Способ получения бисфульвенов фуранового

 

ОПИСАНИЕ

ИЗСБ ЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

24870 0 Сова Советвлив

Социалистичеоюа

Республии

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.VII.1968 (№ 1258417/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18Х!!.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 25.XI I.1969

Кл. 12q, 24

МПК С 07cI

УДК 547.722.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г, И. Колесников, В. Г. Глуховцев и Ж. В. Капустянская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСФ

Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве мономеров для получения высокомолекулярных полимеров и сополимеров, а также сшивающих агентов для ненасыщенных полиэфиров.

Предлагается способ получения бисфульвенов фуранового ряда, заключающийся в том, что циклопентадиен подвергают взаимодействию с дикарбонильным производным фурана в присутствии полярного органического растворителя, например спирта, и щелочного катализатора при температуре 4 — 10 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.

Полимеры на основе получаемых веществ имеют повышенную химическую и термическую стойкость.

Пример. К 18 г едкого кали в 130 мл этилового спирта добавляют в течение 1 час при охлаждении до 4 — 10 С раствор 47,0 г 2-(1,1диметил - 3 -оксобутил) -5- (3 -оксобутил) фурана и 29 г свежеперегнанного циклопентадиена в 30 мл этилового спирта. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре

УЛЬВЕНОВ ФУРАНОВОГО т ЯДА (: .,(2 час, а затем экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой и сушат сульфатом магния. После отгонки эфира сырой бисфульвен очищается однократным хроматографированием на окиси алюминия. Выход чистого вещества 38 — 40о о. Полученный бисфульвен представляет собой масло со своеобразным запахом и имеет и" 1,5582; сР4 1,0200.

Найдено, ",,: С 86,75; Н 8,41.

10 С НО.

Вычислено, о о: С 86,70; Н 8,43.

1,, = 270 ммк в УФ-спектре характерно для фульвена.

Предмет изобретения

Способ получения бисфульвенов фуранового ряда, отличающийся тем, что циклопентадиен

20 подвергают взаимодействию с дикарбонильным производным фурана в присутствии органического растворителя, например спирта, и щелочного катализатора при температуре 4—

10 С с последующим выделением полученного

25 продукта известным способом.