Способ получения комплексного соединения меди с пиридоксином
Владельцы патента RU 2415860:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ГОУ ВПО КубГУ) (RU)
Изобретение относится к способу получения комплексного соединения меди с пиридоксином. Способ заключается в осуществлении электролиза этанольного раствора пиридоксина с медными электродами в присутствии хлорида лития при плотности тока от 6 до 10 мА/см2. Технический результат - сокращение времени получения комплексного соединения меди с пиридоксином. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу комплексного соединения меди с пиридоксином, которое может быть использовано в качестве перспективного препарата при лечении туберкулеза.
Пиридоксин (витамин B6) широко распространенный лекарственный препарат. К настоящему времени известно, что соединения этого витамина с металлами во многих случаях являются более сильными лекарственными препаратами, чем нативный витамин.
Существует способ синтеза координационных соединений металлов с пиридоксином. Например, возможно получение взаимодействием пиридоксина гидрохлорида с хлоридами металлов при высоких значениях рН реакционной среды (Афанасьев Ю.А.//Координационная химия. Т.5, Вып.11. - 1979 г. - с.1757). Недостатком данного способа является длительность получения целевого соединения в течение 2 суток.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ взаимодействия пиридоксина с солями металлов в спиртовом растворе (В.Х.Сабиров// Координационная химия, т.9, в.12, 1983 г., с.1701), однако и в этом случае для получения целевого соединения необходимы значительные затраты времени.
Задачей заявляемого технического решения является разработка способа получения комплексного соединения меди с пиридоксином при минимальных затратах времени.
Для решения технической задачи предлагается проводить электролиз этанольного раствора пиридоксина с медными электродами в присутствии хлорида лития при плотности тока 6-10 мА/см2. Выбор хлорида лития определяется, с одной стороны, его относительно высокой растворимостью в этаноле, а с другой стороны тем, что в отличие от широко распространенного фонового электролита-перхлората лития он не образует взрывоопасных смесей, что значительно повышает безопасность работы.
Электролиз проводят при соотношении компонентов в растворе пиридоксин: этанол: хлорид лития 5:100:0,5 соответственно в течение 1 часа.
Значение плотности электрического тока подбирали исходя из предварительных измерений зависимости скорости растворения медного электрода. В качестве величины, характеризующей скорость процесса, использовали оптическую плотность раствора, т.к. оптическая плотность и концентрация ионов меди в растворе возрастают симбатно. Зависимость плотности тока и оптической плотности приведены в таблице 1.
| Таблица 1 - Зависимость скорости процесса от плотности тока | |
| Плотность тока мА/см2 |
Оптическая плотность |
| 1 | 2 |
| 1 | 0.03 |
| 2 | 0.05 |
| 4 | 0.15 |
| 6 | 0.25 |
| 8 | 0.47 |
| 10 | 0.56 |
| 12 | 0.60 |
Как видно из приведенных данных, при плотности тока менее 2 мА/см2 процесс практически не идет, а максимальная скорость наблюдается в области значений 10-12Ма/см2. Однако при таких значениях плотности тока наблюдается значительная эрозия поверхности электрода, что приводит к загрязнению полученного соединения медным порошком, поэтому оптимальными являются значения плотности тока от 6 до 10 мА/см2.
Пример конкретного выполнения
Этанольный раствор пиридоксина, содержащий хлорид лития в качестве фонового электролита, заливают в электролизер с медными электродами. При этом исходные компоненты взяты в соотношении пиридоксин: этанол: хлорид лития 5:100:0,5 соответственно, и проводят электролиз в течение 1 часа при начальной плотности электрического тока 8 мА/см2. Полученный в результате синтеза целевой продукт, выпавший на дно ячейки, отделяют фильтрованием, и промывают 10-кратным объемом этанола, и высушивают. Полученный осадок исследовали на содержание металла и лиганда-пиридоксина. Результаты анализа приводятся в таблице 2.
| Таблица 2 - Состав синтезированного комплексного соединения | ||||
| Соединение | Содержание Си, % | Содержание лиганда, % | ||
| найдено | вычислено | найдено | вычислено | |
| CuL2·2C2H5OH | 13,20 | 13,06 | 67,50 | 68,16 |
Выход синтезированного соединения составляет 78,7% от теоретически возможного.
Для подтверждения структуры синтезированного соединения были записаны ИК-спектры синтезированного соединения и исходного пиридоксина, представленные в таблице 3.
| Таблица 3 - Данные ИК- спектроскопического исследования пиридоксина и его комплексного соединения с медью | |
| Пиридоксин (L) | Комплексное соединение CuL2·C2H5OH |
| 3300-3200 | 3335 (широкая) |
| 2880 | 2880 |
| 1626 | 1624 |
| 1543 | 1545 |
| 1452 (п.л.) | 1520 |
| 1388 | 1302 |
| 1278 | 1238 |
| 1217 | 1212 |
| 1089 | |
| 1020 | 1041; 1005 |
| 968 | |
Как видно из приведенных данных, наибольшее смещение характерно для полос поглощения фенольных групп, корреляции по спиртовым группам пиридоксина затруднены, однако согласно литературным данным происходит замыкание хелатного кольца по фенольной группе и спиртовой группе в 4 положении.
Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получить комплексные соединения меди с пиридоксином с использованием стандартного оборудования и при небольших затратах времени.
Таким образом, заявляемый способ является новым, обладает изобретательским уровнем и промышленно применим.
1. Способ получения комплексного соединения меди с пиридоксином, заключающийся в осуществлении электролиза этанольного раствора пиридоксина с медными электродами в присутствии хлорида лития при плотности тока от 6 до 10 мА/см2.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электролиз проводят при соотношении компонентов в растворе, содержащем пиридоксин : этанол : хлорид лития в соотношении 5:100:0,5 соответственно в течение 1 ч.
