Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов


 


Владельцы патента RU 2407005:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к аналитическому контролю сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает экстракционно-сорбционное концентрирование сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, причем в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Достигается повышение степени концентрирования и эффективности извлечения. 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования гидрохинона при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Известен способ концентрирования гидрохинона диоксаном в присутствии сульфата аммония, взятым в количестве 35-39 мас.% [RU, патент №2172952, кл. G01N 27/48, Б.И. №24 от 27.08.2001].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход высаливателя (сульфат аммония) при разовом анализе.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [RU, патент №2267463, кл. С1, Б.И. №1 от 10.01.2006].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического дефицитного растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование гидрохинона сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).

Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования гидрохинона, снижении расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Способ осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного трибутилфосфата будет меняться от 0,15±0,01 до 0,19±0,01. В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 96,4-98,0% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 137-160.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (прототип)

Жесткий пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят трибутилфосфат, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана находится в соотношении 3,0:1.

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г жесткого пенополиуретана, обработанного трибутилфосфатом, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на RAR-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:1,5.

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:1,9.

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,9 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин.

Далее проводят анализ и расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Критерий оценки Пример 1 (прототип) Предлагаемый способ по примерам
1 2
Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования
25 160 137
Коэффициент экстракционного концентрирования
33 260 210
Степень извлечения, % 96,0 96,4 98,0
Расход органического растворителя в
расчете на 1 см3 водной пробы, см3 0,030 0,0037 0,0048

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-1,9):1.

При увеличении массы трибутилфосфата превышается емкость эластичного пенополиуретана по экстрагенту и происходит частичное вымывание его с поверхности сорбента, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования более чем в 5 раз и коэффициент экстракционного концентрирования более чем в 7 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,0%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата;

- снизить себестоимость анализа.

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности применительно к получению, извлечению и определению витаминов. .

Изобретение относится к инженерной экологии речной сети и может быть использовано при гидрологических и эпидемиологических исследованиях реки на прибрежной территории города или другого населенного пункта, экологическом мониторинге загрязнения речной воды, а также при обосновании мероприятий природоохранного обустройства прибрежных территорий крупных рек в черте городов.

Изобретение относится к теплоэнергетике и может применяться для химического контроля котловой воды современных барабанных энергетических котлов. .

Изобретение относится к инженерной экологии и может быть использовано при мониторинге качества проб воды рек и водоемов тестированием ростом корней различных видов тестовых растений.

Изобретение относится к количественному анализу питьевых, природных и сточных вод. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано контрольно-аналитическими и метрологическими службами предприятий химической и других отраслей промышленности в качестве средства метрологического обеспечения проведения оперативного и статистического контроля погрешности результатов измерений.
Изобретение относится к области экологии и аналитической химии применительно к оценке загрязнения водных сред нефтепродуктами. .
Изобретение относится к определению содержания нефтепродуктов в природных и сточных водах. .

Изобретение относится к области экологии и охране окружающей среды, включая индикацию загрязнения природных вод в режиме реального времени. .

Изобретение относится к количественному определению содержания фосфатов (обычно, тринатрийфосфата - Na3 PO4) в котловой воде барабанных энергетических котлов и может быть использовано на тепловых электростанциях.

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности применительно к получению, извлечению и определению витаминов. .
Изобретение относится к определениию содержания азота в нитратах целлюлоз (НЦ). .
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения и определения титана (IV). .

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к извлечению и определению витаминов. .

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (концентрирование и определение) и может быть использовано для санитарно-эпидемиологического контроля питьевых вод, воды объектов, имеющих рыбохозяйственное значение, а также степени очистки сточных вод различных химических производств.

Изобретение относится к аналитической химии, применительно к определению эналаприла в процессе его производства и при проведении медико-биологических исследований.

Изобретение относится к количественному анализу питьевых, природных и сточных вод. .

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества газового конденсата и нефтей и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества газового конденсата и нефтей и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

Изобретение относится к области процессов разделения веществ методами жидкость-жидкостной экстракции и хроматографии и устройств для осуществления этих процессов и может быть использовано в химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для извлечения, разделения, очистки и концентрирования веществ.
Наверх