Способ селективного окисления d-глюкозы



Владельцы патента RU 2423344:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет" (RU)

Изобретение относится к способу селективного окисления D-глюкозы в водном растворе путем барботирования чистым кислородом при атмосферном давлении в присутствии подщелачивающего агента и катализатора, включающего нанодисперсно распределенные частицы металлического рутения на носителе, где в качестве носителя используют сверхсшитый полистирол, предварительно пропитанный солью рутения RuOHCl3 концентрацией 1.100÷111.1 мг/л. Представленный способ может быть использован в химической, пищевой, фармацевтической промышленности для получения глюконата кальция и D-арабинозы. Способ позволяет получать соли D-глюконовой кислоты с выходом около 95% с сохранением высокой активности и стабильности катализатора в течение 15 рабочих циклов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу и может быть использовано в химической, пищевой, фармацевтической промышленности для получения глюконата кальция и D-арабинозы.

Известен способ окисления глюкозы для получения глюконовой кислоты методом жидкофазного окисления, который заключается в селективном окислении глюкозы в присутствии палладий-висмутого катализатора, нанесенного на оксидный носитель Al2O3. Содержание активного металла составляло 2%. Окисление проводилось в водном растворе с непрерывным добавлением подщелачивающего агента NaHCO3 или Na3CO3 и барботировании чистого кислорода или кислорода воздуха при температуре от 40 до 80°С, pH от 7 до 11. Концентрация глюкозы составляла от 10 до 1500 ммоль/л, концентрация катализатора от 0.1 до 10 г/л. При этом общий выход глюконовой кислоты составлял от 95 до 99% (Biella, Prati und Rossi, Journal of Catalysis, 206 (2002), 242-247).

Недостатком этого способа является применение высокотоксичного металла висмута, что в промышленных масштабах производства применяемого катализатора может привести к загрязнению окружающей среды.

Известен способ окисления глюкозы для получения глюконовой кислоты методом жидкофазного окисления, который заключается в селективном окислении глюкозы в присутствии палладийсодержащих катализаторов, нанесенных на оксидный носитель Al2O3 или углерод. Содержание активного металла составляло 2%. Окисление проводилось в водном растворе с непрерывным добавлением подщелачивающего агента Na2CO3 и барботировании чистого кислорода при температуре от 40 до 60°C, pH от 8 до 11. Концентрация глюкозы составляла от 1 до 40%, при этом общий выход глюконовой кислоты составлял от 50 до 92,5% (DE, №3607922, кл. С07С 51/26, 1966.10.13).

Недостатком этого способа является низкая степень конверсии глюкозы при низкой скорости окисления глюкозы.

Прототипом заявляемого изобретения является способ окисления глюкозы для получения глюконовой кислоты методом жидкофазного окисления, который заключается в селективном окислении глюкозы в водном растворе при барботировании чистым кислородом или кислородом воздуха в присутствии подщелачивающего агента и катализатора, включающего нанодисперсно распределенные частицы металла на носителе. Катализатор включает нанодисперсно распределенные частицы золота, нанесенные на оксидный носитель TiO2, SiO2, ZrO2, Al2O3, MgO, CaO, BaO или углерод. Содержание активного металла составляло 0.1-5.0%. В качестве подщелачивающего агента используют NaHCO3 или Na2CO3, барботирование проводят чистым кислородом или кислородом воздуха при температуре 20-140°C, pH 7-11, давлении от 1 до 25 атмосфер. Концентрация D-глюкозы составляет 10-1500 ммоль/л, концентрация катализатора 0.1-10 г/л. При этом степень конверсии D-глюкозы составила 95-99% (DE, № WO/2004/099114, кл. С07С 51/235, 2004.11.18).

Основным недостатком прототипа является необходимость применения дорогостоящего металла, что приведет к удорожанию стоимости конечного продукта окисления. Кроме того, указанные каталитические системы обладают низкой стабильностью и низкой скоростью окисления D-глюкозы.

Задачей изобретения является разработка способа окисления D-глюкозы с использованием нового полимерного наноструктурированного катализатора, обеспечивающего повышение технологичности, эффективности и стабильности процесса селективного окисления D-глюкозы.

Техническим результатом изобретения является получение натриевой соли D-глюконовой кислоты с высокой степенью чистоты с высокой степенью конверсии D-глюкозы и селективности процесса ее окисления, а также применение катализатора, сохраняющего высокую активность и стабильность в течение 15 рабочих циклов.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе селективного окисления D-глюкозы, включающем селективное окисление глюкозы в водном растворе при барботировании чистым кислородом в присутствии подщелачивающего агента и катализатора, включающего нанодисперсно распределенные частицы металла на носителе, согласно изобретению окисление проводят при атмосферном давлении, в качестве нанодисперсно распределенных частиц металла используют рутений, а в качестве носителя - сверхсшитый полистрирол, предварительно пропитанный солью рутения RuOHCl3 концентрацией 1.100÷111.1 мг/л. Концентрация D-глюкозы при окислении составляет 28÷2800 ммоль/л.

Проведение процесса селективного окисления D-глюкозы при атмосферном давлении обеспечивает высокую технологичность, эффективность получения D-глюконовой кислоты и экономичность способа.

Сверхсшитый полистирол применяется в качестве носителя для получения гетерогенного наноструктурированного металлосодержащего катализатора, так как его полимерная матрица способствует формированию нанокластерных частиц активного металла с оптимальной степенью активности гетерогенного катализатора. В качестве активной части катализатора применяется металл переходной группы - рутений, так как соль этого металла обладает оптимальной химической структурой для формирования большего количества активных центров на поверхности сверхсшитого полистирола, что положительно влияет на процесс селективного окисления D-глюкозы.

В процессе разработки способа селективного окисления D-глюкозы было исследовано применение в качестве активной части катализатора таких металлов, как никель, рутений, палладий, платина, золото. Было определено, что катализатор, активную часть которого составлял рутений, обладает наибольшей активностью и стабильностью в течение 15 рабочих циклов.

Использование раствора соли RuOHCl3 концентрацией меньше 1.10 мг/л металла приводит к формированию большего количества наночастиц и к уменьшению кластерообразования металлических наночастиц, но оказывается недостаточным для активного и стабильного действия каталитических систем. Увеличение количества металла больше 111.1 мг/л приводит к кластерообразованию и формированию более крупных наночастиц, что также отрицательно влияет на активность, стабильность и селективность гетерогенных катализаторов.

Способ осуществляют следующим образом. Предварительно готовят катализатор, включающий нанодисперсно распределенные частицы металла в сверхсшитом полистироле. При изготовлении катализатора носитель - сверхсшитый полистирол предварительно промывают ацетоном и сушат. После чего его пропитывают водным раствором соли RuOHCl3 концентрацией 1.100-111.1 мг/л. Затем суспензию пропитанного сверхсшитого полистирола сушат до постоянной массы и промывают модифицирующим раствором карбоната натрия. После каждой обработки раствором проводят промывку дистиллированной водой до нейтральной рН среды и высушивают до постоянной массы.

В нагретый реактор через загрузочный штуцер вносили подготовленный катализатор рутенийсодержащего сверхсшитого полистирола, затем вводили раствор D-глюкозы с концентрацией 28-2800 ммоль/л. Окисление проводили при барботировании чистым кислородом и контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании и подаче эквимолярного количества подщелачивающего агента NaHCO3.

Пример 1

При изготовлении катализатора носитель - сверхсшитый полистирол предварительно промывают ацетоном и сушат. После чего его пропитывают водным раствором соли RuOHCl3 концентрацией 1.100 мг/л. Затем суспензию пропитанного сверхсшитого полистирола сушат до постоянной массы и промывают модифицирующим раствором Na2CO3 концентрацией 4.4 мг/л. После каждой обработки раствором проводят промывку дистиллированной водой до нейтральной pH среды и высушивают до постоянной массы.

В нагретый до 70°C реактор через загрузочный штуцер вносили 1 г катализатора, при этом концентрация активного Me составляла 0.05%, затем вводили 25 мл раствора D-глюкозы с концентрацией 28 ммоль/л. Барботирование химически чистым кислородом осуществляли при скорости подачи кислорода 15 мл/с, контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании (частота перемешивания - 600 об/мин) и подаче эквимолярного количества подщелачивающего агента NaHCO3. Время окисления 120 минут. Выход D-глюконовой кислоты составил 96.7% (табл., п.1).

Пример 2

Катализатор готовили аналогично примеру 1, за исключением того, что для пропитки подготовленного соответствующим образом сверхсшитого полистирола применяли соль рутения RuOHCl3 концентрацией 22.1 мг/л, а модифицирующий раствор Na2CO3 с концентрацией 85.5 мг/л.

В нагретый до 70°C реактор через загрузочный штуцер вносили 1 г катализатора, при этом концентрация активного Me составляла 1%, затем вводили 25 мл раствора D-глюкозы с концентрацией 30 ммоль/л. Барботирование осуществляли при скорости подачи кислорода 15 мл/с, контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании (частота перемешивания - 600 об/мин) и подаче подщелачивающего агента NaHCO3. Время окисления 120 минут. Выход D-глюконовой кислоты составил 98.5% (табл., п.2).

Пример 3

Катализатор готовили аналогично примеру 1, за исключением того, что для пропитки подготовленного соответствующим образом сверхсшитого полистирола применяли соль рутения RuOHCl3 концентрацией 66.4 мг/л, а модифицирующий раствор Na2CO3 с концентрацией 264.4 мг/л.

В нагретый до 70°C реактор через загрузочный штуцер вносили 1 г катализатора, при этом концентрация активного Me составляла 3%, затем вводили 25 мл раствора D-глюкозы с концентрацией 50 ммоль/л. Барботирование осуществляли при скорости подачи кислорода 15 мл/с, контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании (частота перемешивания - 600 об/мин) и подаче подщелачивающего агента NaHCO3. Время окисления 120 минут. Выход D-глюконовой кислоты составил 98.2% (табл., п.3).

Пример 4

Катализатор готовили аналогично примеру 3.

В нагретый до 70°C реактор через загрузочный штуцер вносили 1 г катализатора, при этом концентрация активного Me составляла 3%, затем вводили 25 мл раствора D-глюкозы с концентрацией 50 ммоль/л. Барботирование осуществляли при скорости подачи кислорода 15 мл/с, контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании (частота перемешивания - 600 об/мин) и подаче подщелачивающего агента NaHCO3. Время окисления 120 минут. Выход D-глюконовой кислоты составил 98.2%. Катализатор показал высокую активность и стабильность в течение 5 рабочих циклов (табл., п.4).

Пример 5

Катализатор готовили аналогично примеру 3.

В нагретый до 70°C реактор через загрузочный штуцер вносили 1 г катализатора, при этом концентрация активного Me составляла 3%, затем вводили 25 мл раствора D-глюкозы с концентрацией 50 ммоль/л. Барботирование осуществляли при скорости подачи кислорода 15 мл/с, контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании (частота перемешивания - 600 об/мин) и подаче подщелачивающего агента NaHCO3. Время окисления 120 минут. Выход D-глюконовой кислоты составил 99.4%. Катализатор показал высокую активность и стабильность в течение 10 рабочих циклов (табл., п.5).

Пример 6

Катализатор готовили аналогично примеру 3.

В нагретый до 70°C реактор через загрузочный штуцер вносили 1 г катализатора, при этом концентрация активного Me составляла 3%, затем вводили 25 мл раствора D-глюкозы с концентрацией 30 ммоль/л. Барботирование осуществляли при скорости подачи кислорода 15 мл/с, контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании (частота перемешивания - 600 об/мин) и подаче подщелачивающего агента NaHCO3. Время окисления 120 минут. Выход D-глюконовой кислоты составил 99.1%. Катализатор показал высокую активность и стабильность в течение 15 рабочих циклов (табл., п.6).

Пример 7

Катализатор готовили аналогично примеру 1, за исключением того, что для пропитки подготовленного соответствующим образом сверхсшитого полистирола применяли соль рутения RuOHCl3 концентрацией 111.1 мг/л, а модифицирующий раствор Na2CO3 с концентрацией 444.4 мг/л.

В нагретый до 70°C реактор через загрузочный штуцер вносили 1 г катализатора, при этом концентрация активного Me составляла 5%, затем вводили 25 мл раствора D-глюкозы с концентрацией 2800 ммоль/л. Барботирование осуществляли при скорости подачи кислорода 15 мл/с, контролировали автоматическим ротаметром. Процесс окисления проводили при непрерывном перемешивании (частота перемешивания - 600 об/мин) и подаче подщелачивающего агента NaHCO3. Время окисления 120 минут. Выход D-глюконовой кислоты составил 93.8% (табл., п.7).

На основании примеров и таблицы можно сделать следующие выводы: проведение селективного окисления D-глюкозы при атмосферном давлении обеспечивает высокую технологичность и экономичность процесса, а применение нанодисперсно распределенных частиц рутения в матрице сверхсшитого полистирола в качестве катализатора приводит к высокой селективности процесса окисления D-глюкозы и стабильной работе каталитической системы. Это подтверждает, что разработанный способ окисления D-глюкозы с использованием нового полимерного наноструктурированного катализатора, обеспечивающего высокую технологичность, эффективность и стабильность процесса селективного окисления D-глюкозы. Результатом окисления является натриевая соль D-глюконовой кислоты с высокой степенью чистоты. Способ обеспечивает высокую степень конверсии D-глюкозы и селективность процесса ее окисления, а катализатор может быть повторно использован до 15 рабочих циклов.

Примеры применения катализатора

№ п/п Количество активного металла Ru, % Количество рабочих циклов для гетерогенного катализатора Выход D-глюконовой кислоты, %
1 0.05 1 96.7
2 1.00 1 98.5
3 3.00 1 98.2
4 3.00 5 98.2
5 3.00 10 99.4
6 3.00 15 99.1
7 5.00 1 93.8

1. Способ селективного окисления D-глюкозы, включающий селективное окисление глюкозы в водном растворе при барботировании чистым кислородом в присутствии подщелачивающего агента и катализатора, включающего нанодисперсно распределенные частицы металла на носителе, отличающийся тем, что окисление проводят при атмосферном давлении, в качестве нанодисперсно распределенных частиц металла используют рутений, а в качестве носителя - сверхсшитый полистрирол, предварительно пропитанный солью рутения RuOHCl3 концентрацией 1,100÷111,1 мг/л.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что концентрация D-глюкозы при окислении составляет 28÷2800 ммоль/л.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу снижения температуры горячей точки неподвижного слоя катализатора в процессе получения акролеина или акриловой кислоты или их смеси гетерогенно катализируемым частичным окислением в газовой фазе пропена, при котором исходную смесь 2 реакционного газа, содержащую пропилен и молекулярный кислород, а также молекулярный азот и пропан в качестве инертных газов-разбавителей, в которой молярное отношение молекулярного кислорода к пропилену O2:С 3Н6 1, при повышенной температуре пропускают через неподвижный слой катализатора, активная масса которого представляет собой, по меньшей мере, один полиметаллический оксид, содержащий элементы Мо, Fe и Bi, в котором исходная смесь 2 реакционного газа, в пересчете на общий объем, содержит от 7 до 9 об.% пропилена, от 9,8 до 15,5 об.% молекулярного кислорода, от 10,5 до 15,5 об.% пропана и от 40 до 60 об.% молекулярного азота, при условии, что молярное отношение V1 содержащегося в исходной смеси 2 реакционного газа пропана к содержащемуся в исходной смеси 2 реакционного газа пропилену составляет от 1,5 до 2,2, молярное отношение V2 содержащегося в исходной смеси 2 реакционного газа молекулярного азота к содержащемуся в исходной смеси 2 реакционного газа молекулярному кислороду составляет от 3,5 до 4,5, а молярное отношение V3 содержащегося в исходной смеси 2 реакционного газа молекулярного кислорода к содержащемуся в исходной смеси 2 реакционного газа пропилену составляет от 1,4 до 2,14.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акролеина, акриловой кислоты или их смеси из пропана. .

Изобретение относится к жидкофазному каталитическому окислению ароматического соединения и барботажной колонне реакторного типа. .

Изобретение относится к жидкофазному каталитическому окислению ароматического соединения и к получаемой сырой терефталевой кислоте. .

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения акролеина, акриловой кислоты, метакролеина или метакриловой кислоты в качестве целевого продукта a) гетерогенно катализируемым парофазным частичным окислением по меньшей мере одного исходного органического соединения, выбранного из пропилена, пропана, изобутилена, изобутана, акролеина или метакролеина, молекулярным кислородом по меньшей мере в двух параллельно функционирующих системах реакторов окисления с загруженными в них катализаторами, приводящим к образованию по меньшей мере двух потоков получаемого газа, соответственно содержащих целевое соединение и соответственно образующихся в одной из по меньшей мере двух систем реакторов окисления, и b) последующим выделением целевого продукта по меньшей мере из двух потоков получаемого газа с образованием по меньшей мере одного потока сырого целевого продукта, в соответствии с которым c) перед выделением - по меньшей мере два из по меньшей мере двух потоков получаемого газа смешивают друг с другом в смешанный поток, причем в случае происходящего по мере эксплуатации изменения селективности образования целевого продукта и/или побочных продуктов, не во всех, по меньшей мере двух параллельно функционирующих систем реакторов окисления, в которых образовались содержащиеся в смешанном потоке целевые продукты, параллельно заменяют свежим катализатором все количество или частичное количество катализатора

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу

Изобретение относится к усовершенствованному способу долговременного проведения гетерогенного каталитического частичного газофазного окисления исходного органического соединения, выбранного из пропилена, изобутена, акролеина, метакролеина, пропана или изобутана, до целевого органического соединения, при котором исходную реакционную газовую смесь, содержащую исходное органическое соединение и молекулярный кислород, проводят сначала через свежезагруженный твердый слой катализатора, засыпанный с разделением на две температурные зоны А и В, расположенные в пространстве друг за другом, температуры которых TA и TB заданы так, что разность TBA между температурой TB температурной зоны В и температурой TA температурной зоны А, рассчитанная с принятием более высокого из значений этих температур в качестве уменьшаемого, >0°С, таким образом, что исходная реакционная смесь газов протекает через температурные зоны А, В в последовательности «сначала А» и «затем В», причем температурная зона А простирается до превращения органического исходного соединения UA=15-85 мол.%, и в температурной зоне В превращение органического исходного соединения возрастает до величины U B 90 мол.%, и при котором затем при возрастании срока эксплуатации, чтобы компенсировать снижение качества твердого слоя катализатора, изменяют температуру температурных зон А, В, где с повышением длительности эксплуатации температуру той температурной зоны, которая сначала обладала более низкой температурой, повышают, а разность TBA между температурами обеих температурных зон снижают, причем при расчете разности температура той температурной зоны, что сначала характеризовалась более высокой температурой, сохраняет свое место уменьшаемого, благодаря чему достигается компенсация снижения качества твердого слоя катализатора при долгом сроке эксплуатации

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения, по меньшей мере, одного из продуктов акролеина и акриловой кислоты путем частичного окисления пропилена, при котором а) предварительно очищенный пропан превращают на первой стадии реакции в присутствии и/или при исключении молекулярного кислорода, по меньшей мере, одного дегидрирования из группы, включающей гомогенное дегидрирование, гетерогенное каталитическое дегидрирование, гомогенное оксидегидрирование и гетерогенное каталитическое оксидегидрирование, причем получают газовую смесь 1, содержащую не превращенный пропан и образованный пропилен, и b) при необходимости, из общего количества или из частичного количества газовой смеси 1 отделяют частичное количество содержащихся в ней отличных от пропана и пропилена составляющих, например, таких как водород, моноокись углерода, водяной, пар, и/или, при необходимости, превращают его в другие соединения, например, такие как вода и двуокись углерода, и причем получают газовую смесь 1', содержащую пропан и пропилен, и на, по меньшей мере, одной следующей стадии реакции, с) газовую смесь 1, или газовую смесь 1', или смесь из образованной газовой смеси 1' и оставшейся газовой смеси 1 в качестве составляющей газовой смеси 2 подвергают гетерогенному каталитическому газофазному частичному окислению пропилена, содержащегося в газовой смеси 1 и/или газовой смеси 1', причем получают газовую смесь 3, содержащую, по меньшей мере, один продукт, d) на, по меньшей мере, одной стадии отделения из газовой смеси 3 отделяют продукт и от при этом оставшегося остаточного газа, по меньшей мере, пропан возвращают на первую стадию реакции, где предварительно очищенный пропан из сырого пропана, который содержит 90% масс

Изобретение относится к многокомпонентным оксидным ванадий-молибденовым катализаторам, используемым для селективного получения уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты и этилацетата

Изобретение относится к способу получения соединений формулы (Iа) и/или соединений формулы (Ib), использующихся в качестве детергентов с высокими диспергирующими свойствами, где R1 обозначает насыщенный алкильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 1 до 22 или одно- либо полиненасыщенный алкенильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 2 до 22, R2, R3 - независимо один от другого водород, алкильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 1 до 22, одно- либо полиненасыщенный алкенильный остаток с прямой или разветвленной цепью с числом углеродных атомов от 2 до 22 или арильный остаток с числом углеродных атомов от 6 до 12, Х - алкиленовый остаток с числом углеродных атомов от 2 до 4, n - число от 0 до 100, m - число от 1 до 250 и В - щелочной катион или водород, и/или протонированных форм соответствующих карбоновых кислот, в котором одно или более соединений формулы (IIа) и/или формулы (IIb), где R', R2, R3 , X, n и m обозначают то же, что и в вышеприведенных формулах, окисляются кислородом или содержащими кислород газами в присутствии золотосодержащего катализатора и, по меньшей мере, одного щелочного соединения, причем указанный золотосодержащий катализатор содержит золото и дополнительный элемент группы VIII при массовом соотношении золото: металл VIII группы, равном 70:30-96:5

Изобретение относится к усовершенствованному способу введения в эксплуатацию газофазного парциального окисления на гетерогенном катализаторе акролеина в акриловую кислоту и метакролеина в метакриловую кислоту на фиксированном слое катализатора, который находится в кожухотрубном реакторе в реакционных трубках вертикально расположенного пучка реакционных трубок, заключенного в кожух реактора, когда оба конца каждой из реакционных трубок открыты и каждая реакционная трубка своим верхним концом плотно входит в сквозное отверстие плотно встроенной в верхнюю часть кожуха реактора верхней трубной решетки, а своим нижним концом плотно входит в сквозное отверстие плотно встроенной в нижнюю часть кожуха реактора нижней трубной решетки, при этом внешняя поверхность реакционных трубок, верхняя и нижняя трубная решетки, а также кожух реактора вместе ограничивают пространство, окружающее реакционные трубки, при этом также каждая из двух трубных решеток закрыта крышкой реактора с не менее чем одним отверстием, когда для введения в эксплуатацию в реакторные трубки кожухотрубного реактора через не менее чем одно обозначаемое далее как Е отверстие в одной из двух крышек реактора подают исходную газообразную реакционную смесь, содержащую 3 объемн
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения водного раствора глиоксиловой кислоты путем окисления водного раствора глиоксаля кислородом или газом, содержащим кислород, где указанное окисление проводят в присутствии каталитического количества азотной кислоты и/или по меньшей мере одного оксида азота в количестве от 0,005 до 0,1 моль/моль глиоксаля, в присутствии сильной кислоты, не окисляющей глиоксаль, и при поддержании условий, удовлетворяющих уравнению kLa/Q>10, где KL a - общий объемный коэффициент массопереноса (ч-1), a Q - тепловая нагрузка, выделяемая в ходе реакции (ватт/моль глиоксаля)

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения чистой метакриловой кислоты, включающему: а) окисление в газовой фазе С4-соединения с получением содержащей метакриловую кислоту газовой фазы, б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с получением водного раствора метакриловой кислоты, в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с получением по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с получением чистой метакриловой кислоты, причем на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации, и причем чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны, а количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени. Изобретение также относится к установке для получения метакриловой кислоты вышеуказанным способом, причем установка включает: a1) модуль окисления в газовой фазе, б1) абсорбционный модуль, в1) модуль разделения, и г1) модуль очистки, при этом модуль очистки включает по крайней мере одну дистилляционную колонну, при этом по крайней мере одна дистилляционная колонна включает по крайней мере один боковой вывод для чистой метакриловой кислоты. Изобретение также относится к способам получения эфиров метакриловой кислоты, полиметакрилата, эфиров полиметакриловой кислоты, включающим стадию вышеуказанного получения чистой метакриловой кислоты. Изобретение обеспечивает получение целевого продукта с уменьшенным количеством в нем побочных продуктов при одновременном упрощении технологической схемы процесса. 6 н. и 26 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 ил., 6 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2011-07-10 2013-03-19T10:26:45
Наверх