Способ получения порошка металлического иридия из тетракис (трифторфосфин)гидрида иридия
Владельцы патента RU 2419517:
Открытое акционерное общество "Производственное объединение Электрохимический завод" (ОАО "ПО ЭХЗ") (RU)
Изобретение относится к способу получения иридия из тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия и может быть использовано для получения порошка металлического иридия высокой чистоты. Способ включает аммонолиз летучего комплексного соединения тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия HIr(PF3)4 с конверсией в нелетучий аммиакат иридия водным раствором аммиака. Затем ведут растворение аммиаката иридия в концентрированной азотной кислоте, упаривание раствора. После упаривания проводят разложение остатка до металлического иридия губчатой структуры. Затем осуществляют его растирание, довосстановление в потоке водорода и очистку до иридия высокой чистоты. Техническим результатом является получение порошка иридия высокой чистоты.
Изобретение относится к способу получения иридия из тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия и может быть использовано для получения порошка металлического иридия.
Задачей изобретения является получение порошка металлического иридия высокой чистоты.
Известен способ получения чистого иридия, где в качестве исходного вещества используют концентрат металлов платиновой группы, в котором иридий находится в форме металлического иридия. Способ заключается в окислении иридия путем сплавления его с нитратом калия, растворения в царской водке, затем осаждения в виде гексахлориридата аммония. Осадок очищают путем повторной кристаллизации, главным образом для отделения платины. После выделения в достаточно чистом состоянии соль прокаливают. Полученный таким образом металлический иридий содержит некоторое количество оксида, который восстанавливают при нагревании в токе водорода. [1]
Отличие предлагаемого способа получения порошка иридия состоит в том, что исходным веществом является тетракис(трифторфосфин)гидрид иридия.
В основе предлагаемого способа лежит реакция аммонолиза тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия с последующим химическим переделом, состоящим из следующих этапов:
1. Аммонолиз и упаривание раствора;
2. Окисление полученного аммиаката азотной кислотой и упаривание полученного раствора;
3. Термическое разложение;
4. Аффинаж.
Способ осуществляется следующим образом.
Аммонолиз проводят в закрытом объеме - емкости, футерованной фторопластом. В емкость предварительно заливают водный раствор аммиака в мольном соотношении HIr(PF3)4:NH3=1:(19,4÷25). Тетракис(трифторфосфин)гидрид иридия из емкости питания переконденсируют в емкость аммонолиза, затем размораживают и выстаивают емкость до полного взаимодействия тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия с водным раствором аммиака. Полученный раствор упаривают во фторопластовой посуде при температуре 100÷200°С до пластичной желто-оранжевая массы.
Полученный после упаривания аммиакат иридия в виде желто-оранжевой пластичной массы растворяют в концентрированной азотной кислоте в мольном соотношении HIr(PF3)4:HNO3=1:(40÷50). Раствор упаривают до сухого темно-синего остатка.
Темно-синий остаток измельчают, помещают в кварцевую лодочку и разлагают в вакууме при постоянной откачке при температуре 700÷1000°С. Полученный таким образом металлический иридий губчатой структуры истирают и проводят довосстановление в потоке водорода при температуре 600°С.
Аффинаж осуществляется методом, в основе которого лежит получение растворимого соединения иридия, гексахлориридата натрия с последующим его растворением и осаждением в виде гексахлориридата аммония. Затем гексахлориридат аммония восстанавливают в водороде до металлического иридия. [2]
Пример 1. С помощью указанного способа переработано 21,74 г тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия. Получен порошок металлического иридия с выходом не менее 99,9% от теоретического. Полученный данным способом иридий низкой химической чистоты преимущественно загрязнен кремнием, конструкционным материалом лодочки и классифицируется по ГОСТ 13867-68 "Продукты химические. Обозначения чистоты" как иридий технический.
После аффинажа выход целевого продукта составил 7,046 г, или 91,64% от теоретического. Иридий, полученный данным способом, по чистоте соответствуют марке И99,9 по ГОСТ 13099-2006 "Иридий. Марки".
Литература
1. Справочник по редким металлам. / Под ред. В.Е.Плющева. - М.: Мир, 1965.
2. Г.Брауэр, О.Глемзер, Г.Л.Груфбе и др. Руководство по неорганическому синтезу: В 6-ти т. Т.5: Пер. с нем. / Под ред. Г.Брауэра. - М.: Мир, 1982.
Способ получения порошка металлического иридия из тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия, включающий аммонолиз летучего комплексного соединения тетракис(трифторфосфин)гидрида иридия HIr(PF3)4 с конверсией в нелетучий аммиакат иридия водным раствором аммиака, растворение аммиаката иридия в концентрированной азотной кислоте, упаривание раствора, разложение остатка до металлического иридия губчатой структуры, его растирание, довосстановление в потоке водорода и очистку до иридия высокой чистоты.
