Способ получения ультрадисперсного октогена


 


Владельцы патента RU 2420501:

Федеральное казенное предприятие "Бийский олеумный завод" (RU)

Изобретение относится к получению ультрадисперсного октогена и может быть использовано в военной технике, в горнодобывающей промышленности, в строительстве. В способе октоген растворяют в органическом растворителе - диметилсульфоксиде, или диметилформамиде, или ε-капролактаме при температуре от 50°С до 100°С, после чего при перемешивании раствор дозируют в течение 1÷5 мин в заранее приготовленную эмульсию вода/толуол температурой не выше 6°С при массовом соотношении раствор/эмульсия - 1/1,5÷3 таким образом, чтобы температура не поднималась выше 30°С, после чего продукт фильтруется от маточного раствора. Полученный продукт переносится в аппарат с мешалкой, где находится свежая водно/толуольная эмульсия, и перемешивается в течение 15÷30 мин, а затем снова фильтруется. Фильтрат промывается спиртом, а затем петролейным эфиром, промытый продукт отправляют на сушку. Оптимальное соотношение эмульсии вода/толуол - 1/1÷4. Целевой продукт предпочтительно промывается изопропиловым спиртом. Петролейный эфир лучше применять с температурой кипения не выше 70°С. Способ позволяет простым и доступным методом получить ультрадисперсный октоген с удельной поверхностью 20000÷25000 см2/г, пригодный для использования в военной технике, горнодобывающей промышленности и строительстве. 3 з.п. ф-лы.

 

Предлагаемое изобретение относится к получению ультрадисперсного октогена и может быть использовано в военной технике, в горнодобывающей промышленности, в строительстве.

Известен способ получения мелкодисперсных ВВ по патенту США №49832335, СO6В 21/00, опубликованный 08.01.1991. Способ заключается в том, что компоненты ВВ растворяют в испаряемом растворителе, перемешивая и нагревая раствор ВВ при избыточном давлении до температуры выше комнатной, но ниже точки кипения растворителя, подают его и водяной пар в эжектор, в распылителе которого растворитель испаряется, а растворенное в нем ВВ кристаллизуется и осаждается в циклоне, где отделяется от конденсата и собирается для дальнейшей сушки, а пары растворителя поступают в конденсатор.

Недостатком данного способа является то, что необходимо использовать аппараты, работающие под давлением, а также невозможность получения веществ с необходимой удельной поверхностью.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению, относящемуся к способу получения мелкодисперсного порошка октогена, является способ получения нанодисперсного порошка октогена и установка для его осуществления по патенту Российской Федерации №23431338 опубликованный 10.01.2009. Способ заключается в том, что октоген или гексоген растворяют в органическом растворителе - циклогексаноле, или диметилсульфоксиде, или ацетоне, или капролактаме. Распыляют раствор в виде аэрозоля в хладагент с образованием порошка замороженного раствора. Полученный порошок размещают в предварительно охлажденном сублиматоре и сублимируют из порошка растворитель с конденсацией его паров при остаточном давлении 1,2-6,0 Па, при нагреве до температуры от -3°С до 100°С со скоростью 0,2-1,0°С в минуту и выдерживают в течение 4-8 часов до стабилизации массы порошка октогена или гексогена.

Данный способ действительно позволяет получить октоген или гексоген с уд. поверхностью 16870 см2/г по ГОСТ В 9405.8-76, но и обладает рядом недостатков. Во-первых, получение нанодисперсного октогена по данному способу сопряжено с работой с жидкими газами и низкими температурами (-60°С), во-вторых, с высоким вакуумом, что приводит к высоким энергозатратам, спец. требованиям к конструкционным материалам установок и повышенной опасности ведения процесса.

Предлагаемое изобретение позволяет получить простым и доступным способом ультрадисперсный октоген с удельной поверхностью 20000-25000 см2/г по ГОСТ В 9405.8-76.

Для получения таких технических результатов в предлагаемом способе октоген растворяют в органическом растворителе - диметилсульфоксиде, или диметилформамиде, или ε-капролактаме при температуре от 50°С до 100°С, после чего при перемешивании раствор дозируют в течение 1÷5 мин в заранее приготовленную эмульсию вода/толуол температурой не выше 6°С при массовом соотношении раствор/эмульсия - 1/1,5÷3 таким образом, чтобы температура не поднималась выше 30°С, после чего продукт фильтруется от маточного раствора. Полученный продукт переносится в аппарат с мешалкой, где находится свежая водно/толуольная эмульсия, и перемешивается в течение 15÷30 мин, а затем снова фильтруется. Фильтрат промывается спиртом (лучше изопропиловым), а затем петролейным эфиром. Промытый продукт отправляют на сушку. Оптимальное соотношение эмульсии вода/толуол - 1/1÷4, а петролейный эфир используется с температурой кипения не выше 70°С.

Экспериментальным путем были подобраны скорость дозировки раствора октогена в эмульсию, весовое соотношение раствор/эмульсия, температура реакционной массы и растворители для промывки целевого продукта.

Так оказалось, что удельная поверхность получаемого продукта напрямую зависит от скорости дозировки раствора октогена в органическом растворителе в эмульсию вода/толуол. Если скорость дозировки выше 5 мин, то удельная поверхность падает до 14000÷15000 см2/г. Дозировка его быстрее чем за 1 мин физически затруднена. Подбор соотношения раствор/эмульсия показал, что снижение весового модуля ниже 1,5 приводит к снижению удельной поверхности, повышение выше 3 - к перерасходу растворителей. Понижение температуры эмульсии ниже 6°С приведет к кристаллизации водной части эмульсии, повышение температуры реакционной массы выше 30°С - к неоднородности размеров кристаллов и тем самым к снижению удельной поверхности. Также было изучено влияние состава эмульсии на удельную поверхность получаемого октогена. Оптимальным оказалось весовое соотношение вода/толуол - 1/1÷4 мас.ед. Снижение соотношения вода/толуол меньше 1/1 мас.ед. приводит к менее эффективному межфазному распределению октогена и ε-капролактама в эмульсии и, как следствие, к снижению удельной поверхности. Повышение содержания толуола в эмульсии вода/толуол более 1/4 мас.ед. - к перерасходу толуола. Выбор растворителей на промывку целевого продукта обусловлен тем, что изопропиловый спирт эффективней, чем метанол и этанол, обезвоживает октоген, а петролейный эфир освобождает продукт от изопропилового спирта. Экспериментально было установлено, что остаточная влага или спирты приводят к рекристаллизации октогена на сушке и только обработка предельными углеводородами позволяет предотвратить этот процесс. Наиболее эффективным оказался именно петролейный эфир с температурой кипения не выше 70°С.

Заявляемый способ может применяться как в лабораторных, так и в промышленных условиях. Выход составляет не менее 95%.

Пример. 55 граммов октогена при температуре 100°С растворяют в 200 граммах 100%-ного ε-капролактама. Полученный раствор в течение 1 мин при перемешивании выливают в эмульсию вода/толуол (200 граммов воды на 450 граммов толуола) таким образом, чтобы температура не повышалась выше 30°С, и перемешивают в течение 5 мин, а затем фильтруют. Отфильтрованный продукт переносят при перемешивании в свежую эмульсию (200 граммов воды 450 граммов толуола) и перемешивают в течение 15-20 мин, а затем снова фильтруют. Отфильтрованный продукт промывают 3 раза по 50 мл изопропиловым спиртом, а затем 3 раза по 50 мл петролейным эфиром. Подсушивают на вакуум-воронке в течение 1 часа и сушат. После сушки получают 53 грамма продукта с удельной поверхностью 20000÷25000 см2/г.

Таким образом, заявляемый способ позволяет простым и доступным методом получить ультрадисперсный октоген с удельной поверхностью 20000÷25000 см2/г, пригодный для использования в военной технике, горнодобывающей промышленности и строительстве.

1. Способ получения ультрадисперсного октогена, включающий приготовление раствора октогена в органическом растворителе, при этом в качестве органического растворителя используют циклогексанон, или диметилсульфоксид, или ацетон, или ε-капролактам, отличающийся тем, что октоген растворяют в органическом растворителе при температуре от 50 до 100°С, раствор дозируют в течение 1÷5 мин в заранее приготовленную эмульсию вода/толуол температурой не выше 6°С при массовом соотношении раствор/эмульсия - 1/1,5÷3 таким образом, чтобы температура не поднималась выше 30°С, после чего полученный продукт фильтруется от маточного раствора, переносится в аппарат с мешалкой, где находится свежая водно/толуольная эмульсия и перемешивается, затем продукт снова фильтруется, промывается спиртом, а затем петролейным эфиром и отправляется на сушку.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что оптимальное соотношение эмульсии вода/толуол 1/1÷4 мас.ед.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что на промывку целевого продукта используется изопропиловый спирт.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что на промывку целевого продукта используется петролейный эфир с температурой кипения не выше 70°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области утилизации вооружения и военной техники и, более конкретно, к утилизации компонентов энергетических конденсированных систем - зарядов смесевых твердых ракетных топлив (СТРТ), и может быть использовано при утилизации СТРТ, содержащих в качестве энергетических добавок взрывчатые вещества.

Изобретение относится к способу изготовления изделия смесевого ракетного твердого топлива (СРТТ) с применением смесительной установки непрерывного действия. .
Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу изготовления высоконаполненного твердого ракетного топлива баллиститного типа. .

Изобретение относится к области приготовления смесевого ракетного твердого топлива. .

Изобретение относится к области ракетной техники, утилизации корпусов ракетных двигателей твердого топлива (РДТТ) с прочно скрепленным твердотопливным зарядом, обезвреживанию отходов твердого ракетного топлива (ТРТ).

Изобретение относится к военной технике, в частности к снаряжению боеприпаса. .

Изобретение относится к способу смешения компонентов взрывчатого состава. .

Изобретение относится к области производства промышленных взрывчатых веществ (ПВВ) с использованием мобильного инвентарного комплекса, содержащего расходные цилиндроконические емкости со шнеками-питателями и смесительно-зарядную установку и выполненного с возможностью его перебазирования авто- или железнодорожным транспортом к месту производства буровзрывных работ.

Изобретение относится к области дозирования и фасовки порошкообразного взрывчатого вещества. .

Изобретение относится к области изготовления промышленных взрывчатых веществ. .

Изобретение относится к области получения сферических порохов для крупнокалиберных пулеметов и 30 мм авиационных пушек
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия и малокалиберной артиллерии

Изобретение относится к области смешения компонентов взрывчатого состава, а конкретно к процессу приготовления и дозирования смеси жидковязких компонентов взрывчатого состава
Изобретение относится к области производства сферических порохов, в частности порохов с малой толщиной горящего свода, предназначенных для снаряжения монтажно-строительных, спортивно-охотничьих дробовых и мелкокалиберных винтовочных патронов

Изобретение относится к области производства порохов, в частности флегматизации пироксилиновых и сферических (СФП) порохов

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к измельчению твердых материалов, в том числе взрывчатых веществ, которые применяются для изготовления смесевого ракетного твердого топлива (СРТТ)
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия

Изобретение относится к перемешиванию жидких и порошкообразных веществ, обладающих текучестью, и может быть использовано при приготовлении многокомпонентных смесей, взрывчатых составов, а также смесевых твердых топлив

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу получения компонентов смесевого твердого ракетного топлива (СТРТ) и баллиститного топлива, а также к промышленным взрывчатым веществам
Изобретение относится к области получения сферических порохов для крупнокалиберных пулеметов и 30 мм авиационных пушек
Наверх