Тестовая структура для градуировки сканирующих зондовых микроскопов
Владельцы патента RU 2402021:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Московский государственный институт электронной техники (технический университет) (RU)
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии имени Д.И.Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им Д.И.Менделеева") (RU)
Изобретение относится к области туннельной и атомно-силовой микроскопии, а точнее к устройствам, обеспечивающим градуировку сканирующих зондовых микроскопов (СЗМ) на нанометровом уровне. Изобретение представляет собой структуру, состоящую из основания и расположенных на нем нанотрубок с известными геометрическими и физическими параметрами и фуллеренов С60, образующих на поверхности основания отдельную однослойную пространственно ограниченную пленку. Технический результат - использование нанотрубок, являющихся идеальными цилиндрическими объектами наноразмерного диаметра, позволяет использовать тестовую структуру для точного определения радиуса закругления острия иглы как в атомно-силовом, так и туннельном микроскопах. Использование однослойных пленок фуллеренов С60 позволяет иметь на тестовой структуре меру длины для вертикального и латеральных перемещений острия зонда относительно основания с известной точностью. 1 ил.
Настоящее изобретение относится к области нанометрологии и калибровочным структурам, а более конкретно к устройствам, обеспечивающим наблюдение и измерение геометрической формы игл и линейного масштаба перемещения зонда по нормали к поверхности тестовой структуры сканирующего зондового микроскопа (СЗМ), в том числе атомно-силовых микроскопов (АСМ) и сканирующих туннельных микроскопов (СТМ).
Известна тестовая структура для градуировки сканирующего зондового микроскопа, состоящая из основания и расположенных на ней искусственных упорядоченных микроструктур с известными геометрическими параметрами, отличающиеся тем, что в качестве искусственных микроструктур используются наносферы или микросферы [2]. Поверхность упорядоченных микроструктур может быть покрыта тонким проводящим слоем.
Принципиальным недостатком такой структуры является то, что она позволяет градуировать перемещение зонда по трем ортогональным направлениям: по нормали к поверхности структуры и в латеральном направлении. Однако с помощью такой структуры невозможно оценить качество зонда - рассчитать радиус зонда с высокой точностью. Это можно было бы сделать, если отдельная сфера могла быть закреплена на подложке, и было известно ее местоположение. Кроме того, размеры сфер должны быть идентичными, и создание искусственных микросфер заданного размера с высокой точностью является большой проблемой.
Известна тестовая структура для определения геометрических размеров острия иглы сканирующего зондового микроскопа, включающая основание и расположенные на нем наноструктуры правильной геометрической формы, отличающаяся тем, что наноструктуры выполнены в виде нанотрубок диаметром от 1 до 10 нм, причем ось нанотрубок параллельна плоскости основания [1]. Возможно распределение нанотрубок неупорядочено по поверхности основания с плотностью не менее 1 мкм-2 и наноструктуры могут быть углеродными нанотрубками. Данное изобретение признано нами за прототип.
Задачей данного изобретения является существенное расширение функциональных возможностей предлагаемой тестовой структуры за счет увеличения числа калибровочных параметров, возможности использовать тестовую структуру, как в атомно-силовом, так и в туннельном режимах.
Тестовая структура для градуировки сканирующих зондовых микроскопов состоит из основания и расположенных на нем нанотрубок диаметром 1-10 нм, с осью нанотрубок параллельных плоскости основания, отличающаяся тем, что на основании размещена однослойная пространственно ограниченная пленка из материала фуллерена С60. Такая тестовая структура позволяет с большей точностью определять геометрические размеры острия иглы сканирующих зондовых микроскопов, тем самым превосходить возможности тестовой структуры прототипа за счет нахождения пленки фуллерена С60, которая является, прежде всего, эталоном для линейных перемещений зонда по вертикали относительно основания, так и в латеральном направлении.
Поясним суть изобретения. Рассмотрим иглу АСМ в приближении конуса, заканчивающего сферой, радиусом закругления R. Результирующее изображение нанотрубки будет являться суммой форм острия иглы кантилевера и нанотрубки. Зная диаметр нанотрубки d, и измерив ширину полученного изображения w на полувысоте, можно вычислить исходный радиус закругления острия кантилевера АСМ по формуле
В этой формуле априори предполагается и это является существенным недостатком прототипа, что перемещение зонда по высоте известно с высокой точностью (+/-0,1 нм), а масштаб перемещения по высоте является неизменным и долговременным и тем самым с этой точностью определяется диаметр нанотрубки. Однако практика использования таких тестовых структур показала следующее. Линейный масштаб по высоте (и латеральным координатам) меняется со временем из-за изменения температуры окружающей среды - термодрейфа сканера и тестовой структуры относительно друг друга, влажности, если микроскопы работают в атмосфере воздуха, релаксационных процессов и гистерезисных явлений в сканерах всех известных микроскопов. Все это приводит к различным значениям диаметров нанотрубок d при измерениях и, следовательно, к различным значениям радиуса острия R из формулы (1). Наличие на поверхности основания пленки фуллерена С60 как эталона для линейных перемещений зонда снимает эту проблему. Тем более толщина пленки фуллерена соизмерима с диаметром одностенных углеродных нанотрубок, что важно для определения диаметра нанотрубок.
На фиг.1 представлен пример конкретного выполнения, где:
1 - нанотрубки;
2 - пленка из фуллеренов С60.
На кремниевых пластинках (используемых обычно в микроэлектронной технологии) с полированной поверхностью и естественным окислом, обычно размерами 5 мм на 5 мм, наносится капля раствора углеродных нанотрубок с заданной концентрацией в изопропиловом спирте. Раствор предварительно повергается ультразвуковой обработке для получения одиночных нанотрубок. Углеродный наноструктурированный материал должен содержать трубки диаметром от 1 нм до 10 нм. Рядом наносится капля из другого раствора изопропилового спирта с заданной концентрацией фуллеренов С60 такой, чтобы образовалась однослойная сплошная пленка в некоторой ограниченной области на поверхности основания, фиг.1. Далее проводится высушивание и отжиг пластины при температуре 150°С в течение нескольких минут. Полученная структура сканируется обычно в атомно-силовом микроскопе в такой последовательности. Сначала с помощью панорамных кадров, например, 50 мкм на 50 мкм, находятся углеродные нанотрубки и край фуллереновой пленки. Толщина однослойной пленки равна 0,71 нм и определяется диаметром фуллеренов С60. Уменьшая размер кадра сканирования, и увеличивая разрешение, нужно с высокой точностью измерить толщину пленки и ввести поправочный коэффициент на масштаб вертикального перемещения острия зонда относительно поверхности основания тестовой структуры. Далее, как и в прототипе, сканируются углеродные нанотрубки и по их реальному диаметру вычисляются радиусы зонда согласно формуле (1). Если позволяет разрешение зондового микроскопа, то фуллереновая однослойная пленка может использоваться и для калибровки латерального перемещения зонда в различных направлениях. При этом нужно учитывать, что расстояние между центрами двух соседних фуллеренов в пленке составляет 1 нм.
Источники информации
1. Патент RU № 2308414 от 14.03.2006 г.
2. Патент RU № 2244254 С2, МПК G01В 5/00, 2003.
Тестовая структура для градуировки сканирующих зондовых микроскопов, включающая основание и расположенные на нем нанотрубки диаметром от 1 до 10 нм, с осью нанотрубок, параллельной плоскости основания, отличающаяся тем, что на основании размещена однослойная пространственно ограниченная пленка из фуллеренов С60.
