Люминесцентный способ определения европия


 


Владельцы патента RU 2404424:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (RU)

Изобретение относится к области люминесцентного определения европия. В качестве органического реагента (R) используется дифениловый эфир сульфосалициловой кислоты (ДЭСК), при этом в люминесцирующее комплексное соединение приливают катионное поверхностно-активное вещество (ПАВ) в соотношении Eu:R:ПАВ=1:1:30 при рН 8,5±0,15. Технический результат - снижение предела обнаружения определения европия в природных водах. 1 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения европия, и может быть использовано для определения следовых количеств европия при анализе высокочистых лантанидов и в природных водах.

Известны способы люминесцентного определения европия в комплексе с органическими реагентами с β-дикарбональными соединениями - ацетилацетоном, бензоилацетоном, фторированными и циклическими β-дикетонами, с карбоновыми кислотами [Н.С.Полуэктов, Л.И. Кононенко, Н.П.Ефрюшенко, С.В.Бельтюкова. Спектрофотометрические и люминесцентные методы определения лантаноидов. -Киев: Наукова Думка, 1989, с.100].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ люминесцентного определения европия по патенту №2186027, который заключается в том, что европий образует люминесцирующий комплекс с метиловым эфиром s (4-броманилидом) сульфосалициловой кислоты (МЭБСК) и позволяет определять европий с чувствительностью 10-6-10-8%.

Недостатками этого метода является недостаточная чувствительность и селективность.

Задача изобретения - снижение предела обнаружения; повышение устойчивости, чувствительности, воспроизводимости и селективности люминесцентного способа определения европия.

Результат достигается тем, что в качестве органического реагента (R) используется дифениловый эфир сульфосалициловой кислоты (ДЭСК) с целью снижения предела обнаружения, повышения избирательности, устойчивости соединения европия с ДЭСК во время стояния и облучения в мицеллярной среде (введение поверхностно-активного вещества (ПАВ) - хлорида децилпиридиния (ХДЦП) в соотношении Eu:ДЭСК:ПАВ=1:1:30 при pH 8,5±0,15, которое создают слабыми растворами аммиака и соляной кислоты).

Получаемое соединение европия с органическим реагентом ДЭСК в присутствии ПАВ при облучении ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД - 120А дает интенсивную люминесценцию ярко-красного цвета, устойчивую во время стояния и облучения.

Мицеллярная среда способствует повышению избирательности аналитических определений за счет эффекта селективной солюбилизации, повышения растворимости флуорофоров, позволяет увеличить число соединений, определяемых люминесцентным методом. Защитное действие мицелл по отношению ко многим тушителям, молекулам растворителя, увеличения вязкости среды и "жесткости" молекул люминофоров приводит к подавлению безызлучательных процессов, вызывающих тушение люминесценции.

Перечисленные факторы способствуют повышению точности и воспроизводимости, расширяют интервал линейности градировочного графика, позволяют многократно использовать мицеллярный раствор для люминесцентного определения европия предложенным способом.

Пример. Определение европия в оксидах лантаноидов.

Для получения растворов хлоридов лантаноидов их оксиды предварительно прокаливали в течение одного часа в муфельной печи при температуре 650-700°С и затем охлаждали в эксикаторе. Навеску оксидов лантанидов по расчетам 10-2 М концентраций обрабатывали соляной кислотой и H2O3 а затем раствор выпаривали. Сухой остаток растворяли в дистиллированной воде. Растворы с меньшей концентрацией РЗЭ готовили соответствующим разбавлением. Концентрацию стандартного раствора хлорида европия контролировали комплексометрическим методом. Титрование производили в присутствии уротропина, в качестве индикатора использовали арсеназо 1. При определении содержания ионов европия в оксидах РЗЭ на рабочих приборах ширина щели подбиралась небольшой и одинаковой при работе со стандартными образцами и анализируемыми растворами.

Раствор ДЭСК 10-4 М готовили соответствующим разбавлением более концентрированного этанольного раствора. Раствор ХДЦП 10-2 М концентрации готовили растворением его навески в дистиллированной воде. Соответствующим разбавлением готовили раствор с меньшей концентрацией. Кислотность среды создавали добавлением водного раствора аммиака до pH 8,5±0,15. Измерение pH растворов проводили с помощью универсального иономера ЭВ-74 со стеклянными электродами, прокалиброванными по стандартным буферным растворам. Для определения содержания европия в оксидах РЗЭ применяли метод добавок.

Люминесценцию возбуждали ультрафиолетовым светом ртутной лампы СВД - 120 А, находящийся в осветителе ОИ - 18А, снабженном кварцевым конденсором и светофильтром УФС - 1,2. Интенсивность люминесценции комплексов регистрировали при λ=612,5 нм. По величине пиков люминесценции растворов пробы и пробы с добавками рассчитывали содержание европия в анализируемом образце. Приемником излучения служил фотоумножитель ФЭУ - 79. Для регистрации спектров люминесценции использовалась люминесцентная установка, снабженная спектрометром ДФС - 24 с самописцем КПС - 4.

Предложенный способ позволяет определить европий в оксидах РЗЭ, природных водах с пределом обнаружения до n·10-15 г/мл, минуя стадии концентрирования. По сравнению с известным методом он позволяет определить Еи, Tb, Sm и Dy при совместном их присутствии в анализируемом объекте в индивидуальных оптимальных условиях комплексообразования: λEu=612,5 нм, pH 8,5, состав Eu:ДЭСК:ПАВ=1:1:30; при CEu=1 мл 1·10-3 М, CR=1,5 мл 1·10-3 М и 3 мл 1·10-2 М ПАВ; t= сутки, tобл - наблюдается снижение 1л раствора комплекса, V=10 мл.

1. Люминесцентный способ определения европия, включающий перевод его в люминесцирующее соединения с органическим реагентом (R), отличающийся тем, что в качестве органического реагента используют дифениловый эфир сульфосалициловой кислоты и в люминесцирующее комплексное соединение приливают катионное поверхностно-активное вещество (ПАВ) в соотношении Eu:R:ПАВ=1:1:30 при рН 8,5±0,15.

2. Способ по 1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ используют хлорид децилпиридиния.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к имитатору токсичного химиката, являющегося фосфорорганическим веществом, в водных средах, а именно к применению N,N-диэтиланилина в качестве имитатора зомана при изучении динамики его распространения в водной среде проточных и непроточных водоемов в лабораторных условиях.

Изобретение относится к области реставрационной и криминалистической техники и может быть использовано для бесконтактного и неразрушающего анализа скрытого цветного или черно-белого изображения как в художественных картинах, так и документах.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к методам оценки качества и биологической ценности молока, и может быть использовано для контроля биологической сохранности молока.

Изобретение относится к аналитической химии, применительно к определению эналаприла в процессе его производства и при проведении медико-биологических исследований.

Изобретение относится к анализу изоляционных жидкостей, в частности к диагностике качества трансформаторных масел. .

Изобретение относится к области оптико-физических исследований состава естественных и искусственных минералов, а также органических структур, в частности керамики, для установления идентичности фрагментов материалов при археологических исследованиях.

Изобретение относится к области оптико-физических исследований состава естественных и искусственных минералов, а также органических структур, в частности керамики, для установления идентичности фрагментов материалов при археологических исследованиях.

Изобретение относится к приборостроению. .

Изобретение относится к медицине, в частности медицинской диагностике, и может быть использовано для получения изображения внутренних тканей с помощью модуляционной оптической томографии.

Изобретение относится к зонду для измерения содержания кислорода в биологическом материале по определению п.1. .

Изобретение относится к области исследований веществ с помощью оптических средств

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к фотометрии для контроля агрегационной способности частиц коллоидных систем в широких областях техники

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к фотометрии для контроля агрегационной способности частиц коллоидных систем в широких областях техники

Изобретение относится к мониторингу природных вод

Изобретение относится к области неразрушающего контроля материалов и изделий, а более конкретно - к устройствам рентгеновской и/или изотопной дефектоскопии объектов, находящихся в труднодоступных полостях

Изобретение относится к области неразрушающего контроля, а более конкретно к средствам комплексной визуальной и радиационной дефектоскопии изделий, находящихся в труднодоступных полостях

Изобретение относится к области неразрушающего контроля материалов и изделий, а более конкретно, к устройствам рентгеновской и/или изотопной дефектоскопии объектов, находящихся в труднодоступных полостях

Изобретение относится к области неразрушающего контроля материалов и изделий, а более конкретно - к устройствам рентгеновской и/или изотопной дефектоскопии объектов, находящихся в труднодоступных полостях

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к мукомольной, пищеконцентратной, крупяной, кондитерской, хлебобулочной, крахмало- и сахароперерабатывающим отраслям, и может быть использовано при управлении процессом тепловой обработки дисперсных пищевых продуктов, а именно зерна, крупы, муки, крахмала, сахара-песка и соли

Изобретение относится к области медицины, в частности к гнойной хирургии, клинической фармакологии, пульмонологии, фтизиатрии, и предназначено для лечения гнойных полостей
Наверх