Способ окситермографии
Изобретение относится к методам экспрессного анализа. В способе измеряют потребление кислорода при окислении анализируемого образца в потоке газа с кислородом. Массу образца измеряют до нагревания и после нагревания, помещают образец в лодочку, нейтральную по отношению к кислороду, затем лодочку вдвигают в реактор с положительным градиентом температуры и контролируют температуру образца. В реактор подают газ в виде бинарной смеси кислорода с инертным газом, или кислорода c азотом, или в виде воздуха. Одновременно регистрируют содержание кислорода в газе после прохода над образцом, а также температуру газа на выходе из реактора, по которым судят о химическом потреблении кислорода в зависимости от температуры и определяют содержание органических веществ в образце. Дополнительно в способе проводят окисление летучих органических соединений, помещая катализатор в высокотемпературную часть реактора, и измеряют на выходе из реактора содержание углекислого газа и содержание водяного пара. 2 з.п. ф-лы.
Область техники
Способ окситермографии относится к методам безреагентного экспрессного анализа органического углерода в твердых образцах и предназначен для определения микроколичеств органических структур, основан на измерении расхода кислорода при окислении анализируемого образца в термокамере, температура в которой повышается по заданному закону.
Уровень техники
Известны способы термографии, включающие в себя термометрию и калориметрию (Физический энциклопедический словарь. - М.: Советская энциклопедия, 1984, с.755).
Известен также способ термогравиметрии, заключающийся в определении изменения массы образца при его нагревании в потоке газа (Системы для термического анализа. - Проспект фирмы «PerkinElmer», 2005, с.3).
Наиболее близким из аналогов (прототипом) является способ окситермографии, заключающийся в определении микроколичеств органических структур, основанный на измерении потребления кислорода при окислении анализируемого образца в термокамере, температура в которой поднимается по заданному закону (Зуев Б.К., Гладышев П.П., Моржухина С.В. Окситермография - новый метод исследования веществ на основе электрохимических сенсоров. // VII Всероссийская конференция по электрохимическим методам анализа «ЭМА - 2008». Тезисы докладов. 1-6 июня 2008, Уфа-Абзаково, с.46).
Раскрытие сущности
В предлагаемом для патентования способе окситермографии также измеряют потребление кислорода при окислении анализируемого образца в потоке газа с кислородом через термокамеру, температура в которой поднимается по заданному закону.
Новым в способе является то, что массу образца измеряют до нагревания и после нагревания, помещают образец в лодочку, нейтральную по отношению к кислороду, затем лодочку вдвигают в реактор с положительным градиентом температуры по программе, а в реактор подают газ в виде бинарной смеси кислорода с инертным газом, или кислорода с азотом, или в виде воздуха.
Одновременно регистрируют содержание кислорода в газе после прохода над образцом, а также температуру газа на выходе из реактора, по которым судят о химическом потреблении кислорода на окисление органических веществ в зависимости от температуры и определяют их содержание.
Развитием является способ окситермографии, в котором перед выходом из реактора проводят окисление летучих органических соединений, помещая катализатор в высокотемпературную часть реактора.
Развитием является способ окситермографии, в котором одновременно измеряют на выходе из реактора содержание углекислого газа.
Развитием является способ окситермографии, в котором одновременно измеряют содержание водяного пара.
Осуществление способа
В качестве анализатора кислорода можно использовать керамический сенсор кислорода, подключенный к источнику напряжения, усилителю и регистратору тока. В предлагаемом способе окситермографии, в отличие от термогравиметрии, мерой протекания физических и химических процессов в исследуемом образце является количество кислорода, затраченное на окисление органических соединений, выделяющихся из образца в процессе его нагревания или на окисление органических соединений непосредственно в исследуемом образце.
Технический результат
Техническим результатом способа является достижение существенно большей чувствительности измерений ввиду более высокой чувствительности регистрации кислорода по сравнению с гравиметрическими измерениями, а также дополнительных данных об образовании диоксида углерода и паров воды.
1. Способ окситермографии, заключающийся в измерении потребления кислорода при окислении анализируемого образца в потоке газа с кислородом через термокамеру, температура в которой поднимается по заданному закону, отличающийся тем, что массу образца измеряют до нагревания и после нагревания, помещают образец в лодочку, нейтральную по отношению к кислороду, затем лодочку вдвигают в реактор с положительным градиентом температуры по программе, контролируют температуру образца, а в реактор подают газ в виде бинарной смеси кислорода с инертным газом, или кислорода с азотом, или в виде воздуха, при этом одновременно регистрируют содержание кислорода в газе после прохода над образцом, а также температуру газа на выходе из реактора, по которым судят о химическом потреблении кислорода на окисление органических веществ в зависимости от температуры и определяют их содержание.
2. Способ окситермографии по п.1, отличающийся тем, что перед выходом из реактора проводят окисление летучих органических соединений, помещая катализатор в высокотемпературную часть реактора.
3. Способ окситермографии по п.1, отличающийся тем, что одновременно измеряют на выходе из реактора содержание углекислого газа и/или водяного пара.
