Способ получения люминесцентного порошка политанталата тербия
Владельцы патента RU 2418836:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московская государственная академия тонкой химической технологии имени М.В. Ломоносова" (RU)
Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb2O3·nTa2O5 (n=7-9) и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники. Способ включает смешение соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия, и термообработку полученной суспензии. В качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве раствора соли тербия - раствор ацетата тербия, термообработку продукта проводят при 850-900°С и продолжительности 8-10 ч. Технический результат изобретения: снижение температур синтеза и продолжительности процесса. 1 табл.
Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb2O3·nTa2O5 (n=7-9) для использования в качестве активного материала в электронной технике.
Известен способ получения политанталата тербия TbTa7O19 путем взаимодействия оксидов - пентаоксида тантала Ta2O5 и одной из двух форм оксида тербия - Tb4O7 и С-формы Tb2O3, которую предварительно получали из Tb4O7 в токе водорода при 800°С. Спрессованные смеси соответствующих оксидов подвергали отжигу при 800-1800°С (Исупова Е.Н., Савченко Е.П., Панова Т.И., Келер Э.К. Исследование взаимодействия окиси тербия с Nb2O5 и Ta2O5 // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1980. Т.16. С.555-558).
Недостатком способа является высокая температура синтеза и сложность процесса, связанного с использованием взрывоопасного реагента - водорода.
Известен способ получения политанталатов редкоземельных элементов (La-Lu) путем нагревания на воздухе смеси оксидов РЗЭ с пентаоксидом тантала в присутствии оксида бора при 900-1000°С, последующего охлаждения и отмывки продукта дистиллированной водой. Полученный порошок сушат при 200-220°С (Зуев М.Г., Малых А.Г. Способ получения политанталатов РЗЭ. Патент РФ 1506819, МКИ C01G 31/00 // Бюл. №11/1997 от 20.04.1997).
Недостатком способа является введение в смесь реагирующих компонентов оксида бора, который может остаться в конечном продукте в виде примеси.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гептатанталатов редкоземельных элементов (кроме Yb и Lu) методом соосаждения аммиаком из спиртовых растворов пентахлорида тантала и нитрата РЗЭ с последующим фильтрованием полученного осадка и длительной термообработкой (350-400 часов) при 1000-1100°С (Исупова Е.Н., Рамон Э. Помес, Савченко Е.П., Келер Э.К. Политанталаты редкоземельных элементов // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1975. Т.11. С.384-386).
Недостатком способа является высокая температура синтеза и длительность процесса.
Техническим результатом изобретения является снижение температуры синтеза и длительности процесса.
Данный технический результат достигается смешением соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия Tb2O3·Ta2O5 (n=7-9), термообработкой полученной суспензии и использованием в качестве соединения тантала гидроксида тантала, где в качестве раствора соли тербия используем раствор ацетата тербия, при этом термообработку продукта проводят при 850-900°С, продолжительность составляет 8-10 часов.
Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный раствор тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу гептатанталата тербия Tb2O3·7Ta2O5 (TbTa7O19). Смешение и встряхивание маловодного гидроксида тантала с ацетатным раствором тербия проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. Термообработку полученной суспензии проводят при 900°С в течение 10 часов. По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой однофазный гептатанталат тербия TbTa7O19. Спектры люминесценции, снятые при 300 К и 77 К, фиксируют узкополосное излучение при 545 нм.
Примеры №2-10 проводят аналогично примеру №1, режимы приведены в таблице.
| Таблица | ||||
| № | Отношение оксидов, моль/моль Tb2O3:Та2О5 |
Температура термообработки, °С | Продолжительность синтеза, ч | Состав продукта по данным РФА |
| 1 | 1:7 | 900 | 10 | TbTa7O19 |
| 2 | 1:9 | 900 | 10 | TbTa9O24 |
| 3 | 1:8,5 | 900 | 8 | TbTa8,5O22,7 |
| 4 | 1:8 | 850 | 9 | TbTa8O21,5 |
| 5 | 1:7 | 700 | 10 | TbTa7O19 + Tb2O3 + Та2О5 |
| 6 | 1:7 | 850 | 6 | TbTa5O14 + Та2О5 + Tb2O3 + TbTa7O19 |
| 7 | 1:9 | 700 | 10 | TbTa9O24 + Та2О5 + Tb2O3 + TbTa7O19 |
| 8 | 1:9 | 850 | 6 | TbTa9O24 + Та2О5 + Tb2O3 |
| 9 | 1:8,5 | 700 | 10 | TbTa7O19 + Та2О5 |
| 10 | 1:8,5 | 700 | 6 | TbTa7O19 + Та2О5 + Tb2O3 |
Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb2O3·nTa2O5 (n=7-9) при более низкой температуре (на 200-300°С) и снизить продолжительность синтеза в 4 раза.
Способ получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb2O3·nTa2O5 (n=7-9), включающий смешение соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия, термообработку полученной суспензии, отличающийся тем, что в качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве раствора соли тербия - раствор ацетата тербия, термообработку продукта проводят при 850-900°С и продолжительности 8-10 ч.
