Способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин)гидрида иридия


 


Владельцы патента RU 2419517:

Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") (RU)

Изобретение относится к способу получения иридия из тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия и может быть использовано для получения порошка металлического иридия высокой чистоты. Способ включает аммонолиз летучего комплексного соединения тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия HIr(PF3)4 с конверсией в нелетучий аммиакат иридия водным раствором аммиака. Затем ведут растворение аммиаката иридия в концентрированной азотной кислоте, упаривание раствора. После упаривания проводят разложение остатка до металлического иридия губчатой структуры. Затем осуществляют его растирание, довосстановление в потоке водорода и очистку до иридия высокой чистоты. Техническим результатом является получение порошка иридия высокой чистоты.

 

Изобретение относится к способу получения иридия из тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия и может быть использовано для получения порошка металлического иридия.

Задачей изобретения является получение порошка металлического иридия высокой чистоты.

Известен способ получения чистого иридия, где в качестве исходного вещества используют концентрат металлов платиновой группы, в котором иридий находится в форме металлического иридия. Способ заключается в окислении иридия путем сплавления его с нитратом калия, растворения в царской водке, затем осаждения в виде гексахлориридата аммония. Осадок очищают путем повторной кристаллизации, главным образом для отделения платины. После выделения в достаточно чистом состоянии соль прокаливают. Полученный таким образом металлический иридий содержит некоторое количество оксида, который восстанавливают при нагревании в токе водорода. [1]

Отличие предлагаемого способа получения порошка иридия состоит в том, что исходным веществом является тетракис(трифторфосфин)гидрид иридия.

В основе предлагаемого способа лежит реакция аммонолиза тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия с последующим химическим переделом, состоящим из следующих этапов:

1. Аммонолиз и упаривание раствора;

2. Окисление полученного аммиаката азотной кислотой и упаривание полученного раствора;

3. Термическое разложение;

4. Аффинаж.

Способ осуществляется следующим образом.

Аммонолиз проводят в закрытом объеме - емкости, футерованной фторопластом. В емкость предварительно заливают водный раствор аммиака в мольном соотношении HIr(PF3)4:NH3=1:(19,4÷25). Тетракис(трифторфосфин)гидрид иридия из емкости питания переконденсируют в емкость аммонолиза, затем размораживают и выстаивают емкость до полного взаимодействия тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия с водным раствором аммиака. Полученный раствор упаривают во фторопластовой посуде при температуре 100÷200°С до пластичной желто-оранжевая массы.

Полученный после упаривания аммиакат иридия в виде желто-оранжевой пластичной массы растворяют в концентрированной азотной кислоте в мольном соотношении HIr(PF3)4:HNO3=1:(40÷50). Раствор упаривают до сухого темно-синего остатка.

Темно-синий остаток измельчают, помещают в кварцевую лодочку и разлагают в вакууме при постоянной откачке при температуре 700÷1000°С. Полученный таким образом металлический иридий губчатой структуры истирают и проводят довосстановление в потоке водорода при температуре 600°С.

Аффинаж осуществляется методом, в основе которого лежит получение растворимого соединения иридия, гексахлориридата натрия с последующим его растворением и осаждением в виде гексахлориридата аммония. Затем гексахлориридат аммония восстанавливают в водороде до металлического иридия. [2]

Пример 1. С помощью указанного способа переработано 21,74 г тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия. Получен порошок металлического иридия с выходом не менее 99,9% от теоретического. Полученный данным способом иридий низкой химической чистоты преимущественно загрязнен кремнием, конструкционным материалом лодочки и классифицируется по ГОСТ 13867-68 "Продукты химические. Обозначения чистоты" как иридий технический.

После аффинажа выход целевого продукта составил 7,046 г, или 91,64% от теоретического. Иридий, полученный данным способом, по чистоте соответствуют марке И99,9 по ГОСТ 13099-2006 "Иридий. Марки".

Литература

1. Справочник по редким металлам. / Под ред. В.Е.Плющева. - М.: Мир, 1965.

2. Г.Брауэр, О.Глемзер, Г.Л.Груфбе и др. Руководство по неорганическому синтезу: В 6-ти т. Т.5: Пер. с нем. / Под ред. Г.Брауэра. - М.: Мир, 1982.

Способ получения порошка металлического иридия из тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия, включающий аммонолиз летучего комплексного соединения тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия HIr(PF3)4 с конверсией в нелетучий аммиакат иридия водным раствором аммиака, растворение аммиаката иридия в концентрированной азотной кислоте, упаривание раствора, разложение остатка до металлического иридия губчатой структуры, его растирание, довосстановление в потоке водорода и очистку до иридия высокой чистоты.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения металлов. .

Изобретение относится к способу и устройству для получения металлов восстановлением водородом. .

Изобретение относится к способу получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней и устройствам для его реализации. .

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при производстве распыляемых магнетронных мишеней в технологии производства кремниевых интегральных схем в микроэлектронике.

Изобретение относится к способу получения высокочистого кобальта для распыляемых мишеней. .
Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для изготовления металлургических брикетов, являющихся эффективным заменителем кокса в процессах доменного и ваграночного производства чугуна.

Изобретение относится к мишени для распыления и способам ее изготовления. .
Изобретение относится к металлургии тяжелых цветных металлов и может найти применение при переработке цинковых концентратов гидрометаллургическим методом. .
Изобретение относится к металлургии благородных металлов (БМ), в частности к способу переработки гидроксидов нитрования аффинажного производства платиновых металлов, содержащих халькогениды, олово, мышьяк и металлы платиновой группы, золото и серебро.

Изобретение относится к экстрагированию металла из минеральной руды, содержащей упорную руду в безрудной породе, и установке для осуществления указанного способа.

Изобретение относится к способам извлечения благородных металлов из водных растворов и включает пропускание водных растворов, содержащих ионы благородных металлов, через электросорбционный углеродный материал, который поддерживают в активном состоянии.

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано в тех случаях, когда необходимо получить никелевый концентрат.

Изобретение относится к получению высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней. .

Изобретение относится к получению высокочистого молибдена для распыляемых мишеней. .

Изобретение относится к способу регенерации цианида из водных растворов, в частности из оборотной воды, содержащей тиоцианаты CNS-. .
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при способе очистки от хлора цинк-сульфатных растворов, полученных при сернокислотном выщелачивании вторичного цинкового сырья, содержащего хлор.
Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке продуктов с высоким содержанием серебра, свинца, меди и других цветных металлов для разделения цветных и благородных металлов.

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных, редких и благородных металлов, в частности, к извлечению металлов из сульфидного минерального сырья, например из руды, продуктов и отходов горно-обогатительных и металлургических производств, техногенного минерального сырья, в том числе из концентратов, промпродуктов и хвостов обогащения, шлаков, шламов, огарков и др.
Наверх