Способ получения железосодержащего пигмента

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2400505:

Вальков Александр Васильевич (RU)
Башлыкова Татьяна Викторовна (RU)
Живаева Алла Борисовна (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения железоокисного пигмента сначала смешивают водные растворы карбоната натрия или аммония и хлорида или сульфата магния в эквимолярном соотношении, получают пульпу карбоната магния и отстаивают. После этого декантируют осветленную часть, промывают 2-3 раза водой при объемном соотношении пульпа:вода=1:(2-3), при этом каждый раз декантируют осветленную часть. Затем раствор сульфата железа (III) добавляют к пульпе карбоната магния. Полученный осадок гидроксидов или гидроксокарбонатов железа отделяют фильтрованием, промывают водой, сушат и прокаливают. Изобретение позволяет повысить производительность при получении пигмента за счет повышения в 2-3 раза скорости фильтрации железосодержащего осадка. 2 табл.

Изобретение относится к области технологии неорганических пигментов, точнее к технологии железоокисных пигментов.

Известен способ получения коричневого железосодержащего пигмента, сущность которого заключается в том, что тонкодисперсную пыль (шламы) мартеновского и электросталеплавильных цехов подвергают гидротермальной обработке при 60-80°С в течение 1,0-1,5 ч в смеси с однозамещенным фосфатом кальция, взятых в соотношении 1:(0,05-0,08), с последующей отмывкой полученного продукта от водорастворимых веществ и термообработкой его при 150-350°С.

RU 2057154, МПК С01С 1/24, 1994 г.

Известен способ обработки кислых железосодержащих сточных вод, сущность которого заключается в том, что железосодержащий водный раствор обрабатывают раствором гидроксида калия для выделения железа в виде гидроксида с последующим отделением осадка фильтрацией

RU 2019524, МПК C02F 1/64, 1991 г.

Недостатком известных способов является образование глинистого, аморфного осадка гидроксидов железа, склонных к образованию коллоидно-гелевых систем с очень низкой скоростью фильтрации.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому результату является способ получения гипса, а также железооксидного пигмента из кислотных отходов производства диоксида титана сульфатным способом.

US 6440377, МПК C01F 100; C01G 49/00, 2002 г.

Недостатками известного способа является длительность и многостадийность процесса с необходимостью дополнительного введения металлического железа или субстанции, содержащей металлическое железо, двойной нейтрализации растворов до достижения рН среды 3-5, использования кослорода в качестве окисляющего агента при получении коричневого пигмента.

Задача, на решение которой направлено предлагаемое решение, - повышение производительности процесса выделения железосодержащего осадка за счет повышения скорости фильтрации.

Согласно предлагаемому способу получения железосодержащго пигмента поставленная цель достигается тем, что раствор, полученный методом биовыщелачивания, содержащий железо в трехвалентной форме, обрабатывают водной пульпой, полученной смешением водных растворов карбоната натрия (калия) или аммония и хлорида или сульфата магния в эквимолярном соотношении. Важно получить кристаллический карбонат магния и выдерживать рекомендованный порядок добавления растворов. С практической точки зрения пульпу целесообразно получать смешиванием растворов, содержащих 100-150 г/л карбоната калия или натрия, или аммония, и 100-150 г/л сульфата или хлорида магния. В процессе смешивания образуется карбонат (и частично гидрокарбонат) магния. Полученную пульпу карбоната магния отстаивают, сливают декантацией осветленную часть, 2-3 раза промывают водой при соотношении (об.) пульпа:вода=1:(2-3), каждый раз декантируя осветленную часть. Раствор соли железа (III) медленно добавляют к пульпе карбоната магния во избежание вспенивания из-за выделения углекислого газа. Карбонат магния взаимодействует с катионами трехвалентного железа с образованием гидроксидов и гидроксикарбонатов железа, выпадающих в осадок. Количество вводимого магния по отношению к железу поддерживают в соотношении, (моль): железо:магний=(1,02-1,05):1. Осадок гидроксидов или гидроксикарбонатов железа отделяют фильтрованием, промывают водой, сушат и прокаливают с получением прозрачного пигмента.

Положительный эффект заключается в повышении скорости фильтрации пульпы на стадии отделения железосодержащего осадка и на стадии промывки этого осадка.

Пример 1

Железосодержащий пигмент получали осаждением железа из раствора, полученного биовыщелачиванием отходов металлургического производства. Содержание сульфата железа (в расчете на Fe³⁺) 40,3 г/л, рН раствора 1,6. К водному раствору карбоната натрия с концентрацией 100 г/л добавляли раствор сульфата магния с концентрацией 154 г/л в эквимолярном соотношении. Выпавший осадок карбоната магния отделяли декантацией. К полученной пульпе добавляли воду в соотношении объем пульпы:объем воды=1:2 и перемешивали пульпу. При последующем отстаивании осветленная часть составила 2/3 всего объема. Осветленную часть сливали и операцию повторяли еще два раза. Полученная пульпа карбоната магния содержала небольшое количество водорастворимого сульфата натрия (менее 5 г/л). Удаление растворимой соли - сульфата натрия необходимо, так как из растворов, содержащих высокие концентрации растворимых солей, карбонат железа образует осадки, обладающие худшей фильтруемостью. В полученную пульпу вводили рассчитанное количество железосодержащего раствора медленно, при перемешивании (вариант 1, табл.1). Во втором варианте, наоборот, в раствор сульфата железа вводили такое же количество пульпы карбоната магния. Количество введенного железа взято несколько больше (в молях) по сравнению с карбонатом магния (на 0,04 моль). Это сделано для того, чтобы весь карбонат магния прореагировал, и в пульпе не осталось избыточного твердого карбоната магния (который после фильтрации останется с осадком железа). Практически удобнее следить по значению рН, так как даже при небольшом избытке сульфата железа рН смещается в область значений 3,0-3,5. В табл.1 также приведены результаты по фильтрации пульпы (вариант 3), полученной в соответствии с известными способами, т.е. при добавлении раствора гидроксида калия к железосодержащему раствору.

Результаты показали, что использование предлагаемого способа позволяет увеличить скорость фильтрации пульпы в 2-3 раза.

Таблица 1
Результаты фильтрации железосодержащего осадка
Вариант	Последовательность операций	Скорость фильтрации пульпы, м³/м² ч
1	Добавление к пульпе карбоната магния раствора трехвалентного железа	0,40
2	Добавление к раствору трехвалентного железа пульпы карбоната магния	0,15
3	Добавление к раствору трехвалентного железа раствора гидроксида калия	0,12

Пример 2

Раствор карбоната аммония с концентрацией 80 г/л и хлорида магния с концентрацией 65 г/л смешивали в эквимолярном соотношении. Осадок карбоната магния отделяли от маточника декантацией и промывали водой 3 раза при соотношении пульпа:вода=1:2. Осветленные части удаляли декантацией. Гидрокарбонат железа получали двумя способами: добавлением раствора железа к пульпе карбоната магния и добавлением пульпы к раствору трехвалентного железа.

Результаты (табл.2) показали, что при использовании карбоната аммония скорость фильтрации несколько меньше, чем при применении карбоната натрия. Это объясняется более высокой степенью гидролиза карбоната аммония, что приводит к получению более мелких кристаллов карбоната магния. Однако использование предлагаемого способа также позволяет увеличить скорость фильтрации пульпы в 2-3 раза.

Таблица 2
Результаты фильтрации железосодержащего осадка
Вариант	Последовательность операций	Скорость фильтрации пульпы, м³/м² ч
1	Добавление к пульпе карбоната магния раствора трехвалентного железа	0,34
2	Добавление к раствору трехвалентного железа пульпы карбоната магния	0,16
3	Добавление к раствору трехвалентного железа раствора гидроксида калия	0,13

Способ получения железоокисного пигмента, включающий смешивание карбоната магния с раствором соли железа, фильтрование, промывку водой, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что сначала смешивают водные растворы карбоната натрия или аммония и хлорида или сульфата магния в эквимолярном соотношении с получением пульпы карбоната магния, отстаивают, декантируют осветленную часть, промывают 2-3 раза водой при объемном соотношении пульпа: вода=1:(2-3), при этом каждый раз декантируют осветленную часть, затем раствор сульфата железа (III) добавляют к полученной пульпе карбоната магния, осадок гидроксидов или гидроксокарбонатов железа отделяют фильтрованием.

Изобретение относится к производству пигментов и может быть использовано при получении пигментов и при их дальнейшем применении в различных отраслях промышленности, в частности при производстве лакокрасочных материалов, строительных материалов, керамических материалов, стекол, эмалей, пластиков, пластмасс, резины и др.

Способ получения противокоррозионного пигмента // 2391365

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии лакокрасочными покрытиями. .

Способ получения железоокисного пигмента из спекулярита // 2366674

Изобретение относится к получению железоокисных пигментов и может быть использовано в лакокрасочной промышленности, производстве строительных материалов, пластмасс, резинотехнических изделий.

Получение железной слюдки микронного класса крупности // 2354672

Изобретение относится к оксиду железа (III) пластинчатой структуры, который может быть использован в качестве пигмента. .

Способ получения черного железоокисного пигмента // 2346018

Изобретение относится к производству железоокисных пигментов черного цвета и может быть использовано в лакокрасочной промышленности. .

Способ получения оксидов железа // 2318730

Способ получения модифицированных красных железооксидных пигментов // 2309898

Изобретение относится к химической технологии производства неорганических пигментов и может быть использовано в химической и лакокрасочной отраслях промышленности, а также при переработке, утилизации и обезвреживании сульфатных и хлоридных отходов, полученных в процессе производства периклаза и хромитового концентрата.

Способ получения красного железоокисного пигмента // 2303046

Изобретение относится к технологии пигментов и может быть использовано в лакокрасочной, полиграфической промышленности, в производстве резины, пластических масс. .

Способ получения черных термостойких неорганических пигментов // 2268906

Способ получения красного железоокисного пигмента // 2257397

Изобретение относится к обработке неорганических пигментов из отходов металлургического производства и может быть использовано в металлургической, лакокрасочной промышленности и в промышленности строительных материалов.

Способ получения железоокисных пигментов // 2402583

Изобретение относится к лакокрасочной промышленности, а именно к способу получения пигментов

Способ комплексной обработки серпентинитов // 2407704

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности термосолянокислотной обработки железомагнезиальных серпентинизированных ультраосновных пород для получения двуокиси кремния, хлорида магния, пигмента, а также тонкодисперсного кремнезема, которые могут использоваться в синтезе нанокомпозитных материалов, особых и оптических стекол, в качестве наполнителя в резине и пластмассах, силикагельных сорбентов, носителей катализаторов, формовочного вещества в металлургии, составной части в лакокрасках, пластмассах, линолеуме, эмалях, в высокотемпературных огнестойких красках, в производстве тонкокерамических и огнеупорных веществ, в качестве исходного вещества для кремния, магния и его оксида и т.д

Способ получения природного железоокисного пигмента из руды // 2441892

Изобретение относится к способу получения природных (не синтетических) железоокисных пигментов, которые могут использоваться в специальных антикоррозионных грунтовках, применяемых в том числе и для нужд кораблестроения

Способ получения железокальциевого пигмента // 2451706

Изобретение относится к получению высокостойких неорганических пигментов, которые могут быть использованы для изготовления лакокрасочных материалов

Способ получения неорганического хроматического пигмента // 2457226

Изобретение относится к технологии получения неорганических пигментов из отходов производства и может быть использовано в различных отраслях промышленности, в частности при производстве лакокрасочных материалов

Способ получения антикоррозионного пигмента // 2471835

Изобретение относится к получению антикоррозионных пигментов, которые могут быть использованы для приготовления консервационных смазок

Способ получения железооксидных пигментов // 2471836

Изобретение относится к области получения неорганических, в частности железооксидных, пигментов, применяемых для производства красок, которые могут найти применение в промышленности строительных материалов (для получения цветных бетонов, тротуарной плитки, грунтовок, эмалей, красок), а также к области утилизации отходов станций водоподготовки - шламов, выделенных из железистых подземных вод при их очистке для производственных и хозяйственно-бытовых нужд населения

Способ переработки железной руды с получением пигмента и брикетов // 2476468

Изобретение относится к способу получения природных (несинтетических) железоокисных пигментов, которые могут использоваться в специальных антикоррозионных грунтовках, применяемых в том числе и для нужд кораблестроения с одновременным получением сырья для металлургической промышленности в виде брикетов

Магнитные преобразователи // 2500622

Изобретение относится к получению биосовместимых магнитных наночастиц и может быть использовано для терапевтических целей, в частности для борьбы с раком. Способ получения наночастиц, включающих оксид железа и кремнийсодержащую оболочку и имеющих значение удельного коэффициента поглощения (SAR) 10-40 Вт на г Fe при напряженности поля 4 кА/м и частоте переменного магнитного поля 100 кГц, содержит следующие стадии: А1) приготовление композиции по меньшей мере одного железосодержащего соединения в по меньшей мере одном органическом растворителе; В1) нагрев композиции до температуры в диапазоне от 50°C до температуры на 50°C ниже температуры реакции железосодержащего соединения согласно стадии С1 в течение минимального периода 10 минут; С1) нагрев композиции до температуры между 200°C и 400°C; D1) очистку полученных частиц; Е1) суспендирование очищенных наночастиц в воде или водном растворе кислоты; F1) добавление поверхностно-активного соединения в водный раствор, полученный согласно стадии E1); G1) обработку водного раствора согласно стадии F1) ультразвуком; H1) очистку водной дисперсии частиц, полученных согласно стадии G1); I1) получение дисперсии частиц согласно стадии H1) в смеси растворителя из воды и растворителя, смешивающегося с водой; J1) добавление алкоксисилана в дисперсию частиц в смеси растворителя согласно стадии I1); и К1) очистку частиц. Изобретение позволяет получить биосовместимые магнитные частицы с высоким значением удельного коэффициента поглощения (SAR). 6 н. и 36 з.п. ф-лы, 3 ил., 9 пр.

Способ получения противокоррозионного пигмента // 2505571

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии лакокрасочными покрытиями. Противокоррозионный пигмент получают на основе отхода электропечей литейного производства - аспирационной пыли, содержащей, мас.%: Fe2O3 63,9-70,0, FeO 7,0-11,32, SiO2 8,9-16, Al2O3 1,45-3,12. Аспирационную пыль смешивают в сухом виде с доломитовой мукой, содержащей двойную углекислую соль кальция и магния в количестве 80-95 мас.%, при соотношении аспирационная пыль:доломитовая мука, мас.%, равном 60-40:40-60 соответственно. Полученную смесь прокаливают в течение 3-5 ч при температуре 700-800°C. Изобретение позволяет упростить получение противокоррозионного пигмента, снизить температуру прокаливания. 1 табл., 28 пр.