Способ получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(ii)

Авторы патента:

Пригорелов Геннадий Алексеевич (RU)

Опруненко Юрий Федорович (RU)

Кебец Нинэль Мансуровна (RU)

Гунин Валерий Владимирович (RU)

Бреев Павел Александрович (RU)

Кебец Александр Павлович (RU)

C07F15/02 - соединения железа

Владельцы патента RU 2420533:

Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военная академия радиационной, химической и биологической защиты имени Маршала Советского Союза С.К. Тимошенко" (RU)

Изобретение относится к способу получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·3H₂O, который может быть использован в качестве биологически активной добавки, улучшающей рост и развитие животных. Способ осуществляют перемешиванием водной суспензии рибофлавината и гамма-аминобутирата железа(II) при эквимолярном соотношении и температуре 70-80°С. Выход 92% при сокращенном времени проведения способа.

Изобретение относиться к химии комплексных соединений, в частности к получению тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О, который может быть использован в качестве биологически активной добавки в корм цыплят для улучшения их развития и роста.

Известен способ получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) формулы Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О, предназначенного для улучшения развития и роста цыплят [1].

Способ заключается во взаимодействии сульфата железа(II) с рибофлавином и гамма-аминомасляной кислотой в щелочной среде и приводящий к получению целевого продукта с выходом 92% [1]. К недостаткам данного способа следует отнести необходимость промывки готового продукта до отрицательной реакции на сульфат-ионы, что увеличивает время получения этого соединения и приводит к снижению его выхода. Задачей изобретения является разработка нового способа, который заключается в использовании в качестве исходных веществ рибофлавината и гамма-аминобутирата железа(II) и протеканию реакции между ними в твердых фазах и который лишен вышеуказанных недостатков.

Способ получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О заключается в том, что водную суспензию рибофлавината железа(II) Fe(C₁₇H₁₉O₆N₄)₂ и гамма-аминобутирата железа(II) Fe(C₄H₈O₂N)₂, взятых в эквимолярных соотношениях, при постоянном механическом перемешивании выдерживают в течение 5-6 часов при температуре 70-80°С с последующим отделением целевого продукта и его высушиванием в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Пример 1. В 0,5 л воды помещают предварительно растертые нерастворимые в воде 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината и 13,0 г (0,05 моль) гамма-аминобутирата железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой зелено-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного зелено-коричневого порошка массой 5,62 г, выход составляет 96%.

При анализе соединения найдено, мас.%: Fe 9,43, С 43,01, Н 5,44, О 30,11, N 12,01, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,94), H₂O 9,31.

Вычислено, мас.%: Fe 9,54, С 42,93, Н 5,62, О 29,98, N 11,93, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,88), Н₂О 9,19.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)·3Н₂О, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 2. В 0,5 л воды помешают предварительно растертые нерастворимые в воде 40,3 г (0,05 моль) рибофлавината и 13,0 г (0,05 моль) гамма-аминобутирата железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 6 часов до приобретения реакционной массой зелено-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного зелено-коричневого порошка массой 5,71 г, выход составляет 96%.

При анализе соединения найдено, мас.%: Fe 9,41, С 43,02, Н 5,46, О 30,09, N 12,02, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,91), H₂O 9,321.

Вычислено, мас.%: Fe 9,54, С 42,93, Н 5,62, О 29,98, N 11, 93, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,88), H₂O 9, 19.

ИК-спектры синтезированного соединения идентичны ИК-спектрам Fe(C₄H₈O₂N)(C₁₇H₁₉O₆N₄)^·3Н₂О, полученного по способу [1]. Индивидуальность соединения подтверждена методом тонкослойной хроматографии.

Пример 3. В 0,1 л воды помещают предварительно растертые нерастворимые в воде 8,06 г (0,01 моль) рибофлавината и 2,6 г (0,01 моль) гамма-аминобутирата железа(II) и образовавшуюся суспензию выдерживают при 70-80°С при постоянном механическом перемешивании в течение 5 часов до приобретения реакционной массой зелено-коричневого цвета. Готовый продукт отфильтровывается и высушивается в сушильном шкафу при температуре 90-100°С.

Соединение получается в виде аморфного зелено-коричневого порошка массой 11,28 г, выход составляет 96%.

При анализе соединения найдено, мас.%: Fe 9,47, С 42,97, Н 5,41, О 30,12, N 12,03, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,91), H₂O 9,30.

Вычислено, мас.%: Fe 9,54, С 42,93, Н 5,62, О 29,98, N 11,93, C₁₇H₁₉O₆N₄ (63,88), H₂O 9,19.

Источники информации

1. Кебец А.П., Кебец Н.М. Тригидрат гамма-аминобутирато-рибофлавинат железа(II), предназначенный для улучшения развития и роста цыплят. Патент на изобретение № 2246848 RU, МПК⁷ А23К 1/00, 1/16. Опубл. 27.02.2005. Бюл. № 6.

Способ получения тригидрата гамма-аминобутирато-рибофлавината железа(II), заключающийся в перемешивании водной суспензии рибофлавината железа(II) и гамма-аминобутирата железа(II), взятых в эквимолярных соотношениях при температуре 70-80°С.

Изобретение относится к новому соединению - дигидрату гидроаскорбинаторибофлавината железа (II) Fе(C6Н 7О6)(C17Н19О6 N4)2Н2О, которое применяют в качестве добавки, предназначенной для улучшения развития и роста цыплят.

Производные 1-алкенилимидазола // 2397175

Изобретение относится к производным 1-алкенилимидазола общей формулы 1 где R - винил, алленил или изопропенил, R1 - водород или метил, Э - Zn(II) или Fe(III), An - хлор или ацетат, n - 1, 2 или 4, за исключением соединений, где R - винил, R1 - водород, Э - Zn(II), An - хлор или ацетат, n - 2.

Катализатор, способ его приготовления и способ окисления метана // 2388535

Изобретение относится к катализаторам полного окисления метана и может применяться в отраслях, использующих дизельное топливо. .

Полиэтилен и каталитическая композиция для его получения // 2386642

Изобретение относится к способу получения полиолефина, а именно к способу получения полиэтилена. .

Способ получения оксалата железа (ii) // 2376277

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата железа (II) путем прямого взаимодействия металла с кислотой в присутствии кислорода воздуха и жидкой фазы при перемешивании, в котором процесс проводят в бисерной мельнице, в качестве растворителя жидкой фазы используют воду при соотношении масс жидкой фазы и стеклянного бисера 1:1, содержание щавелевой кислоты в исходной загрузке 0,5-2,0 моль/кг, а стимулирующей добавки хлорида натрия 0,02-0,10 моль/кг, перемещаемый лопастной мешалкой раздробленный серый чугун берут в количестве 30% от массы остальной загрузки, процесс начинают и ведут при температуре в интервале (50±2)-(93±2)°С при барботаже воздуха в условиях стабилизации температуры с помощью нагретой жидкостной бани и контроля методом отбора проб и определения в них содержаний солей женлеза (II) и (III), а также остаточного количества кислоты вплоть до практически полного превращения последней в соль, после чего барботаж воздуха, подвод внешнего тепла для стабилизации температуры и перемешивание прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и частиц непрореагировавшего сплава металла и фильтруют, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывную воду возвращают на загрузку в повторный процесс.

Способ получения фумарата железа (ii) // 2373217

Изобретение относится к способу получения фумарата железа (II), который может использоваться в различных областях химической практики, в аналитическом контроле и в научных исследованиях, непосредственным взаимодействием железа с фумаровой кислотой в присутствии катализатора, где в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют хотя бы частично йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и(или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс.

Способ получения гетерометаллического малата fe (iii) и nd (iii) // 2351602

Изобретение относится к координационной химии, именно к улучшенному способу получения гетерометаллического малата неодима (III) и железа (III) формулы 1, используемого для синтеза смешанных оксидов со структурой перовскита.

Замещенные фталоцианины железа и способ получения хлорпроизводных ароматических углеводородов // 2340589

Изобретение относится к способу оксихлорирования ароматических углеводородов с использованием в качестве катализатора замещенных фталоцианинов железа общей формулы где Оксихлорирование проводят смесью H 2O2 и HCl в водно-спиртовой среде в присутствии предложенного катализатора.

Способ получения производных мевалоновой кислоты, ингибирующих гмг-соа редуктазу // 2335500

Изобретение относится к улучшенному способу получения производных мевалоновой кислоты общей формулы I или его фармацевтически приемлемой соли с основанием, или его лактона, где представляют собой -СН2-СН 2- или -СН=СН-, R - гетероциклический остаток,взаимодействием соединения общей формулы IIa где R1, R2 , R3, R4 имеют указанные в формуле изобретения значения,с соединением общей формулы IIb: R-CH(=O) где R - циклический остаток, с восстановлением полученного соединения IIc в присутствии восстанавливающего агента, предпочтительно соединения формулы IId где М - Ru, Rh, Ir, Fe, Co, Ni, L 1 - H, L2 - арил, R 5 - алифатический остаток, R8 и R 9 - С6Н5 или совместно с атомом С, к которому они присоединены, образуют циклогексановое или циклопентановое кольцо с последующим рядом стадий.

Способ получения основного ацетата железа (iii) // 2314285

Изобретение относится к получению солей железа с органическими кислотами, в частности к соли трехвалентного железа и уксусной кислоты. .

Комплексные соединения железа с углеводами // 2423122

Изобретение относится к комплексному соединению железа с углеводом

Применение тетранитрозильного комплекса железа с тиофенолом в качестве противоопухолевого лекарственного средства // 2429242

Изделие с защитным изображением, способ его получения, применение в нём соединения и способ проверки подлинности // 2430423

Изобретение относится к изделию с изображением, включающее подложку, имеющую замаскированное или скрытое защитное изображение, нанесенное на по меньшей мере его часть, которое дает меньше 50% отражения излучения при длине волны от 800 до 900 нм

Способ получения асимметричных бис(имино)соединений // 2434854

Изобретение относится к способу получения моноиминовых соединений формулы значения радикалов, такие, как указано в п.1 формулы изобретения, включающий взаимодействие дикарбонильного соединения с анилином в алифатическом неароматическом растворителе

Биядерные нитрозильные комплексы железа с бензазагетероциклическими производными, способ их получения // 2441872

Водорастворимые биядерные катионные нитрозильные комплексы железа с природными алифатическими тиолилами, обладающие цитотоксической, апоптотической и no-донорной активностью // 2441873

Изобретение относится к биядерному катионному нитрозильному комплексу железа с природными алифатическими тиолилами общей формулы [Fe2(SR)2(NO)4]SO 4, где R представляет собой алифатические лиганды природного происхождения

Способ получения гуминосодержащего хелата железа // 2458930

Изобретение относится к способу получения гуминосодержащих хелатов железа, применяемых в сельском хозяйстве

Новые производные гемина с антибактериальной и противовирусной активностью // 2475498

Изобретение относится к новым производным гемина общей формулы (I) где R1 и R2 оба представляют собой ArgNH2, Arg(NO2)OMe, GlyNH2, SerNH2, SerOH, GlyOH, Glu(OH)OH, Glu(ArgNH2)ArgNH2, Glu(SerOMe)SerOMe, Glu(NHCH 2CH2OH)NHCH2CH2OH, Glu(SerNH 2)SerNH2, Glu(GlyNH2)GlyNH2 или Glu(GlyOMe)GlyOMe; Men+ представляет собой Fe 2+ или Fe3+; Hal- представляет собой F-, Cl-, Br- или I- , или его фармацевтически приемлемой соли

Способ получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(ii) // 2489434

Изобретение относится к способу получения дигидрата гидроаскорбинаторибофлавината железа(II) Fe(C6H 7O6)(C17H19O16 N4)·2H2O, который может быть использован в качестве биологически активной добавки, улучшающей рост и развитие животных

Моноядерные динитрозильные комплексы железа, способ получения моноядерных динитрозильных комплексов железа, донор монооксида азота, применение моноядерного динитрозильного комплекса железа в качестве противоопухолевого лекарственного средства // 2494104

Настоящее изобретение относится к моноядерному динитрозильному комплексу железа с общей формулы (N2H5)+[Fe(SR)2(NO)2]-, где R представляет собой 5-нитропиридинил, а также 2-нитро-, 3-нитро- и 4-нитрофенилы и пиридинил. Также предложены способ получения моноядерного нитрозильного комплекса железа, донор монооксида азота и применение моноядерного нитрозильного комплекса железа. Изобретение позволяет получить новые динитрозильные комплексы железа, которые могут применяться в качестве противоопухолевых лекарственных средств. 4 н. и 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.