Способ получения композиции с антиоксидантными свойствами



Способ получения композиции с антиоксидантными свойствами
Способ получения композиции с антиоксидантными свойствами

 


Владельцы патента RU 2422148:

Меграбян Казарос Аршалуйсович (RU)

Изобретение относится к способу получения композиции с антиоксидантными свойствами на основе наноразмерного порошка кремния. В способе получения указанной композиции наноразмерный порошок кремнезема обрабатывают в присутствии воды и восстановителя - порошка магния, и смесь наноразмерного порошка кремнезема, порошка магния и воды подвергают механохимической обработке не менее 8 минут, при этом для получения смеси используют 19,3-54,1% массовых частей наноразмерного порошка кремнезема, 42,4-77,2% порошка магния и 3,5-25,1% воды. Технический результат заявленного изобретения заключается в упрощении технологии получения композиции с более высокими антиоксидантными свойствами. 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к способам получения составов, содержащих антиоксиданты, и может использоваться в фармацевтической промышленности и при производстве БАДов.

Известен способ получения пропитанного до насыщения порошка, повышающего биодоступность и/или растворимость активного вещества (патент РФ №2367412, МПК А61К9/14, A61J 3/02, опубл. 20.09.2009), содержащего кремнезем и антиоксиданты, характеризующийся тем, что он включает: приготовление жидкой среды, содержащей гидрофильную и гидрофобную фазы, по меньшей мере, одно поверхностно-активное вещество и, по меньшей мере, одно активное вещество, растворенное в одной из указанных фаз и содержащееся в другой из этих фаз в виде суспензии; смешивание соответствующего количества жидкой среды и соответствующего количества инертной твердой основы в виде частиц, способной адсорбировать жидкую среду; извлечение пропитанного до насыщения порошка. В этом способе жидкую среду получают растворением соответствующего количества активного вещества (веществ) в названных фазах, смешиванием с фазой, содержащей растворенное активное вещество (вещества), другой фазы из этих фаз, добавкой дополнительного количества активного вещества (веществ) в смесь обеих фаз для образования суспензии, по меньшей мере, в другой из этих фаз. Кроме этого жидкую среду получают смешиванием обеих фаз и добавкой соответствующего количества активного вещества (веществ), достаточного для получения раствора активного вещества (веществ), по меньшей мере, в одной из фаз и суспензии активного вещества (веществ), по меньшей мере, в другой фазе.

Основным недостатком этого способа является то, что при его осуществлении требуются дополнительные расходы, связанные с приобретением оборудования и большого количества реагентов для приготовления жидкой среды, содержащей гидрофильную и гидрофобную фазы, по меньшей мере, одно поверхностно-активное вещество и, по меньшей мере, одно активное вещество, растворенное в одной из указанных фаз и содержащееся в другой из этих фаз в виде суспензии. Кроме того, способ включает сложные для реализации, трудно контролируемые стадии формирования суспензии и извлечения пропитанного до насыщения порошка.

Известен также способ получения фармацевтической композиции (заявка РФ №2001117850, МПК7 A61K 31/427, A61K 31/517, опубл. 27.03.2003), содержащей диоксид кремния и антиоксиданты, который включает стадию образования смеси 5-[[4-[3-метил-4-оксо-3,4-дигидро-2-хиназолинил]метокси]фенилметил]тиазолидин-2,4-диона или его фармацевтически приемлемой соли и одного или нескольких фармацевтически приемлемых носителей, который также включает следующие стадии: образование смеси и непосредственное прессование смеси с наполнителями с низким содержанием воды, при этом стадии проводят при низком давлении водяных паров и низком давлении кислорода. Кроме этого способ включает также стадии образования и прессования смеси из 5-[[4-[3-метил-4-оксо-3,4-дигидро-2-хинаэолинил]метокси]фенилметил]тиазолидин-2,4-диона или его фармацевтически приемлемой соли и одного или более фармацевтически приемлемых наполнителей и антиоксиданта, при этом стадии также проводят при низком давлении водяных паров и низком давлении кислорода.

Основным недостатком этого способа является то, что при его осуществлении требуются дополнительные технические средства для создания пониженного давления кислорода и паров воды.

Прототипом предложенного изобретения является способ получения композиции с антиоксидантными свойствами (Cory J.Stephanson, G.Patrick Flanagan, Synthesis of a Novel Anionic Hydride Organosiloxane Presenting Biochemical Properties. / Int. Journal of Hydrogen Energy. - Vol.28, Issue 11, 2003. - P.1243-1250), в котором в сосуд, содержащий 100 мл дистиллированной и деионизированной воды, помещают 10 г микрокластеров кремнезема (Microcluster Silica®) (Flantech Group, Soquel, CA). Постоянный поток восстановителя - газообразного водорода пробулькивают через аквариумный камень в воду и вводят в реакционный сосуд, вытесняя весь воздух из сосуда и повышая давление до 172 кПа; после чего сосуд запечатывают. В верхней части сосуда размещают два вольфрамовых стержня, которые соединяют с 20 А трансформатором постоянного тока. К вольфрамовым стержням подают напряжение 500 В. В диапазоне напряжений от 350 до 750 В между электродами поддерживают постоянную дугу без расплавления. Напряжение подают в течение 30 с, после чего ток отключают и в сосуд прокачивают дополнительно водород, создавая плазму. Образец оставляют в плазме в течение 30 мин, после чего восстановленный кремнезем выгружают и взвешивают на аналитических весах.

Основным недостатком этого способа является то, что при его осуществлении используют специальное сложное оборудование: для создания газообразного водорода, для поддержания в реакционном сосуде низкого давления, для создания и поддержания плазмы. Кроме того, композиция, полученная по способу-прототипу, обладает сравнительно низкими антиоксидантными свойствами.

Основным техническим результатом предложенного изобретения является использование более простого и недорогого оборудования. При этом композиция, полученная предложенным способом, обладает равными или более высокими антиоксидантными свойствами, так как отрицательное значение окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) раствора, содержащего заявляемую антиоксидантную композицию, достигает: -743÷-834 мВ, а раствора-прототипа: -743 мВ.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения композиции с антиоксидантными свойствами, при котором наноразмерный порошок кремнезема обрабатывают в присутствии воды и восстановителя, согласно предложенному решению, в качестве восстановителя используют порошок магния, и смесь наноразмерного порошка кремнезема, порошка магния и воды подвергают механохимической обработке не менее 8 минут, при этом для получения смеси используют 19,3-54,1% наноразмерного порошка кремнезема, 77,2-42,4% порошка магния и 3,5-25,1% воды.

Пример конкретного выполнения 1.

Навески 0,75 г порошка магния, 0,75 г наноразмерного кремнезема и 0,044 г дистиллированной воды, что соответствует 46,85% порошка магния, 46,85% наноразмерного кремнезема и 6,3% дистиллированной воды, помещают в фарфоровую ступку, перемешивают и подвергают механохимической обработке, а именно растирают пестиком в течение 60 минут, в результате чего происходит химическая реакция. Таким образом получают образец 1. В работе (Механохимический синтез в неорганической химии: Сб. науч. тр. - Н-ск: Наука. Сиб. отд-ние, 1991. - 259 с.) показано, что «в процессе совместной механической обработки твердых смесей происходят измельчение и пластическая деформация веществ. При этом ускоряются процессы массопереноса и происходит эффективное смешение компонентов на атомном уровне, что и обеспечивает ускорение химического взаимодействия между твердыми реагентами». При получении в крупных масштабах композиции с антиоксидантными свойствами заявляемым способом для механохимической обработки исходной смеси следует использовать экструдеры, дезинтеграторы или мельницы: шаровые, вибрационные и т.п.

Используемый наноразмерный кремнезем приготовлен нами золь-гель методом из кремниевой кислоты, полученной по методике (Ю.В.Карякин. Чистые химические реактивы. Руководство по лабораторному приготовлению неорганических препаратов. - М.-Л.: ГНТИ, 1947. - С.252-253), путем добавления этилового спирта, согласно рекомендациям (Р.Айлер. Химия кремнезема: Пер. с англ. под ред. В.П.Прянишникова. - М.: Мир, 1982. - Ч.2, с.633) с последующей фильтрацией осадка на воронке Бюхнера и сушкой в течение 8-и часов при комнатной температуре, а затем в течение 2-х часов при температуре 130°C.

На фиг.1 представлены электронно-микроскопические снимки порошков: a - наноразмерного кремнезема, 6 - композиции с антиоксидантными свойствами. Из фиг.1 видно, что оба образца состоят из слабо агломерированных частиц округлой формы размером 10-30 нм.

Испытания антиоксидантной активности полученной заявленным способом композиции проводят путем измерения окислительно-восстановительного потенциала по методике, близкой к описанной в прототипе. Для этого 0,1 г образца помещают в 100 мл дистиллированной воды, перемешивают и через определенные промежутки времени измеряют ОВП. Измерения проводят с помощью прибора «рН-150 МИ» с использованием рабочего платинового электрода ЭРП-101 и хлорсеребряного электрода сравнения ЭСр-10103. По полученным данным строят кинетические зависимости ОВП от времени, которые представлены на фиг.2, где 1 - для образца 1; 3 - для прототипа.

Для сравнения прототипа с предложенным решением нами использовались также результаты испытаний ОВП способа-прототипа, приведенные в материалах статьи (Cory J.Stephanson, Anne М. Stephanson, G.Patrick Flanagan, Antioxidant Capability and Efficacy of Mega-H™ Silica Hydride, an Antioxidant Dietary Supplement, by In Vitro Cellular Analysis Using Photosensitization and Fluorescence Detection. / Journal of Medicinal Food - Vol.5, Issue 1, 2002. - p.9-16). Нами проведены измерения ОВП композиции, выполненной в соответствии со способом-прототипом, в качестве которой взят коммерческий продукт «Mega-Н™», выпускаемый в США (271 Airpark Road, Cottonwood, Arizona), № партии A2519 1010, в состав которого помимо восстановленного кремнезема входят дополнительно следующие вещества: витамин С, цитрат калия, карбонат калия, олеиновая кислота. Проведенные нами сравнительные испытания со способом-прототипом показали, что ОВП композиции с антиоксидантными свойствами, полученной по предлагаемому способу, составляет: -820 мВ (см. таблицу), а у композиции, полученной по способу-прототипу: -743 мВ.

Таблица
Пример № Образец № Кол-во Mg, % Кол-во SiO2, % Кол-во H2O, % Время механической обработки, мин. ОВП через 7 минут после растворения, мВ Примечания
1 1 46,85 46,85 6,3 60 -820 Заявляемый объект
2 46,85 46,85 6,3 45 -800
3 46,85 46,85 6,3 32 -776
4 46,85 46,85 6,3 16 -758
2 5 46,85 46,85 6,3 8 -743
6 46,85 46,85 6,3 4 -728
7 46,85 46,85 6,3 2 -708
8 46,85 46,85 6,3 1 -695
9 46,85 46,85 6,3 0 -472
10 0 96,5 3,5 15 +6
11 19,3 77,2 3,5 15 -544
12 32,1 64,4 3,5 15 -642
13 42,4 54,1 3,5 15 -743 Заявляемый объект
3 14 48,25 48,25 3,5 15 -834
15 57,9 38,6 3,5 15 -800
16 64,4 32,1 3,5 15 -788
17 77,2 19,3 3,5 15 -743
18 96,5 0 3,5 15 -498
19 45,7 54,3 0 15 -693
20 43,5 51,7 4,8 15 -749 Заявляемый объект
21 41,6 49,4 9,0 15 -758
4 22 38,1 45,2 16,7 15 -764
23 34,2 40,7 25,1 15 -743
24 31,5 37,5 31,0 15 -730
25 24,7 29,4 45,9 15 -726
26 17,3 20,5 62,2 15 -522
Прототип -743

Аналогичные результаты были получены при использовании наноразмерного кремнезема, полученного гидролизом тетраэтоксисилана.

Пример 2.

Полученные образцы 2-9 (см. таблицу) композиции с антиоксидантными свойствами аналогичны по составу образцу 1, но приготовлены при разном времени механохимической обработки. В колонке 7 таблицы представлены результаты измерений их ОВП. Видно, что для достижения значения ОВП не хуже, чем у прототипа, механохимическую обработку следует проводить не менее 8 минут.

Пример 3.

Образцы 10-18 композиции с антиоксидантными свойствами, содержащие 3,5% воды и разные количества порошков магния и нанодисперсного кремнезема, получены путем механохимической обработки их смеси в течение 15 минут (см. таблицу). Из таблицы видно, что антиоксидантными свойствами не хуже, чем у прототипа, обладает антиоксидантная композиция, в которой содержание магния составляет 42,4-77,2%. Из таблицы следует также, что этому количеству магния соответствует содержание нанодисперсного кремнезема 54,1-19,3%.

Пример 4.

Образцы 19-26 содержат различное количество дистиллированной воды от 0 до 62,2%. Из таблицы видно, что антиоксидантными свойствами не хуже, чем у прототипа, обладает антиоксидантная композиция, в которой содержание дистиллированной воды составляет 3,5-25,1%.

Пример 5.

Образец 27 в отличие от других образцов содержит дополнительно витамин C, карбонат калия, цитрат калия, олеиновую кислоту аналогично композиции по способу-прототипу - «Mega-Н™». Для получения образца 27 навеску 0,9 г образца 1 смешивают в фарфоровой ступке с навеской 0,1 г смеси, состоящей из равных частей витамина C, карбоната калия, цитрата калия и олеиновой кислоты, и перетирают в течение 10 мин. Затем измеряют изменение во времени ОВП этого образца после растворения. Кинетическая кривая 2 для этого образца, представленная на фиг.2, практически совпадает с кривой 1 изменения ОВП для образца 1.

Как видно из таблицы, ОВП полученной по заявляемому способу композиции достигает: -743÷-834 мВ, а раствора-прототипа: -743 мВ, причем лучшие результаты получены при содержании в смеси 19,3-54,1% наноразмерного порошка кремнезема, 77,2-42,4% порошка магния, 3,5-25,1% воды и времени механической обработки не менее 8 минут.

Способ получения композиции с антиоксидантными свойствами, при котором наноразмерный порошок кремнезема обрабатывают в присутствии воды и восстановителя, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют порошок магния и смесь наноразмерного порошка кремнезема, порошка магния и воды подвергают механохимической обработке не менее 8 мин, при этом для получения смеси используют 19,3-54,1% наноразмерного порошка кремнезема, 42,4-77,2% порошка магния и 3,5-25,1% воды.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новой кристаллической модификации 2,2',2''-нитрило[триэтил-трис-(3,3', 5,5'-тетра-трет-бутил- 1,1'-бифенил-2,2'-диил)фосфита] , способу получения указанной модификации и ее использованию для стабилизации органических материалов, чувствительных к окислительной, термической или инициированной светом деструкции.

Изобретение относится к новым химическим соединениям, к никельсодержащим дитиофосфаторганическим производным, в частности к 0,0-ди-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)дитиофосфату никеля формулы I где X C(CH3)3, в качестве ингибитора фотоокисления углеводородов фракции 300-400оС тяжелого газойля каталитического крекинга.
Изобретение относится к области технологических процессов в области химической промышленности и может быть использовано для получения высокочистого нанодисперсного кремнезема с размером частиц от одного до нескольких сотен нанометров.
Изобретение относится к получению смешанного диоксида кремния и титана и титансодержащих цеолитов. .

Изобретение относится к способам получения мезопористых синтетических материалов с контролируемым размером пор. .
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения высокодисперсного диоксида кремния из техногенных растворов, содержащих силикат натрия, образующихся в технологии переработки титанокремниевых концентратов.

Изобретение относится к очистке высококремнеземистого сырья и может быть использовано в промышленности для изготовления опорных труб, тиглей для выращивания монокристаллов кремния, нужд микроэлектроники и других высокотехнологических производств, использующих особо чистое кварцевое стекло.

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для получения высокодисперсного нанопорошка диоксида кремния и повышения его качества.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения кремнезема из оливина. .
Изобретение относится к технологии микро- и наноэлектроники. .
Изобретение относится к области оптических устройств, конкретно к созданию трехмерных фотонных кристаллов с полной фотонной запрещенной зоной, которые могут применяться в системах оптической связи и передачи информации.
Изобретение относится к строительным материалам и может быть использовано для изготовления изделий из наномодифицированного бетона, как в гражданском, так и в промышленном строительстве.
Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано для изготовления упорядоченных наноструктур, используемых в микро- и наноэлектронике, оптике, нанофотонике, биологии и медицине.

Изобретение относится к измерительной технике и может найти применение в точном машиностроении и электронной технике. .
Наверх