Способ получения политионатов органических оснований


 


Владельцы патента RU 2404948:

Смолянинов Владислав Владимирович (RU)

Настоящее изобретение относится к способу получения политионатов органических оснований, применяемых в качестве фунгицидов, выравнивателей при электрохимическом фрезеровании магниевых сплавов, охлаждающе-смазывающих жидкостей при механической обработке нержавеющих и высоколегированных сталей, в биогидрометаллургических процессах. Предложенный способ состоит в том, что соответствующее органическое основание в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом в виде газа, отделяют выпавшую серу, отделяют растворитель и получают политионат соответствующего органического основания. Технический результат - разработка нового способа получения ценных продуктов органического синтеза. 4 пр.

 

Изобретение относится к способу получения политионатов органических оснований, применяемых в качестве фунгицидов, выравнивателей при электрохимическом фрезеровании магниевых сплавов, охлаждающе-смазывающих жидкостей при механической обработке нержавеющих и высоколегированных сталей, в биогидрометаллургических процессах.

Известен способ получения политионатов органических оснований, который заключается в том, что раствор солянокислой или другой растворимой в воде соли органического основания, например амина, обрабатывают тиосульфатом натрия в кислой среде (В.В.Смолянинов, Н.П.Волынский. Способ получения политионатов высших аминов и ониевых соединений. Авторское свидетельство № 175965, 29 января 1962 г. Опубликовано в Бюллетене № 21 за 1965 г.).

Известным способом невозможно получить политионаты, хорошо растворимые в воде, так как для успешного протекания процесса необходимо, чтобы в органическом основании имелся, по крайней мере, один алифатический радикал с числом углеродных атомов не менее семи.

Предлагается способ получения политионатов органических соединений, согласно которому раствор органического основания в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом. После отделения выпавшей серы и отгонки органического растворителя получают политионат органического основания. В данном случае нет ограничений по структуре органических оснований.

Пример 1. Получение тетратионата тетраэтиламмония.

К раствору 7,35 г гидрата окиси тетраэтиламмония в 40 мл этилового спирта прибавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Смесь моментально мутнеет от выпавшей серы. Отфильтровывают серу, отгоняют спирт и для полного удаления серы еще раз растворяют полученное вещество в 20 мл метанола, профильтровывают и политионат высаждают 100 мл абсолютного эфира. Выпавшее масло высушивают, получают 11,5 г политионата тетраэтиламмония. По результатам анализа, полученный политионат состоит из 70% тетратионата, 20% пентатионата и 10% гексатионата тетраэтиламмония. Чистый тетратионат получают перекристаллизацией из смеси ацетона и метанола (50:1), он представляет собой белое кристаллическое вещество.

Вычислено: S 26,46%

Найдено: S 26,61%.

Пример 2. Получение политионата триэтилундециламмония.

К раствору 13,3 г гидрата окиси триэтилундециламмония в 40 мл метилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа, затем 0,9 г сероводорода. Смесь моментально мутнеет от выпавшей серы. Отфильтровывают серу, отгоняют спирт, снова растворяют в 20 мл метанола, профильтровывают от следов серы и политионат высаждают 50 мл абсолютного эфира. Выпавшее масло высушивают и получают 17,7 г желтоватого твердого вещества. По результатам анализа, данное вещество состоит из 70% тетратионата, 25% пентатионата и 5% гексатионата триэтилундециламмония.

Пример 3. Получение политионата диэтилнониламина.

К раствору 9,95 г диэтилнониламина в 50 мл этилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Тотчас раствор мутнеет от выпавшей серы. Серу отфильтровывают, спирт отгоняют, получают желтое вязкое масло, промывают его гептаном, растворяют в 40 мл метанола и высаждают гептаном, промывают остаток еще раз гептаном и высушивают в вакууме в течение 3 часов при температуре 65°С. Получают 14,0 г вязкого желтоватого масла, nD20-1,5090. По результатам анализа вещество состоит из 50% тетратионата, 50% пентатионата диэтилнониламина.

Пример 4. Получение политионата триоктиламина.

К раствору 17,6 г триоктиламина в 50 мл этилового спирта добавляют 5,0 г сернистого газа и затем 0,9 г сероводорода. Серу отфильтровывают, спирт отгоняют, полученное желтое масло промывают гептаном, упаривают, растворяют в 50 мл метанола и высаждают гептаном, промывают еще раз гептаном. Остаток упаривают в вакууме в течение 3 часов при 65°С. Получают 21,8 г светло-желтого масла, nD20-1,4915. По результатам анализа вещество состоит из 45% тетратионата, 30% пентатионата, 20% гексатионата и 5% гептатионата триоктиламина.

Способ получения политионатов органических оснований, отличающийся тем, что соответствующее органическое основание в органическом растворителе обрабатывают сернистым газом и затем сероводородом, отделяют выпавшую серу, отделяют растворитель, получают политионат соответствующего органического основания.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам очистки нафталина и может найти применение в коксохимической промышленности для выделения чистого нафталина, используемого для получения органических полупродуктов.

Изобретение относится к способу управления двухсекционным пленочным сульфатором, может быть использо вано в химической промышленности и позволяет стабилизировать качество выходного продукта.

Изобретение относится к производным сульфокислот, в частности к получению солей диоксидинитроантрахинондисульфокислот (СК), которые применяются в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей.

Изобретение относится к процессам получения фторалкансульфохлоридов RfCHX-SO2Cl, где (Rf=F, перфторалкил СnF2n+1, n=1, , 11; X=F, H) и может быть использовано при синтезе пестицидов, инсектицидов и других биологически активных соединений

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения -кетосульфонов общей формулы Iа-д и 1,4-дикетонов IIа-ж который заключается в том, что фенацилксантогенаты IIIа-ж в диметилсульфоксиде в присутствии сульфата железа (II) в соотношении фенацилксантогената IIIа-ж и сульфата железа (II) 1:1.1 моль обрабатывают 30% перекисью водорода в течение 2 ч при комнатной температуре, затем разбавляют реакционную массу водой
Изобретение относится к технологии органических промежуточных продуктов, используемых в органическом синтезе разнообразных веществ, в частности к способу сульфирования нафталина. Способ включает смешение расплавленного нафталинсодержащего сырья с сульфирующим агентом при температуре выше точки плавления нафталинсодержащего сырья, подъем температуры до 160-168°C и выдержку в данном температурном интервале. Сульфирующим агентом является серная кислота с содержанием основного вещества более 90%, включая регенерированную кислоту. Сульфирование ведут в тройной системе: техническая нафталинсульфокислота в виде смеси α/β-нафталинсульфокислот 10-18:82-90 - нафталинсодержащее сырье - сульфирующий агент. Указанные сырье и сульфирующий агент подают раздельно или совместно на слой или под слой технической нафталинсульфокислоты при объемном соотношении сырье + сульфирующий агент:техническая нафталинсульфокислота, равном 1:0,5-1,5. Изобретение обеспечивает ускорение сульфирования нафталина и сокращение длительности технологических стадий процесса при сохранении качества целевого продукта. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.
Наверх