Способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов


 


Владельцы патента RU 2422430:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" (RU)

Изобретение относится к способу извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов. Способ заключается в том, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель - хлорид натрия, до содержания соли в растворе 34-35 мас.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстрагируют, отделяют органическую фазу и анализируют спектрофотометрически и рассчитывают степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина по формуле: R=D·100/(D+r), где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов. 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов [Я.И.Коренман. Коэффициенты распределения органических соединений. - Воронеж: Изд-во ВГУ, 1992. - 336 с.].

Технической задачей изобретения является разработка способа извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов нетоксичным гидрофильным полимером (пиливинилкапролактам).

Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных сред, а также использование токсичных экстрагентов при их извлечении.

Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель - хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстрагируют в течение 20-30 минут, органическую фазу отделяют и анализируют спектрофотометрически, коэффициент распределения находят по градуировочному графику, степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапралоктама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в повышении степени извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, раствором поливинилкапролактама.

Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов осуществляют следующим образом.

К анализируемому водному раствору орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина и изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически.

К водным растворам орто-ванилина или изо-ванилина с концентрациями (с) 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09, 0,1 г/см3 добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см3 полученного раствора, добавляют 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15% мас., экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина или изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически. По полученным данным строят график зависимости D=f(c).

Степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина и 77% изо-ванилина.

Примеры осуществления способа.

Пример 1.

К 10 см3 водного раствора орто-ванилина добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34 мас.% и 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10 мас.%, экстрагируют 20 мин, объемное соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию орто-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.

Степень извлечения (R, %) орто-ванилина рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D - коэффициент распределения орто-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водно-солевой и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина.

Способ осуществим.

Пример 2.

К 10 см3 водного раствора изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический - хлорид натрия до содержания соли в растворе 35 мас.%, и 1 см3 раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10%, экстрагируют 30 мин при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.

Степень извлечения изо-ванилина рассчитывают аналогично примеру 1.

В органическую фазу переходит 77% изо-ванилина.

Способ осуществим.

Таблица.
Степень извлечения Известный способ Степень извлечения по примерам
Пример 1 Пример 2
Орто-ванилин 54 84 -
Изо-ванилин 33 - 77

Как видно из таблицы, степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, повышается до 84% для орто-ванилина, до 77% для изо-ванилина при извлечении раствором поливинилкапролактама.

В отсутствии или при уменьшении концентрации хлорида натрия в анализируемом водном растворе органическая фаза не образуется, при содержании поливинилкапролактама менее 5% не достигается более или менее полного извлечения, повышение концентрации полимера более 15% экономически нецелесообразно.

Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов позволяет повысить степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов и применять в качестве экстрагента нетоксичный поливинилкапролактам.

Способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 маc.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстрагируют, отделяют органическую фазу и анализируют спектрофотометрически, степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:
R=D·100/(D+r),
где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов, характеризующегося тем, что к водным растворам ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина добавляют предварительно сульфат аммония до содержания его в растворе 42-43% к массе раствора и предварительно приготовленную смесь растворителей, состоящую из 22-23 мас.% ацетона и 78-77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, а степень извлечения (R, %) ванилинов рассчитывают по формуле: R=D·100/(D+r), где D - коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Изобретение относится к способу получения продуктов тонкого органического синтеза - ванилина, сиреневого альдегида и левулиновой кислоты. .

Изобретение относится к новому способу получения 4-гидроксибензальдегида и его производных, в частности касается получения 3-метокси-4-гидроксибензальдегида (ванилина) и 3-этокси-4-гидроксибензальдегида (этилванилина).

Изобретение относится к химической переработке компонентов древесины, конкретно к усовершенствованному способу получения ванилина и сиреневого альдегида, которые находят широкое применение в производстве большого числа медицинских препаратов, в синтезах полимеров.

Изобретение относится к способу получения ванилина и сиреневого альдегида - продуктов тонкого органического синтеза. .
Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, а именно к способу выделения ванилина и сиреневого альдегида из раствора, полученного окислением лигниносодержащего сырья, путем экстракции высококипящими спиртами или сложными эфирами с температурой кипения более 130oС при рН 6-8 с дальнейшей реэкстракцией водно-щелочным раствором при рН 10-14 и выделением ванилина подкислением серной кислотой до рН 5.

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно к получению ванилина путем окисления лигносодержащего сырья кислородом в щелочной среде в присутствии орто-фенантролина и азолигнина формулы где L - полимерная матрица сульфатного лигнина при нагревании, с последующим подкислением оксидата до рН 2.

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, конкретно - к технологии получения ароматических альдегидов. .

Изобретение относится к способам получения кремнеземальдегидов, которые могут быть использованы в качестве твердофазной матрицы для иммобилизации ферментов и хромогенных реагентов.
Изобретение относится к способу извлечения ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина из водных растворов, характеризующегося тем, что к водным растворам ванилина, этилванилина, изо-ванилина и орто-ванилина добавляют предварительно сульфат аммония до содержания его в растворе 42-43% к массе раствора и предварительно приготовленную смесь растворителей, состоящую из 22-23 мас.% ацетона и 78-77 мас.% диацетонового спирта, экстрагируют при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, а степень извлечения (R, %) ванилинов рассчитывают по формуле: R=D·100/(D+r), где D - коэффициент распределения ванилинов между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Изобретение относится к соединениям альдегида полиэтиленгликоля (ПЭГ-альдегиды), к способам получения указанных соединений альдегида полиэтиленгликоля, а также к промежуточным соединениям, которые используются при получении соединений ПЭГ-альдегидов.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3,4-триметоксибензальдегида, который используется в качестве промежуточного продукта для получения лекарственного препарата - триметазидина.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,3,4-триметоксибензальдегида, используемого в качестве промежуточного продукта для синтеза лекарственных веществ.
Изобретение относится к способу получения продуктов тонкого органического синтеза - ванилина, сиреневого альдегида и левулиновой кислоты. .

Изобретение относится к новому способу получения 4-гидроксибензальдегида и его производных, в частности касается получения 3-метокси-4-гидроксибензальдегида (ванилина) и 3-этокси-4-гидроксибензальдегида (этилванилина).
Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, а именно к способу выделения ванилина и сиреневого альдегида из раствора, полученного окислением лигниносодержащего сырья, путем экстракции высококипящими спиртами или сложными эфирами с температурой кипения более 130oС при рН 6-8 с дальнейшей реэкстракцией водно-щелочным раствором при рН 10-14 и выделением ванилина подкислением серной кислотой до рН 5.

Изобретение относится к новым нафтилпроизводным ф-лы (I), где R1 и R2 - Н, -ОН или -O(С1-С4-алкил); R3 - 1-пиперидинил, 1-пирролидинил, метил-1-пирролидинил, диметил-1-пирролидинил, 4-морфолинил, диалкиламино- или 1-гексаметилен-иминогруппа; n = 2 или 3, или их фармацевтически приемлемым солям.
Наверх