Способ очистки тетрафторида кремния от примеси летучих фторидов фосфора


 


Владельцы патента RU 2422359:

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "ВЕДУЩИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ" (RU)
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ, ОТ ИМЕНИ КОТОРОЙ ВЫСТУПАЕТ ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ "РОСАТОМ" (RU)

Изобретение может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Осуществляют совместную сорбцию тетрафторида кремния и летучих фторидов фосфора на фториде натрия при температуре 200-250°С. Вводят водяной пар при температуре 450-550°С, десорбируют и конденсируют очищенный тетрафторид кремния. Изобретение позволяет получать тетрафторид кремния чистотой до 99,7%. 1 табл.

 

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано в технологии получения поликристаллического кремния.

В технологии получения поликристаллического кремния (далее ПКК) в ряде способов промежуточным продуктом является SiF4, нередко загрязненный различными летучими фторидами, в частности фторидами фосфора. В связи с этим при получении ПКК, применяемого в полупроводниковой технике и др. областях, наличие примесей фосфора строго регламентируется.

Известен способ очистки SiF4 от примесей [Галкин Н.П. и др. Улавливание и переработка фторсодержащих газов. М.: Атомиздат, 1978, с.77] в циклах сорбции-десорбции на фторидах щелочных или щелочноземельных металлов. Основным недостатком способа является малая степень очистки целевого вещества от примесей. В частности, при проведении цикла сорбции SiF4 с примесью летучих фторидов фосфора (под летучими фторидами фосфора подразумевается сумма веществ - три- и пентафторид фосфора, а также окситрифторид фосфора) при 200-250°C и последующей десорбции SiF4 при 550-600°C, наблюдается снижение содержания фосфора в конечном продукте не более чем в два раза. Такой результат является следствием того, что упругость пара SiF4 над гесафторосиликатом натрия, хотя и ниже упругости пара фторидов фосфора над двойными фторидами натрия фосфора при той же температуре, тем не менее, их величины составляют сравнимые величины.

Для достижения эффективной очистки SiF4 необходимо создать условия, когда давление пара SiF4 при температуре десорбции будет значительно выше, чем давление пара примесей фосфора над соответствующими солями.

Технический результат предлагаемого способа заключается в снижения давления пара соединений фосфора.

Технический результат предлагаемого способа очистки тетрафторида кремния от примеси летучих фторидов фосфора достигается тем, что проводят совместную сорбцию SiF4 и фторидов фосфора на фториде натрия при температуре 200-250°C с последующей десорбцией и конденсацией. На стадии десорбции в систему вводят пары воды при температуре 450-550°C.

При 200-250°C тетрафторид кремния и фториды фосфора сорбируются на фториде натрия, а присутствующий фторид водорода практически не взаимодействует с сорбентом. Температуру поднимают до 450-550°C, создавая атмосферу над солями, содержащую полностью десорбируемые летучие фториды фосфора и незначительную часть SiF4. В систему вводят пары воды. При таких температурах происходит полный гидролиз соединений фосфора с образованием нелетучих соединений, а SiF4 в этих же условиях гидролизуется в значительно меньшей степени, образуя чистый от примеси фосфора газообразный тетрафторид кремния. Температуру повышают до 550-600°C с целью полной десорбции тетрафторида кремния, который в дальнейшем конденсируют в приемную емкость. Степень очистки SiF4 от соединений фосфора за одну обработку снижается более чем на два порядка (см. пример).

При температуре выше 550°C SiF4 начинает десорбироваться с увеличивающейся скоростью и его парциальное давление в смеси над солями становится большим, чем парциальное давление суммы фторидов фосфора, что ведет к снижению выхода очищенного тетрафторида кремния.

При температуре ниже 450°C степень десорбции фторидов фосфора не достигает максимального значения. Часть фторидов фосфора остается связанной с сорбентом и при осуществлении процесса десорбции при 550-600°C этот фосфор будет загрязнять целевой продукт.

Пример

SiF4, содержащий в качестве примеси 1,008 мас.% фторидов фосфора, а также некоторое количество фторида водорода, сорбировали на NaF при температуре 225°C. Неадсорбируемый HF направляли на поглощение в систему защиты атмосферы установки. Затем температуру реактора повысили до 500°C, при этом давление в реакторе повысилось до 3 атм. В реактор ввели водяной пар под давлением 3,5 атм и произвели выдержку реактора в этих условиях в течение 2-3 мин. Температуру в реакторе повысили до 600°C и произвели полную десорбцию SiF4. Затем газовую смесь очистили от HF одним из известных способов и SiF4 сконденсировали в приемную емкость при температуре сухого льда.

На основании произведенных химических анализов соединений системы, в том числе промежуточных (см. таблицу), определяли степень очистки целевого вещества от примеси фосфора.

Соединение SiF4 (исходный) Na2SiF6 NaF (после десорбции) SiF4 (конечный)
Содержание фосфора, мас.% 1,008 0,470 0,930 0,003

Как следует из данных, представленных в таблице, степень очистки SiF4 достигает 99,7%.

Способ очистки тетрафторида кремния от примеси летучих фторидов фосфора, включающий их совместную сорбцию на фториде натрия при температуре 200-250°С с последующей десорбцией и конденсацией, отличающийся тем, что на стадии десорбции в систему вводят водяной пар при температуре 450-550°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к установке, реактору и непрерывному способу получения высокочистого тетрахлорида кремния или высокочистого тетрахлорида германия посредством обработки подлежащих очистке тетрахлорида кремния или тетрахлорида германия, которые загрязнены, по меньшей мере, одним водородсодержащим соединением, при помощи холодной плазмы и последующей фракционной перегонки обработанной фазы.

Изобретение относится к области разработки экономически рентабельной технологии конверсии обедненного тетрафторида урана с получением окислов урана для длительного хранения или использования в быстрых реакторах, а также с попутным получением ценных фторсодержащих веществ.
Изобретение относится к неорганической химии, к получению фторидов неметаллов, а именно к способам получения тетрафторида кремния. .

Изобретение относится к технологии получения трихлорсилана - исходного сырья для синтеза высокочистого поликристаллического кремния (ПКК), который, в свою очередь, используется для производства солнечных элементов и полупроводников.

Изобретение относится к способу и установке для очистки трихлорсилана и тетрахлорида кремния. .

Изобретение относится к химическим технологиям, а именно к способам получения высокочистых трихлорсилана и тетрахлорсилана, используемых в кремнийорганической химии и применяемых в качестве исходного сырья в производстве полупроводникового кремния.
Изобретение относится к способу получения трихлорсилана (HSiCl3) каталитическим гидродегалогенированием тетрахлорида кремния (SiCl4) в присутствии водорода. .
Изобретение относится к способу каталитического гидродегалогенирования тетрахлорида кремния (SiCl4) в трихлорсилан (HSiCl 3) в присутствии водорода. .
Изобретение относится к технологии получения хлоридов кремния, а именно к способам получения высокочистого трихлорсилана (ТХС) и может быть использовано в производстве полупроводникового кремния

Изобретение относится к технологии получения высокочистого трихлорсилана, применяемого в качестве источника кремния в технологиях микроэлектроники и наноэлектроники
Изобретение относится к способу производства тетрахлорсилана

Изобретение относится к технологии получения тетрафторида кремния, используемого в производстве чистого поликристаллического кремния, пригодного, например, для изготовления солнечных батарей

Изобретение относится к технологии неорганических соединений

Изобретение относится к способу получения димерных и/или тримерных соединений кремния, в частности галогенсодержащих соединений кремния
Изобретение относится к получению кремнийсодержащих материалов, которые используются в процессах получения полупроводникового кремния
Наверх