобретение относится к способу получения полиэн алов окислением поливинилового спирта.
Известен способ окисления полиакролеина и его гомологов, а также полимеров, содержащих метилольные группы, в присутствии окислитель ной смеси окиси (гидроокиси) меди с благородным металлом или окисью (гидроокисью) благородного металла.
Предлагаемый способ .получения полиэнолов, предусматривающий окисление поливинилового спирта при использовании той же самой окислительной смеси, осуществляется следующим образом. Исходную смесь, состоящую из поливинилового спирта, водного раствора едкого натра или едкого кали и окислительной смеси, в которой молярное соотношение меди (или ее окиси, гидроокиси) к благородному металлу (или его окиси или гидроокиси) равно от 1: 1 до 1000: 1, окисляют ,при температуре от 0 до 100 С, предпочтительно при 100 С, в течение 15 час.
Для,непрерывной регенерации расходуемой в процессе окислительной смеси окисление следует вести в токе кислорода или кислородсодержащего газа. В этом случае окислитель расходуется в значительно меньших количествах по сравнению с теоретическим.
Образовавшиеся в результате окисления поливинилового спирта полиэнолы выделяюг из воднощелочных растворов концентрирова. нием, нейтрализацией растворов (например, муравьиной или уксусной кислотой) и осаждением спиртами (например, метанолом или этанолом).
Полученные полимеры — полиэнолы, термически стабильные до 320 С, могут быть использованы как загустители и промежуточные продукты для мягчителей, как вспомогательl0 ные средства в текстильном производстве и для других целей.
Пример 1. Смесь 132 г,поливинилового спирта (торговое название «Mowiol 30 — 98») с 480 г СиО, 135 г Ад,.О (молярное соотноше15:ние 9: 1) и 3000 г 1N МаОН нагревают в течение 15 час до 100 С. Полученный раствор фильтруют, концентрируют,,нейтрализуют уксусной кислотой и осаждают полимер метанолом. Получают 35 г полиэнола. Титрометри20 чески определенное содержание энольной группы составляет 77,9%.
Пример 2. Смесь 132 г поливинило вого спирта с 48 г СиО, 1,35 г Ag O и 2750 г 1н
NaOH нагревают в течение 15 час с флегмой
2s в непрерывном токе кислорода. Раствор фильтруют, .концентрируют примерно до 80%, нейтрализуют муравьиной кислотой и этанолом осаждают полиэнол. Выход 33 г.
П р и и е р 3. Работу проводят аналогично
30 примеру 2, но используя серебряную пыль
248573
Составитель Л. Чиванова
Редактор Л. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор А. П, Васильева
Заказ 3250/18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Я-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 (вместо окиси серебра) и соответствующее количество 15% -ного ра створа (.вместо 1 н
NaOH) КОН. Получают 29 г полиэнола.
Предмет изобретения
Способ получения пол иэнолов, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента терм оста бильных полимерных материалов,,поливиниловый спирт обрабатывают в воднощелочной среде окислительной смесью окиси (гидроокиси) меди с благородным ме5 таллом или окисью (гидроокисью) благород;ного металла.
